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            1991年19卷3期

            研究報告
            空心陰極燈在強短脈沖供電時元素離子線的時間分辨光譜
            黃本立 , 楊芃原 , 林躍河 , 王小如 , 袁東星
            1991, 19(3): 259-262.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了普通空心陰極燈在強短脈沖供電時離子線發射的時間分辨光譜.實驗表明,在微秒級脈寬、數十安培電流的脈沖作用下,陰極的發射能量由直流供電時集中在原子共振級的狀態轉變到集中在離子共振級的狀態.以鈣燈為例,其離子線的發射強度約增加了105倍.
            β-羧乙基三氯鍺的質譜研究
            田志華 , 劉淑瑩 , 上官國強 , 張樹功 , 倪嘉纘
            1991, 19(3): 263-266.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用電子轟擊(El.Eletron Impact)、化學電離(CI,Chemical Ionization)、解吸化學電離(DCI,Desorption Chemical Ionization)及快原子轟擊(FAB,Fast Atom Bombardment)等不同質譜技術研究了β-羧乙基三氯鍺的質譜特征,討論了它們在FAB譜中與底物的縮合反應.
            脈沖極譜法研究Ⅲ.線性吸附常數的測定
            張劍榮 , 張祖訓
            1991, 19(3): 267-271.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據作者提出的同時受反應物和產物影響的脈沖極譜可逆波理論,本文探討利用脈沖極譜峰電流及極限擴散電流的性質測定吸附常數的方法.實驗結果表明,方法具有簡便、快速、正確的優點.
            利用阻尼因子矩陣法分光光度同時測定多組分體系
            陳振寧 , 匡正
            1991, 19(3): 272-276.
            [摘要](932) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對多組份體系同時測定的CPA矩陣法進行了改進,降低了P矩陣對實驗中偶然誤差的敏感程度.將此法用于PAR-重金屬離子體系的測定,獲得了滿意的結果,并用于實際樣品的分析.
            生物樣品與多變量分析——冠心病患者血液中金屬元素的測定
            許祿 , 孫雅茹 , 劉春蘭 , 姚瑜元 , 曾憲津 , 鄭蘋如 , 王桂珍
            1991, 19(3): 277-281.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            運用等離子體發射光譜法測定了冠心病患者和對照組(即健康人)血液中Sr、Cu、Mg、Zn 4種元素的含量,并且運用主成份分析、聚類分析和逐步判別分析的多變量分析方法,對測試數據進進了綜合評估,識別率達92.7%.結果預示出通過血液中微量金屬元素的測定,有可能作為冠心病診斷的一種輔助手段.
            氰戊菊酯立體異構體在手性鍵合相上的分析
            黃天寶 , 黃述貴 , 曠昌渝 , 吳邦桂 , 周競先
            1991, 19(3): 282-285.
            [摘要](305) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹了采用高效液相色譜法在(R)-N-3,5-二硝基苯甲酰苯甘氨酸手性鍵合相上氰戊菊酯的四個立體異構體的分離,以外消旋氰戊菊酯樣品為參照,計算了光學活性氰戊菊酯樣品的四個立體異構體的百分含量,確定了在手性鍵合相上氰戊菊酯四個立體異構體構型的流出順序為SR→RS→SS→RR.
            浮選-原子吸收光譜法的研究
            吳紹祖 , 方文煥
            1991, 19(3): 286-290.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了浮選技術與原子吸收光譜測定相結合的新方法,靈敏度高、選擇性好可連續測定多種痕量元素,操作簡便快速.建立了M-SCN-RB、M-I-MB、M-I-MV、M-Br-RB萃取浮選和M-SCN-CPC泡沫浮選體系,直接用火焰原子吸收法測定.研究了金屬離子在上述各體系中的浮選行為和分析特性,討論了測定靈敏度,選擇性和競爭浮選的問題.已用于測定水中ppb級Cd、Ag、Au、Pb、Cu、Bi和礦物中Au、Ag、Cd、Pb、Cu、Bi,分析結果與標準值相吻合.
            高效配體交換色譜法直接拆分α-氨基酸對映體
            吳邦桂 , 曠昌渝 , 黃天寶 , 周競先
            1991, 19(3): 291-296.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道一種銅(Ⅱ)-L-脯氨酸鍵合手性固定相的制備方法.用高效配體交換色譜法在其色譜柱上研究了流動相的pH和離子強度、流速及柱溫對α-氨基酸對映體拆分的選擇性和分離度的影響.選擇了合理的色譜分離條件,直接拆分了13種α-氨基酸對映體.
            研究簡報
            鈧(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲銨顯色反應的研究和應用
            王獻科
            1991, 19(3): 297-299.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了鈧(Ⅲ)-5-Br-PADAP-CTMAB顯色體系的光度特性,在pH5.2~6.9范圍內,本顯色體系在595nm處有最大吸收,摩爾吸光系數ε=1.2×105L·mol-1·cm-1,對比度較高,顯色速度快.配合物組成Sc:5-Br-PADAP=1:2,形成穩定常數(logβ1)為4.85.在0~30βg Sc/50ml范圍內服從比爾定律,本法不經分離直接測定氧化鑭(或氧化鈰)中的微量鈧,獲得滿意的結果.
            過硫酸鉀-兒茶素催化光度法測定鉛
            顧志澄 , 張羽蓓
            1991, 19(3): 300-302.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以微型計算機和分光光度計聯機用催化光度法測定痕量鉛,以過硫酸鉀氧化兒茶素作指示反應.在440nm測兒茶素氧化產物的吸光度變化.在pH9.3,K2S2O8和兒茶素濃度分別為0.08和3.75×10-4mol/L時可測0.4μg/ml以下的鉛.
            季戊四醇丙烯酸酯的寬孔(530μ)彈性石英毛細管柱氣相色譜分析
            高毅飛 , 陳曉梅 , 王愛民 , 王澤民 , 李勤
            1991, 19(3): 303-305.
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道的方法具有快速、簡便、準確的特點.用解聯立線性方程求校正因子的方法,在缺少純標樣的場合可推薦應用.對高沸點、強極性體系分析本文有考考價值.
            鋼鐵中微量鋁的熒光測定
            王占玲 , 李建中 , 章竹君
            1991, 19(3): 306-308.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了一種測定鋁的新熒光光度法.方法的線性范圍為1×10-7~4×10-5mol/L,相對標準偏差為2.6%,檢出限為7.9×10-8mol/L.用此法測定了標準鋼樣中鋁的含量,結果令人滿意.
            鐵(Ⅲ)與硫氰酸鹽和堿性呫噸染料在水溶液中顯色反應及其應用
            劉忠芳 , 劉紹璞 , 曹慧
            1991, 19(3): 309-312.
            [摘要](322) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在酸性溶液中,鐵(Ⅲ)與較高濃度的硫氰酸鹽形成Fe(SCN)63-配陰離子,配陰離子在阿拉伯樹膠等增溶劑存在下的水溶液中能與羅丹明B、羅丹明6G、乙基羅丹明B、丁基羅丹明B等堿性呫噸染料形成離子締合物[BXD]3[Fe(SCN)6]并產生高靈敏顯色反應.不同顯色體系的ε值在1.85×105~6.14×105L·mol-1·cm-1之間,其中以羅丹明6G和羅丹明B體系最靈敏,可用于某些樣品中痕量鐵的吸光光度測定.
            飲料中防腐劑的離子色譜法測定
            朱巖
            1991, 19(3): 313-316.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            飲料中的防腐劑苯甲酸和山梨酸在抑制電導離子色譜儀Dionex 4000i進行檢測.該測定采用1.5ml/min的1.5mmol/L Na2CO3在兩串聯的Dionex HPIC-AG6柱分離,以1.0ml/min的25mmol/L H2SO4為再生液,苯甲酸和山梨酸的檢測限分別為0.5和0.8μg/ml,線性范圍從檢測下限起達250μg/ml,有良好的重現性和線性關系,常見的無機離子和有機酸均無干擾.對多種飲料進行測定,有較好的結果和回收率.
            新試劑5-(對-苯胺偶氮)-2,3-二氫-1,4-酞嗪二酮的電化學發光研究
            安鏡如 , 林金明
            1991, 19(3): 317-320.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用自制的ECL-1型電致化學發光儀,對新試劑5-(對-苯胺偶氮)-2,3-二氫-1,4-酞嗪二酮(簡稱ADPD)在Na2CO3-NaHCO3-H3BO3緩沖介質中的電化學發光行為作了研究.結果表明,當介質pH值為10.20時,在各種選定的實驗條件下,施加+2.0V(vs.SCE)三角波脈沖電壓,體系發光強度與ADPD濃度在2×10-9~1×10-7mol/L范圍內呈線性關系.反應的檢測限為5×10-10mol/L.并且提出了ADPD電化學發光的可能機理.
            鈷(Ⅱ)-2-(5’-溴-2’-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚體系的吸附伏安法
            李錫霞 , 金文睿 , 任藝兵
            1991, 19(3): 321-323.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了鈷(Ⅱ)-5-Br-PADAP體系的吸附伏安法.方法的線性范圍為1×10-9~5×10-7mol/L.,檢測下限為4×10-10mol/L.并將此法應用于人發中痕量鈷的測定.
            聚醚泡塑對某些金屬絡離子吸附特性研究
            熊昭春
            1991, 19(3): 324-326.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了泡塑吸附Au、T1和Ta、RE絡離子定量特性與動力學特性.還研究了Au在泡塑吸附中的均相分布特性.
            催化動力學直接光度法測定α,α’-聯吡啶
            陳國樹 , 文昱 , 陳嵐
            1991, 19(3): 327-330.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了稀氨水溶液中,微量α,α'-聯吡啶加速過氧化氫氧化茜素褪色的指示反應及其動力學條件,證明了本反應的反應級數為假一級反應,速率常數K=1.698×10-3/s,半衰期t1/2=6.8min.建立了動力學直接光度法測定微量α,α'-聯吡啶的新方法,靈敏度為1.35×10-8mol/L,測定范圍0~16×10-4mol/L,操作簡便、快速.
            釩(Ⅴ)—噻唑偶氮類試劑極譜催化波的研究
            張淑云 , 劉桂華
            1991, 19(3): 331-334.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Ⅴ(Ⅴ)-DMTAM-DPG三元配合物在甲酸-甲酸鈉-NaBrO3中于-0.3V(vs.SCE)能產生一靈敏的吸附動力催化波.本文對此進行了研究.用于礦樣中釩的測定,效果較好.
            間氯偶氮安替比林光度法測定鈦
            都恒坤 , 雷亞林
            1991, 19(3): 335-338.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了間氯偶氦安替比林試劑測定鈦的新方法.經離子交換分離后,利用Ti(Ⅳ)-H2O2-試劑生成的三元配合物進行光度測定.測定了兩種鋁合金標樣,精密度和準確度令人滿意.
            催化反應—極譜法測定痕量錳
            蔣治良
            1991, 19(3): 339-341.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文基于在活化劑氨三乙酸存在條件下及0.25mol/L NaH2PO4介質中,錳(Ⅱ)對KIO4與羅丹明S這一極慢反應的催化作用,用JP-2型示波極譜儀監測羅丹明S(Ep=-0.76V)濃度之變化,建立了一個靈敏新穎、可測范圍為0.50~75ng/ml錳的催化反應-極譜法.該法用于中藥、茶葉中錳的測定,結果令人滿意.
            鉛—抗壞血酸配合物極譜波的研究
            羅登柏 , 沈汝
            1991, 19(3): 342-345.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在乙醇胺-鹽酸和0.3%抗壞血酸溶液中(pH9.3),用單掃示波極譜法于-0.62V(vs.SCE)可得到Pb(Ⅱ)-抗壞血酸配合物吸附波.鉛含量在9.6×10-9~2.4×10-6mol/L范圍內與波高有線性關系,檢檢限達4.8×10-9mol/L.研究確定此波為1:1鉛-抗壞血酸配合物在電極上吸附還原而產生.利用該波測定了尿鉛的含量.
            釔與2-(4’-氯-2’-膦?;槐脚嫉?-7-(2’,6’-二溴-4’-氯-一苯偶氮)-1,8-二羥基-3,6-萘二磺酸配位反應動力學研究和機理探討
            安從俊 , 林智信 , 蔡汝秀
            1991, 19(3): 346-349.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用停流分光光度法獲得反應的經驗速率方程為R=k[y(H2On)3+]·[H6R]·[H+]-1.參考Eigen-Tamm機理和測得的動力學參數,擬出了反應的可能機理.
            流動注射化學發光測定天然水中氨氮
            劉道杰 , 柳仁民
            1991, 19(3): 347-352.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于氨與次氯酸鹽反應使次氯酸鹽-Luminol化學發光強度降低,建立了氨的流動注射化學發光分析法.試驗了各種條件對化學發光強度的影響.測定了天然水中氨氮,回收率為86~95%.
            仲碳伯胺萃取鈰(Ⅳ)機理的1H,15N核磁共振譜研究
            張喜田 , 李德謙
            1991, 19(3): 353-356.
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            仲碳伯胺N1923萃取鈰(Ⅳ)的1H,15N-NMR研究表明,在萃取鈰(Ⅳ)時也同時萃取H2O和H2SO4進入有機相,當鈰(Ⅳ)濃度較高時,鈰(Ⅳ)與N1923生成配合物.
            磷鉬雜多酸光度法測定藥物和食品中抗壞血酸
            王占文 , 陳玉鑾
            1991, 19(3): 357-361.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了抗壞血酸在磷鉬雜多藍形成反應中的現象,優選了測定條件,建立了測定其含量的磷鉬藍光度法.測定了波長在820nm、660nm處不同濃度區的摩爾吸光系數,求得其線性方程.線性范圍為0.4~24ppm,方法檢檢限為0.2ppm,相對標準偏差為0.5%,回收率為96~99.6%.對分別溶液法和單一溶液法進行了比較,并成功地用于片劑維生素C的測定.
            評述與進展
            有機試液的電感耦合等離子體原子發射光譜分析Ⅰ.實際應用的若干方面
            楊金夫 , 曾憲津 , 黃本立
            1991, 19(3): 362-369.
            [摘要](240) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文從七個方面介紹了ICP-AES在有機試液直接分析中的應用:(1) 油類樣品分析;(2) 酒樣直接分析;(3) 溶劑萃取分離富集-ICP光譜分析;(4) 基于生成揮發性金屬有機化合物的ICP進樣方法;(5) 有機試液分析中的其它進樣方法;(6) 有機介質中非金屬元素的ICP-AES測定;(7) ICP-AES作為色譜法的檢測器.
            儀器裝置與實驗技術
            低輸出阻抗復合鉛離子選擇電極研制和應用
            黃德培 , 劉莉 , 付庭治 , 謝云 , 成文東 , 于大衛 , 施祖建 , 南軫 , 馮今明 , 汪錫燦
            1991, 19(3): 370-374.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道一種低輸出阻抗復合鉛離子選擇電極.其線性范圍為5×10-7~10-1mol/L,pH范圍3.0~6.2,響應時間小于5s、靈敏度為28.0mV/PCPb2+,壽命不少于一年,輸出阻抗≤100Ω.用該電極測量了板蘭根、小麥幼芽、生物培養液、工業廢水、排放水、蓄電池廠車間空氣中的鉛含量,獲得滿意結果.
            Fiala定量相分析法中基本物理關系式的建立
            廖伯綱 , 朱珠
            1991, 19(3): 375-379.
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出Fiala物相定量分析方法在實際應用中首先碰到的基本物理關系式的建立問題的解決辦法,并通過理論分析和實驗證實此辦法是合理的和可行的,也說明Fiala物相定量方法還能為物相定性分析提供很大的方便.
            來稿摘登
            甲基膦酸二甲庚脂(P350)-HCI體系萃取柱色層法分離微量鐵
            江瑜 , 張忠信
            1991, 19(3): 380-380.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            甲基膦酸二甲庚脂(P350)在萃取柱色層法中用作固定相分離富集微量金屬離子的工作,近幾年已有許多報道,但迄今未見用于微量鐵的分離富集工作.本文提出了一個用4.0mol/L鹽酸為流動相(分析純濃鹽酸通過P350色層柱純化后使用,下稱純鹽酸),以P350為固定相,硅膠為載體的萃取柱色層分離微量鐵的方法.研究了分離條件、柱容量和干擾等.樣品考核結果滿意.
            8-羥基喹啉修飾電極陽極溶出伏安法測定痕量銅的研究
            崔勝云 , 樸承允 , 金東日
            1991, 19(3): 381-381.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用強吸附的方法把8-羥基喹啉修飾到玻碳電極上,該電極對溶液中的Cu2+有絡合富集功能,并用陽溶出伏安法測定水質中的銅,結果令人滿意.
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