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            1991年19卷1期

            研究報告
            用光聲譜法測量Ⅱ-Ⅵ族化合物粉末材料的吸收譜
            陳少波 , 鄭朱梓
            1991, 19(1): 1-4.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了采用自行設計組裝的光聲光譜(PAS)測量系統,測定(Zn,Cd)(S,Se)粉末固溶體的帶隙與組分的關系;觀測ZnS:Mn粉末發光材料的光聲譜,確定出Mn2+五個激發態能級的位置;利用光聲譜的深度剖面分析,對CuxS-ZnS:Mn粉末材料進行分析,獲得滿意的結果.表明光聲譜法對凝聚態物質的研究和監測能提供多方面的信息,是一種極有用的新型光譜測量技術.
            兩種新型抗癌藥的結構鑒定
            賀尊詩 , 李來明 , 賈益群 , 孝延文
            1991, 19(1): 5-10.
            [摘要](346) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用質譜、核磁共振波譜、紅外光譜及元素分析等方法對1-(2-四氫呋喃)-5-氟脲嘧啶(FT-207)和1,3-雙(2-四氫呋喃)-5-氟脲嘧啶(FD-1)兩種新型抗癌藥進行了結構鑒定.
            羊水中痕量有機酸的氣相色譜分析Ⅰ.預分離方法的比較
            余兆樓 , 常理文 , 徐桂蕓 , 竺安
            1991, 19(1): 11-15.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了氣相色譜分析羊水中痕量有機酸的各種預分離方法.對各種結構類型的標準有機酸水溶液進行回收實驗以及實際的羊水樣品分析表明,硅酸吸附法具有比較全面的優越性,是研究羊水中痕量有機酸較為理想的預分離方法.離子交換法對大多數有機酸也具有較高的回收率,但它的操作過程比較冗長.溶劑萃取法對檸檬酸、甘油酸等某些多元酸或羥基酸的回收不很理想,但對其它許多有機酸也可以取得較好的結果.所研究的方法均能分離除去羊水中大量的磷酸鹽和硫酸鹽,消除它們對有機酸氣相色譜分析的干擾.
            各種極譜法研究液/液界面電化學
            俞澤穆 , 汪爾康
            1991, 19(1): 16-21.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用簡單的方法把國產MEC-12A型多功能微機電化學分析儀,JP-M1脈沖極譜儀和MetrohmE506型極譜儀(瑞士)與四電極恒電位儀相聯,使原兩電極或三電極系統改為四電極系統,建立了一系列液/液(L/L)界面電化學研究的實驗方法,而且對L/L界面的常規脈沖法,微分脈沖法和交流伏安法的性能進行了研究.實驗結果表明各類經典電化學研究金屬/電解質(M/L)方法也可用于研究L/L界面電化學,且得到較好的效果.改裝后的微分脈沖法可測5×10-7mol/L三碘季胺酚.
            耐用鈷卟啉修飾電極為基底的葡萄糖酶電極的研究
            馮連玉 , 章詠華
            1991, 19(1): 22-26.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以熱處理方法制得的四苯基鈷卟啉化學修飾電極為換能器,制備了一種新型葡萄糖酶電極.該傳感器的使用壽命幾乎不受測量次數的影響,抗干擾能力強,葡萄糖濃度在9.0×10-5~1.3×10-3mol/L范圍內有線性響應,響應時間3s.
            吸附溶出伏安法測定痕量硒——銅離子對二溴代苤硒腦體系的增敏作用
            蔡乾濤 , 施文趙 , 王永麗 , 陸曉華
            1991, 19(1): 27-31.
            [摘要](323) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文發現Cu2+離子對二溴代苤硒腦在懸汞電極上的吸附溶出行為有顯著增敏作用,從而建立了靈敏度高、選擇性好的測定痕量硒的吸附溶出伏安法.線性范圍為0.02~50ng/ml,檢出下限達5×10-4ng/ml.本文初步探討了Cu2+的增敏機制.
            同步-導數熒光分析法多組份同時測定的可行性判斷
            徐瑞通 , 許金鉤
            1991, 19(1): 32-35.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對同步熒光光譜及其導數光譜進行計算機模擬,并由微機處理結果來判斷多組份體系同步-導數熒光分析法同時測定的可行性.
            腐植酸的體積排阻色譜研究
            余小春 , 張德和
            1991, 19(1): 36-39.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用控制孔玻璃珠(CPG)填充的色譜柱,以水和鹽的水溶液為淋洗液,研究了具有聚電解質性質的腐植酸(HA和FA)的體積排阻色譜分級.以水為淋洗液時,HA和FA均在空體積處被淋洗出來.證明了這種異常排阻現象是由CPG表面的負電荷和HA及FA上的負電荷之間的靜電排斥作用引起的.用鹽的水溶液為淋洗液時,靜電排斥作用得到抑制,并且不會引起吸附.鹽溶液濃度不同,淋出曲線有所差異.討論了鹽濃度對聚電解質體積排阻色譜的影響.
            研究簡報
            小功率空氣冷卻電感耦合等離子體發射光譜的研究Ⅱ.堿金屬和堿土金屬分析特性
            朱世盛 , 干利民
            1991, 19(1): 40-43.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文測定了堿金屬、堿土金屬九個元素48條譜線在空氣冷卻ICP中的信背比和檢出限,并同全氬ICP的檢出限進行了比較.本工作還測繪了各元素靈敏線與9個常見共存元素的光譜重疊掃描圖,以了解可能存在的光譜干擾.
            以銀催化亞鐵氰化鉀分解反應的動力學分析法研究Ⅱ.催化-離子選擇電極法測定礦石中銀
            張振輝 , 陳廣生
            1991, 19(1): 44-46.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用銀作倦化劑,鄰菲啰啉作活化劑,催化分解亞鐵氰化鉀,并以離子選擇電極測定分解產物之一的氰離子,其電位值(Ep)與一定濃度范圍的銀(Ⅰ)成良好的線性關系,藉此可測定礦石中痕量銀
            火焰原子吸收光度法中表面活性劑作用的探討
            張悟銘 , 嚴正銀 , 王俊德
            1991, 19(1): 47-50.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文試圖用化學增感模型解釋FAAS中表面活性劑的作用.如表面活性劑親水端與分析離子電荷相反,霧化時便聚積在分析離子周圍形成反轉膠束,保護分析元素不受其他離子干擾,膠束分解產生的還原性提高了分析元素的原子化效率,產生增感作用.
            氯化三烷基甲銨-甲基膦酸二甲庚酯混合萃取色層分離鎵、銦和鉈及其在巖石樣品測定中的應用
            錢程
            1991, 19(1): 51-54.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本法是在H2O2-FeCl3-NaCl存在條件下,以鹽酸介質為上柱液,用HBr、H2O及抗壞血酸分步解脫Ga,In,Tl,然后用丁基羅丹明B法測定Ga,In.用結晶紫法測定Tl.
            氫氧化銅-聚乙烯醇包合物的形成及其應用
            程傳煊 , 蘇英草 , 李愛民
            1991, 19(1): 55-58.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在8≤pH≤12水溶液中的PVA具有使初生態氫氧化銅增溶和吸收光譜紅移的作用,這是它們形成包合物的結果.以pH=10的Cu2+-PVA-水體系在740nm波長下,用分光光度計測定銅(Ⅱ)鹽量在15~50mg/100ml范圍內可得到較滿意的結果.
            頂空-毛細管氣相色譜法預測變壓器潛伏性故障的初步探討
            黃業茹 , 歐慶瑜 , 俞惟樂
            1991, 19(1): 59-61.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文選用自動頂空毛細管氣相色譜分流進樣體系對多種空白變壓器油、正常變壓器油及故障變壓器油進行了分析,探討用這種方法對變壓器故障判斷的可能性.
            單掃描示波極譜測定痕量銀
            蔣勉 , 趙藻藩
            1991, 19(1): 62-65.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文首次提出了運用單掃描極譜直接測定銀的方法.在含N-烯丙基-N′-對苯磺酸鈉硫脲及四乙烯五胺的硼砂緩沖液中,銀離子在-0.66V(相對飽和甘汞電極)有一靈敏還原波.運用經典極譜或單掃描極譜,此波均可用于微量銀的定量測定.“銀波”的單掃描示波極譜波可在5×10-7~3×10-5mol/L范圍內檢測銀.方法已用于廢定影液中銀含量的分析,結果滿意.
            鐵、鈷和鎳的2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚螯合物的高效液相色譜研究
            林長山 , 張孝松 , 劉科 , 馮建章
            1991, 19(1): 66-69.
            [摘要](202) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分別于Shim-packPNH2和ZorbaxCN柱上,研究了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)與6-Br-BTADAP之螯合物的HPLC分離條件;提出了于Shim-packPNH2柱上,用環己烷-乙酸乙酯-異丙醇(48:40:12,V/V)作流動相(1.0m/min)的HPLC同時測定此三元素的新方法.校正曲線之線性范圍是0.025~4.0ppmFe(Ⅱ)、0.1~2.0ppmCo(Ⅱ)和0.05~2.5ppmNi(Ⅱ),其絕對檢出限分別是0.61、0.40和0.20ng.異離子:Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅱ),無干擾.本方法已應用于實際樣品的分析.
            鈣、鈧、茜素紅共顯色效應的研究
            孫明星 , 張進才
            1991, 19(1): 70-72.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了Sc,Ca,ARS體系共顯色效應.通過實驗表明,此共顯色效應是由于形成聚合型異多核配合物所致,并且對一定范圍鈧量成線性關系.用此法可進行微量鈧的測定.最后還探討了該聚合型異多核配合物形成的機理.
            以對甲基苯磺酸作為淋洗液用離子色譜法測定酸雨中的有機酸
            俞紹才 , 栗欣 , 畢木天
            1991, 19(1): 73-76.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了用對甲基苯磺酸作為淋洗液測定液相中HCOO-和CH3COO-的離子色譜條件,該方法對HCOO-和CH3COO-的最低檢出限分別為48ppb和93ppb.該方法與用進口的辛磺酸作為淋洗液的方法進行了對比實驗,并用于兩廣實際酸雨樣品中甲酸和乙酸的測量.
            光催化反應過程中銅的價態分析Cu(Ⅰ)-新銅試劑-TritonX-100體系
            江淑芙
            1991, 19(1): 77-79.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            新銅試劑(2,9-二甲基-1,10非羅啉)可分別與Cu(Ⅰ)與Cu(Ⅱ)生成配合物,Cu(Ⅱ)配合物在光照射下產生光還原作用,而生成Cu(Ⅰ)配合物,在pH3.0~4.0范圍內,光還原作用基本不發生.在TritonX-100存在下,可在水溶液中直接測定光催化反應過程中Cu(Ⅰ)與Cu(Ⅱ),結果令人滿意.
            電感耦合等離子體原子發射光譜測定混合稀土銅合金中稀土和非稀土元素
            王淑英 , 劉杰
            1991, 19(1): 80-82.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了用電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法直接測定混合稀土銅合金中13個非稀土和稀土元素.選用了合適的分析線對及ICP光源的工作參數.探討了觀察高度、功率、酸度、載氣和基體量的變化對被測元素譜線強度的影響.不用化學分離,可一次同時測定La、Ce、pr、Nd、Sm、Sn、Zn、Fe、Al、Ni、Pb,Mg和Mn.測定范圍(%):La2O3:0.096~6.4;CeO2:0.24~16;Pr6O11:0.0384~2.56;Nd2O3:0.096~6.4;Sn:0.096~3.2;Mg、Mn、Fe,Sm2O3:0.024~1.6;Zn:0.396~6.7;Pb:0.092~6.4;Ni:0.096~3.2;Al:0.0384~1.28.相對標準偏差±3.0~9.1%;回收率85~116%滿足冶煉上的要求,得到了滿意的結果.
            鎵-桑色素體系的1.5次微分吸附伏安法應用研究
            曲連家 , 陳令才 , 金文睿
            1991, 19(1): 83-85.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH4.15的0.4mol/LHAc-NaAc介質中,鎵-桑色素配合物于1.5次微分伏安圖上在-0.94~-0.97V(vs·Ag/AgCl)電位處產生一吸附還原波,1.5次微分的峰峰值與鎵含量在1.0×10-9~1.0×10-7mol/L范圍內呈線性,檢測下限為4×10-10mol/L.用該法對糧食樣品中微量鎵進行了測定,結果較好.
            硫氰酸鹽-羅丹明B-聚乙烯醇光度法在水相中測定微量汞
            馮勝 , 張治芬
            1991, 19(1): 86-88.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在聚乙烯醇存在下,汞與硫氰酸鹽和羅丹明B形成多元離子締合物,在620nm處有最大吸收波長、0~6μgHg/25ml范圍內服從比爾定律,表觀摩爾吸光系數為9.19×105L·mol-1·cm-1.方法靈敏度高,選擇性好,操作簡便,可直接在水相中測定微量汞.
            氣相色譜/質譜在有機酸尿癥臨床診斷中的應用
            孫琢璉 , 董振溫 , 張青枝 , 曹忠民
            1991, 19(1): 89-91.
            [摘要](371) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用氣相色譜/質譜聯用(GC/MS)建立健康幼兒尿中有機酸的正常代謝特征值,并檢測出一例高乳酸尿癥.同時探討了用羊水進行有機酸尿癥早期臨床診斷的應用前景.
            一種測定鉻(Ⅵ)的超高靈敏分析方法的研究
            楊元 , 陳遠慧
            1991, 19(1): 92-94.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在磷酸溶液中,在錳(Ⅱ)存在下,鉻(Ⅵ)氧化二安替比林苯乙烯甲烷形成一種紅色化合物.該化合物最大吸收峰位于540nm,摩爾吸光系數為1.9×106L·mol-1cm-1.鉻(Ⅵ)濃度在0.075~0.6μg/25ml范圍內服從比爾定律.方法曾用于水和廢水中微量鉻(Ⅵ)的測定,結果令人滿意.
            校正計算法測定混合酸中各組分濃度
            倪永年 , 鐘起志
            1991, 19(1): 95-98.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出混合酸分析的新方法,該法利用已知混合酸的電位滴定數據建立多元線性回歸數學模型,應用該模型對未知混合酸中各組份進行濃度測定,整個校正及測定過程中無需知道酸的離解常數.
            極譜催化波快速測定水質中的痕量三價砷和總砷
            孫勤樞 , 朱軍 , 劉安華 , 陳鐘道 , 侯士峰
            1991, 19(1): 99-101.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            砷(Ⅲ)在H2SO4-有機酸-KI-Na2SO4-Mn(Ⅱ)-Co(Ⅱ)體系中有一靈敏的極譜催化波,峰電位在-0.75V左右(vs·SCE).在此體系中測定水質中的三價砷或總砷,比目前一些極譜倦化波方法的靈敏度提高10~1000倍,在選定條件下,不經預處理,無需除氧,可檢出5×10-10mol/LAs,線性范圍為1×10-9~3×10-6mol/L.本方法具有選擇性好、靈敏度高、快速、穩定、準確等優點.
            一種電感耦合等離子體(ICP)光譜分析用超聲霧化器
            王玉昌 , 楊文斌
            1991, 19(1): 102-104.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹了一種成本低廉、操作方便的ICP光譜分析用超聲霧化器,其檢測限比氣動霧化器低得多,且能用于含鹽量較高的樣品的直接分析.
            銻-茜素紫配合物吸附波的研究
            周漱萍 , 王艷
            1991, 19(1): 105-107.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH2.5的鹽酸-鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液中,得到銻-茜素紫配合物的單掃極譜吸附波.峰電位在-0.41V(vs.SCE),銻(Ⅱ)濃度在1.6×10-8~7.4×10-7mol/L間與導數峰高成正比.用擬定的方法測定樣品,獲得了滿意結果.本文對極譜波性質、配合物組成和電極過程進行了探討.
            聚合物的交流示波極譜滴定分析——堿解法測定聚苯乙烯-順丁烯二酸共聚物的磺化度
            劉快之 , 張舉賢 , 耿春芳
            1991, 19(1): 108-110.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出苯乙烯-順丁烯二酸共聚物的磺酸鹽(SSMA)中磺酸基的測定方法.將SSMA與KOH在340℃共熔進行磺基堿解,所分解的SO32-氧化為SO42-后用過量Ba2+予以沉淀,剩余Ba2+用K2CrO4,進行交流示波極譜滴定,以間接求得磺酸基含量.
            催化反應-示波極譜法測定痕量釩
            蔣治良 , 陸巴
            1991, 19(1): 111-114.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在硫酸介質及100℃水浴加熱條件下,釩(Ⅴ)對過硫酸銨氧化二苯羥乙酸生成二苯甲酮這一慢反應具有強烈的催化作用,據此擬定了一個測定8.0~100ng/ml釩的催化反應-示波極譜法,并用于測定鋁合金及純鋁中釩的含量.
            錫-9-(3′-吡啶基)-2,6,7-三羥基螢光酮-澳化十六烷基三甲銨膠束增敏顯色反應的研究
            沈含熙 , 霍秀敏
            1991, 19(1): 115-118.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在陽離子表面活性劑CTMAB存在下,錫(Ⅳ)與題示試劑在稀硫酸介質中可以形成一紫紅色配合物.其吸收峰位于541nm,相應的摩爾吸光系數ε541=1.61×105L·mol·cm-1.反應具有較高的選擇性,共存離子中僅鍺與鋯有干擾.方法可用于某些銅合金及鋼鐵試樣中微量錫的測定.
            評述與進展
            電熱原子吸收光譜中蒸發表面及保護氣氛的影響
            姚金玉 , 吳周安
            1991, 19(1): 119-125.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對電熱原子吸收光譜中的蒸發表面、保護氣氛和原子化機理進行了評述、并著重論述了襯鉭管石墨爐的研究及應用.
            來稿摘登
            西沙群島石珊瑚中鈣、鋁、硅、磷、鐵和鍶的X-射線熒光光譜測定
            喻德科
            1991, 19(1): 126-126.
            [摘要](202) [FullText PDF](0)
            摘要:
            石珊瑚是珊瑚礁(生物灰巖)的主要組成部份,與其它碳酸鹽沉積相比,它的生長與繁衍對海洋沉積環境的要求更為嚴格,反映更為靈敏,因此,對其化學組成的分析研究必將對研究現代海洋沉積環境具有重要意義.目前,用x-射線熒光光譜法測定西沙群島石珊瑚中鈣,鋁、硅、磷、鐵和鍶等元素的方法尚未見報道.
            間氯偶氮安替比林分光光度法測定食品和水中的微量銅
            張文德
            1991, 19(1): 127-127.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文發現銅與間氯偶氮安替比林在硼砂-鹽酸介質中生成藍色配合物,引入氨溶液后可提高顯色的靈敏度(ε612=4.27×104L·mol-1·cm-1),反應瞬時完成,銅配合物在室溫放置24h無變化.以檸檬酸銨為掩蔽劑,常見物質(mg):Ca2+(10),Mg2+(2),Fe3+,2+(0.2),Zn2+(0.1),Al3+(0.125),Pb2+、As3+,Sn4+(0.04),Mn2+(0.03),Cr(Ⅵ)、Hg2+、Se(Ⅳ)、Cd2+(0.02),Co2+(0.004),Ni2+(0.001),Cl-、SO42-(10),NO3-(2.2),NO2-、BrO3-、PO43-、NH4-N(1),F-(0.5),I-、十二烷基苯磺酸鈉(0.1),乙醇(3000),甲醇、酒石酸、檸檬酸(1000),異戊醇和異丁醇(1)對10μg銅無影響,銅的回收率為97~108%.
            乙醇-三乙胺法選擇滴定γ-氯丙基二乙氧基氯硅烷中硅-氯官能團
            林吉茂
            1991, 19(1): 128-128.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            γ-氯丙基二乙氧基氯硅烷中的硅-氯官能團是非?;顫姷幕鶊F.在三乙胺存在下,能與乙醇反應,放出氯化氫,游離的氯化氫與三乙胺立即生成三乙胺鹽酸鹽沉淀.在此條件下,γ-氯丙基中的碳-氯官能團不發生反應.因此,以乙醇-三乙胺混合溶液作為滴定液,當甲基橙指示劑由紅變黃時,即是硅-氯官能團的滴定終點.
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