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            1990年18卷3期

            研究報告
            三正辛胺(TOA)分離貴金屬的系統研究 Ⅰ.反相萃取色層法分離七個貴金屬
            李玲穎 , 許曉文 , 安晏 , 馬錦秋
            1990, 18(3): 195-200.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文系統詳細地研究了七種貴金屬彼此分離以及與賤金屬分離的可能條件。此種工作尚未見報道。用三正辛胺作固定相。分別用1mol/L HCl、6mol/L HCl、2mol/L HNO3-2mol/L HCl、3mol/L HNO3-2mol/L HCl、4mol/L HNO3-2mol/L HCl和5%硫脲-1mol/L HCl為淋洗液,可以將Rh、Ru、Pd、Pt、Ir、Os、Au分步淋洗下來,達到彼此完全分離。為了使Rh(Ⅱ)與賤金屬分離,必須將RhCl63-轉化為RhBrb63-,然后在另一色層柱上使它與賤金屬分離。合成礦樣的分析結果符合分析要求。
            多波長數據線性組合分光光度法的研究與應用
            李志良 , 李夢龍 , 林輝概 , 石樂明 , 俞汝勤
            1990, 18(3): 201-205.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了一種新的分光光度計算分析法即多波長吸光度數據線性組合分光光度法(簡稱線性組合光度法)。根據聯立方程組并選擇合適的系數進行線性組合,得到組合吸光度與被測物濃度成正比而與干擾物無關,從而消除共存組份的干擾獲得選擇性測定。理論與實驗表明本法能改善選擇性與精密度或準確度,與雙波長、三波長、最小二乘等方法比較,本法兼具能組合的波長較多及計算簡便等特點。已用于5-Br-PADAP/Triton X-100顯色法測定錳而消除鋅的干擾。
            紅外光譜計算分析鑒別海面溢油源的研究
            戴云從
            1990, 18(3): 206-209.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本法將數字化的溢油和可疑溢油源樣品的紅外光譜視為N-維空間的兩個矢量,它們間的角距離即作為定量比較兩油品相似程度的依據。計算時選用表征油品組成特征的四個關鍵譜帶:1600、1375、810和720cm-1作為分析譜帶。為了降低實驗誤差和風化影響,附加了一種新的數學處理過程,研究規劃出N行M列(N>M)的線性矛盾方程組,用最小二乘解法處理原始數據求得問題的最可信賴解,從而用計算分析取得令人滿意結果,并在現場執法服務中得到證實。
            用支持物襯底室溫燐光法測定安鈉咖注射液中咖啡因的含量
            朱廣華 , 潘定華
            1990, 18(3): 210-213.
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文首次用正交實驗研究了在支持物襯底上測定咖啡因的室溫燐光光譜法的最佳條件,并在該條件下測定了安鈉咖注射液中咖啡因的含量。
            氫化物發生-分光光度法測定微量鉛的研究
            杜海燕 , 汪炳武
            1990, 18(3): 214-218.
            [摘要](202) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一個以硝酸銀-明膠-乙醇為氫化鉛吸收顯色液測定微量鉛的新的分光光度法。該方法試劑毒性小、操作簡便快速、靈敏度較高,氫化鉛發生率達87%。用于分析沉積物樣品,取得了較好的結果。
            示差脈沖溶出伏安法在流動注射分析中的應用
            漆德瑤 , 應太林 , 蒲濤
            1990, 18(3): 219-222.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文自行設計了流動注射——示差脈沖溶出伏安法(FIA-DPASV)系統,探討了該系統的性能,結果表明,該系統具有良好的重現性、靈敏度和分辨率,有較強的抗先還原物質能力,無攜出效應,峰電流與試樣的分散度無關,對自制的壁噴池的噴射方式進行了選擇。利用本系統測定了自來水中的Pb及人血清中的Cu、Pb和原子吸收法比較,結果可靠。
            PMBP-金屬絡合物極譜行為研究 Ⅰ.PMBP及鋯-PMBP絡合物極譜行為研究與應用
            安樹清 , 盧巽珍
            1990, 18(3): 223-227.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了PMBP及PMBP與鋯形成絡合物的極譜行為,并建立了微量鋯極譜測定方法。該方法靈敏度高,對鉿的選擇性較好。測定了18個地質標樣獲得滿意的結果。
            膠束增穩室溫燐光法中化學除氧技術的研究
            魏雁聲 , 劉長松 , 張蘇社
            1990, 18(3): 228-232.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            簡便、快速的Na2SO3化學除氧技術改善了膠束增穩室溫燐光法(MS-RTP)通氮除氧過程費時、繁冗的操作。本文對化學除氧MS-RTP的各種影響條件做了較詳細的研究。實驗表明,除了SDS、TINO3、Na2SO3用量及溫度等因素外,pH對RTP強度和除氧時間也有顯著的影響。本文對前人工作作了補充和完善,并對化學除氧機理提出了不同的認識。文中對國產SDS進行了提純。在熒光光度計上建立了化學除氧MS-RTP法。
            研究簡報
            植物生物分子的電分析化學研究 Ⅳ.茶堿的微分脈沖極譜行為及測定
            汪乃興 , 俞棠棣 , 諶英武 , 鄧家祺
            1990, 18(3): 233-236.
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用微分脈沖極譜法研究了茶堿的電化學行為及電極反應機理,認為具絡合物吸附波性質。應用于茶堿藥物制劑的分析,可以不經分離直接測定。
            鉑族金屬流動注射分析方法的研究 Ⅵ.Ir(Ⅳ)-KIO4-α-萘酚酞體系流動注射催化分析測定銥
            何星存 , 蔡亞岐 , 胡之德
            1990, 18(3): 237-239.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文首次發現Ir(Ⅳ)對KIO4氧化a-萘酚酞褪色具有顯著的催化作用,并將這一新指示反應和流動注射分析技術相結合,建立了銥的快速、靈敏、簡便的流動注射分析方法。該法對Tr(Ⅳ)的檢測限為0.020μg/ml,測定的進樣頻率為每小時61次。
            高效液相色譜快速分離測定脂肪酸
            孫守理 , 閻作琨 , 惲勤
            1990, 18(3): 240-242.
            [摘要](362) [FullText PDF](1)
            摘要:
            本文介紹用高效液相色譜(HPLC)分析豆油中脂肪酸組成的方法。油脂經皂化后,不需萃取,直接形成脂肪酸的苯乙酮酯,通過梯度淋洗,使分離時間大大縮短。此方法可以直接應用到生物樣品。
            色譜峰面積的計算
            吳寧生 , 蔡春平 , 李碧琳
            1990, 18(3): 243-245.
            [摘要](1432) [FullText PDF](4)
            摘要:
            經過理論和實驗證明,大多數色譜峰面積可用下式計算:A=0.7528hW0.25,相對誤差一般在±2%以內,最大相對誤差不超過±4%。
            砷鉍鉬三元雜多酸-羧甲基纖維素鈉的極譜行為研究及微量砷的測定與應用
            李中植
            1990, 18(3): 246-249.
            [摘要](314) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了砷鉍鉬雜多酸的極譜行為。該雜多酸絡合物先在低酸度下迅速形成鉬藍,然后在0.4mol/LH2SO4中此雜多酸電活性絡合物在滴汞電極上于-0.47(vs.SCE)產生靈敏的絡合物吸附還原波。當存在CMC時靈敏度進一步提高,用二次微分極譜測試,波形良好,峰銳且呈對稱。As 0.01~2.5μg/ml濃度與波高呈線性,檢出限為0.blμg/ml,它比二元雜多酸極譜性能優越。方法應用于巖石及輝銻礦中微量砷的測定,結果令人滿意。
            在陽離子表面活性劑存在下鈀與3’,4’-二甲氧基-苯基螢光酮顯色反應的研究及其應用
            胡守坤 , 曾鐘智
            1990, 18(3): 250-253.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了在pH7.2-8.4范圍內,有CTMAB存在下,鈀與該試劑二甲氧基-苯基螢光酮的顯色反應,生成的配合物λmaX=587nm,ε=1.11×105L·mol-1·cm-1.鈀與顯色劑之比為1:3。鈀量在0-6μg/10ml內服從比爾定律。采用巰基棉分離常見金屬離子富集鈀,選擇性較高。方法用于鈀催化劑中鈀的測定,與其它方法相對照,結果一致。
            系數倍率導數分光光度法測定鄰氯苯亞甲基丙二腈和鄰氯苯甲醛
            楊強 , 夏仕文 , 薛際深
            1990, 18(3): 254-256.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出一種新的光度法——系數倍率導數分光光度法,用于鄰氯苯亞甲基丙二腈和鄰氯苯甲醛的測定,回收率分別為97.6~102.0%和97.5~104.2%。實驗結果表明方法快速、準確、可靠。
            表面活性劑增感原子吸收光譜法測定三氧化鎢中微量鈷、鎳、銅
            晉勇
            1990, 18(3): 257-259.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了利用表面活性劑的增感作用原子吸收光譜法測定三氧化鎢中微量鈷、鎳、銅的新方法。研究了陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉對鈷、鎳、銅的增感效果和消除基體鎢的干擾的作用,探討了其機理。擬定的方法用于樣品分析時,得到了滿的結果。
            動態庫侖法測定水果、疏菜、藥物中微量抗壞血酸
            魏子棟 , 郭培植 , 田家樂
            1990, 18(3): 260-262.
            [摘要](332) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出一種新的測定抗壞血酸的方法——動態庫侖法。該方法與測定抗壞血酸的標準方法,對大量樣品的對照試驗表明其結果相合。此外本文就測定過程中有關的問題做了較為深入的探討。
            離子色譜法測定飲料中的糖精和檸檬酸
            朱巖 , 朱利中 , 莊向平
            1990, 18(3): 263-265.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用Diones4000i離子色譜儀分析了飲料中糖精和檸檬酸的含量。采用Dionex HPLC-AG4陰離子色譜柱,洗脫液為3mmol/L Na2CO3和4mmol/L NaOH,利用電導檢測,進樣體積50μl時,糖精和檸檬酸的最小檢測限量分別為0.4和0.2μg/ml(信噪比為2.50),線性范圍上限達1000μg/ml。4種不同飲料中糖精和檸檬酸的回收率分別為93.48-98.39%和93.13-100.2%。
            石墨爐原子吸收法中一種新型原子化器的研究-鎢石墨管(WPGT)
            馬怡載 , 程建國
            1990, 18(3): 266-270.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用新的襯鎢石墨管(WPGT)和熱解石墨管(PGT)測定了Ba,Zn,Cu,Ni,Li,Y,Pb,Rb,Cd,Mn,Cr,Sb,Pd,Au,Co等元素的峰高和峰面積的特征質量,線性范圍,相對標準偏差等。
            電熱原子吸收光譜法中原子形成過程動力學參數的測定及其應用
            嚴秀平 , 林鐵錚
            1990, 18(3): 271-274.
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了測定電熱原子吸收光譜法中升溫條件下原子形成過程的反應級數、活化能等動力學參數的新方法。本法避免了"穩定態"近似、"原子形成、原子消失為一級動力學"等假定。利用本法測定了各種條件下,鐵從熱解石墨管表面原子化時的動力學參數,討論了鐵的原子化機理。
            電位法測定多元酸解離常數計算方法的改進
            王孫準 , 楊俊英
            1990, 18(3): 275-279.
            [摘要](410) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出將Bjerrum生成函數變形,建立線性聯立方程組的方法計算多元酸的解離常數,在本方法中對實驗數據進行了篩選和分段回歸分析,計算結果較其他方法更精確、可靠。在Rossotti和Marquardt等人的方法中,都涉及到迭代收斂和初值選取的問題,本方法則避免了近似計算,克服了上述困難。
            溶液光聲光譜分析中的離子效應研究
            閻宏濤 , 鄧延倬
            1990, 18(3): 280-283.
            [摘要](321) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在532nm(YAG倍頻激光)波長下,分別以CO2+和單晶硅片為吸光介質測定了在16種電解質存在下,溶液光聲信號強度變化。探討了溶液光聲光譜分析中,基體離子對光聲信號產生和傳播的影響。表明溶液中非光吸收離子的存在,對于光聲光譜分析是一種重要的影響因素。
            低碳醣的解吸化學電離(DCI)質譜
            1990, 18(3): 284-287.
            [摘要](357) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文首次報道了一系列低碳醣以甲烷作反應氣的正和負離子解吸化學電離質譜??疾旌陀懻摿似滟|譜特征,碎裂規律和分子離子反應。指出負離子解吸化學電離質譜對鑒別低碳醣的分子離子可以提供十分有用的信息。
            三氯偶氮胂與鉍顯色反應研究及應用
            1990, 18(3): 288-291.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文詳細地研究了在高氯酸介質中三氯偶氮胂與鉍顯色反應條件及配合物的組成。在此基礎上擬定了用巰基棉富集水中痕量鉍,三氯偶氮胂光度法測定其含量的新方法。
            評述與進展
            膠束增溶作用(下)
            1990, 18(3): 292-299.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文系上篇(本刊1989年8期760-766頁)的繼續,著重評述了增溶過程的質量作用模型及膠束對溶質的發光和吸光的增強作用。
            儀器裝置與實驗技術
            流體力學調制伏安法的數字控制和信號處理
            1990, 18(3): 300-303.
            [摘要](318) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了流體力學調制伏安法的數字控制和信號處理??刂齐姌O轉速的調制函數經計算后列表存入內存,實驗過程中再順序讀出,通過數模轉換器而輸出。電流響應由計算機獲得數據后,用軟件進行精密整流或鎖相放大而得到處理。這一設計具有控制精度高,靈活性大,數據處理能力強等許多優點,其性能遠超過傳統的模擬儀器。
            來稿摘登
            高靈敏二苯碳酰二肼萃取光度法測定微量銅
            1990, 18(3): 304-304.
            [摘要](294) [FullText PDF](2)
            摘要:
            DPC(二苯碳酞二肼)曾用于Cr(Ⅵ)和V(Ⅴ)的測定,尚未見用此試劑測定Cu2+的報道。本文根據在堿性條件下,DPC可與Cu2+形成一種不溶于水但溶于氯仿且能被氯仿定量萃取的紫紅色配合物[Cu2+(DPC-)2]的原理,經實驗研究,擬定了測定微量Cu2+的高靈敏DPC萃取光度法。木法摩爾吸光系數為1.5×105L·mol-1·cm-1,是光度法測定微量Cu2+最靈敏的方法之一。用本法測定水、汽水等試樣中微量Cu2+,結果與原子吸收法一致。
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