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            1989年17卷7期

            研究報告
            小葉桉油的分析
            楊澤東 , 楊澤榆
            1989, 17(7): 577-581.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用色譜-質譜-計算機聯用儀鑒定了華南小葉桉油的52個組分,六個主要組分用氣相色譜法根據標準物保留時間作了驗證,其中三個結果與質譜法相同,其余三個中含量較大的兩組分用制備色譜收集后用紅外光譜和核磁共振分析得到了確證,含量較小的一個組分用改進的色譜制備法收集后進行了化學鑒定。用內標法測定了四個林場油樣主成分的含量(重量%):α-蒎烯(31.5-51.2),莰烯(0.8-1.6),β-蒎烯(2.3-10.7),α-水芹烯(3.9-5.0),桉樹腦(26.4-41.3),對甲基異丙苯(1.2-11.1)。
            程序效應的剖析和柱結構理論的提出
            云希勤 , 龍義成 , 寇登民 , 朱華青
            1989, 17(7): 582-587.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對氣相填充色譜柱內的“程序效應”進行了平面分析和立體分析。實驗數據證實了理論推論的正確性和較大的實踐意義,并在此基礎上提出了“色譜柱結構化理論”。
            偏最小二乘法用于藥物分析
            謝玉瓏 , 梁逸曾 , 俞汝勤
            1989, 17(7): 588-592.
            [摘要](293) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了偏最小二乘法(PLS)用于藥物的紫外可見多組份光度分析。當混合物中諸組份存在相互作用、光譜加和性受到擾動時,PLS法較之常規最小二乘(OLS)及多元線性回歸(MLR)法有顯著優點。本法用于去痛片的分析,得到了良好的回收率。
            人子宮肌肉主要神經節苷脂的毛細管氣相色譜-質譜的快速分析
            李瑞祥 , 朱正美 , 崔肇春 , 周良模 , 黃明賢
            1989, 17(7): 593-596.
            [摘要](316) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用一種新的色譜法,在聚甲基硅氧烷交聯毛細管柱上對經過衍生化的人子宮肌肉中三種主要神經節苷脂的組分進行了全分析,并用色譜-質譜聯用法進行了鑒定。結果表明人子宮肌肉三種主要的神經節苷脂分別為GM3、GD3及GT16。
            電化學分離-ICP-AES 同時測定高純銀中痕量雜質的研究
            李富和 , 郭鳳芝
            1989, 17(7): 597-601.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出用控制電位電解技術分離除去基體,ICP-AES法同時測定高純銀中二十四種痕量雜質的新方法。本法對于基體的除去率大于99.97%,殘留的銀對測定沒有影響;由于電解分離具有不加或很少加入試劑的優點,從而減少了樣品污染;大部分元素的檢出限處于0.1-10ng/ml之間;標準加入回收率為92-114%;對標樣平行測定三次,相對標準偏差為3.5-18%,結果與推薦值吻合。另外本文還對電解分離的機理進行了探討。
            鄰氯苯基螢光酮和四價金屬離子(錫、鍺、鋯、鈦)顯色反應性質的研究
            劉潤平 , 高嵩 , 秦光榮
            1989, 17(7): 602-606.
            [摘要](324) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文較系統地研究了溶液硫酸酸度、表面活性劑濃度和顯色劑濃度變化對四價金屬離子(Sn、Ge、Ti、Zr)-O-CL-PF-CTMAB顯色體系中配合物形成的影響。觀察到在不同條件下所形成的不同類型的配合物。探討了反應的某些規律性。
            用微機處理重迭極譜波的研究
            范瑞溪 , 方曉明
            1989, 17(7): 607-610.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用在線的微機以Lognormal模型函數處理示差脈沖極譜重迭波。討論了在KBr支持電解質中In(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)的示差脈沖極譜重迭峰。當銦和鎘的濃度比為5:1至1:15時,分峰結果滿意。本法簡便、可靠,也可以處理具有導數峰形的其它極譜重迭波。
            雙層聚合膜阿米替林選擇性涂絲電極的研究
            冷宗周 , 胡效亞
            1989, 17(7): 611-615.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報告一種性能良好的新型雙層聚合膜阿米替林涂絲電極的研制。通過電化學聚合,在鉑絲表面修飾一層具有較高導電性、良好氧化還原可逆性的聚苯胺薄膜,繼涂含電活性物質(四苯硼酸-阿米替林)的PVC膜。該雙膜電極不僅保持了涂絲電極的優點,而且具有較好的穩定性,連續測定8小時,電位變化<±1mV,電極線性范圍為1×10-2~5.8×10-6mol/L,平均斜率為57.8mv/PC,檢測下限為1.5×10-6mol/L,用加入稀釋法和電位滴定法測定了回收率,均獲令人滿意的結果。
            研究簡報
            單掃描示波極譜法同時測定環境水中痕量硝酸根及亞硝酸根
            蔡曉華 , 李培標 , 趙藻藩
            1989, 17(7): 616-618.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            經0.5mol/L HCl清洗過的鋅粉,可定量地將NO3-還原至NO2-??砷g接測定5×10-8mol/L~1×10-6mol/L NO3-,檢測限達4×10-8mol/L(相當于2.48ppb-NO3-)。該法可用于環境水中痕量NO3-和NO2-的同時測定。
            時鐘反應系 HCHO-HSO3--SO32-的 pH 突躍法測定 HSO3-鹽的含量
            黃承高 , 胡奇林 , 趙福禎 , 馬璀 , 朱妙麗
            1989, 17(7): 619-621,615.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            時鐘反應的終點,一般用顯色劑出現顏色指示[1,2]。本文探討HCHO-HSO3-SO32-系列受酸催化形成締合型離子的pH突躍,作為HSO3-定量的分析依據。
            動力學分析法研究--Ⅴ.超痕量釩的催化比色測定
            1989, 17(7): 622-624.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于在稀硫酸介質中,抗壞血酸存在下,釩對溴酸鉀氧化藏花紅O的催化褪色作用,本文建立了一種測定痕量釩的簡單、靈敏的分析方法-催化比色法。該法線性范圍為0.005~10μg/25ml,靈敏度為8×10-12g/ml,與離子交換分離技術相結合,該法已應用于水體及人發中痕量釩的測定。本文還就反應機理進行了探討。
            示波電位滴定法測定度米芬
            盧宗桂 , 秦儉 , 翁筠蓉 , 高鴻
            1989, 17(7): 625-626.
            [摘要](320) [FullText PDF](0)
            摘要:
            示波電位滴定法是最近發展起來的一種新的電位滴定方法,已經實際應用于藥物、合金和礦物的分析。本文用四苯硼鈉滴定度米芬,用一個鉑電極和一個銀電極,示波電位法指示終點。度米芬是季銨鹽藥物,在一定條件下能與四苯硼鈉定量生成沉淀。中國藥典用四苯硼鈉雙相滴定法測定度米芬。雙相滴定操作麻煩,有機相是氯仿,毒性較大。示波電位法裝置簡單,不需要外加電源,可以把兩個電極直接接到示波器上。滴定過程中觀察熒光屏上光點的移動情況。滴定終點到達之前,光點移動
            合金中微量銅的壓電頻移分析
            姚守拙 , 譚勝連 , 聶利華
            1989, 17(7): 627-628.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用Cu2+與I-反應生成I2不經萃取而直接利用鍍銀壓電石英晶體從10m mol/L六胺-1m mol/L NaF-3m mol/L KI底液中吸附I2,從而測定了0.02~1μg/ml(0.3~16μmol/L)的銅(Ⅱ)。方法簡捷,常見陽離子除Ag+,Hg2+外均無干擾,可用于鑄造鋅、鋁合金屑中微量銅的測定。
            極譜催化法連續測定水中痕量鉻、鋅、鈷、鎳
            何醒群 , 祝艷 , 黃節清
            1989, 17(7): 629-631.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出在α-聯糠肟-乙二胺-亞硝酸鈉-鹽酸羥胺-氯化銨體系中連續測定鉻、鋅、鈷、鎳四元素的極譜催化波,波峰敏銳,波形良好,鉻濃度在0.0005-0.5μg/15m1,鋅0.1-30μg/15ml,鈷0.0005-1μg/25ml,鎳0.01-4μg/25ml范圍內濃度和峰高呈線性關系。當鉻1ppb,鋅70ppb,鈷15ppb,鎳22ppb時,相對標準偏差分別為4.5%,5.8%,3.5%,5.1%。
            一種測定微量鋁的新熒光光度法
            李建中 , 張書圣 , 章竹君
            1989, 17(7): 632-635.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一種測定微量鋁的新的熒光光度法。Al3+與羥基萘酚蘭(HNB)形成配合物的熒光強度與鋁的含量在1×10-5~1×10-8mol/L范圍內呈現良好的線性關系,檢測限為3.5×10-9mol/L,對4×10-8mol/L鋁的11次檢測,其相對標準偏差為2.9%??疾炝硕喾N離子的干擾情況,并成功地應用于糧食及人發中鋁含量的測定。
            卡那霉素的單掃描示波極譜測定
            方賓 , 胡勝水 , 李培標 , 趙藻藩
            1989, 17(7): 636-638.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在0.01mol/L硼砂-0.01mol/L氫氧化鈉和0.03%的甲醛介質中,卡那霉素在單掃描極譜儀上能產生靈敏的還原波,峰電位為-1.30V(對SCE)??敲顾貪舛仍?.0×10-7-3.0×10-5mol/L范圍內與波高成線性。方法應用于藥物中卡那霉素的測定,結果較好,平均回收率為98.0%,方法簡便快速。本文研究了極譜波的行為和電極反應機理,測定了電極反應電子轉移數和H+個數。
            鄰氯苯基螢光酮萃取浮選吸光光度法測定微量鍺的研究
            何應律 , 趙錦端 , 謝靜 , 郭茂生 , 趙中一 , 王茀鵬
            1989, 17(7): 639-641.635.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一個靈敏度高,選擇性好的測定微量鍺的萃取浮選吸光光度法。它是基于Ge與o-Cl-PF形成配合物后被環己烷(加醋酸異戊酯)浮選,然后溶于乙醇中,配合物在波長520nm處,其摩爾吸光系數為ε=1.5×105L·mol-1·cm-1,此法可以直接用于煤樣中微量鍺的測定。
            多鹵代變色酸雙偶氮胂類顯色劑與鋯顯色反應的研究及應用
            廖中清 , 徐澤民
            1989, 17(7): 642-645.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了系列不對稱變色酸試劑TBA,DBCA,DCBA,TCA和Zr的顯色反應。在0.5mol/L HCl中,室溫下Zr與試劑反應快速,試劑及Zr的配合物分別在525-535nm和632-635nm有最大吸收,摩爾吸光系數為ε=4.56~5.10×104。Zr與試劑配合比為1:2,穩定常數K'=1.37-1.94×104,其中的TBA和DBCA用于測定鋼鐵及Cu,Al,Mg合金中Zr,獲得滿意結果。
            一種 PVC 膜涂層玻璃電極的研制
            黃德培 , 周燕真 , 吳均聯 , 南軫 , 周業環 , 陸文華 , 劉京斌
            1989, 17(7): 646-648.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出一種能對溶液中某特定離子敏感的PVC膜涂層玻璃電極,簡稱ISCGE。它是在普通的pH玻璃電極表面涂敷一層離子敏感膜所構成的。實驗發現,ISCGE具有較高的選擇性和較佳的靈敏度,它們與參比電極組成測量電池,有如下表示形式,外參比電極||試液|敏感膜(PVC)|玻璃膜|內參液|Ag/AgCl。作者研制了Ca2+,K+,黃連素、尼古丁等ISCGE獲得了極滿意的結果。
            一階導數分光光度法測定尿液中尿酸含量
            林淑欽 , 陳樹榆
            1989, 17(7): 649-651.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道用一階導數光譜測定尿液中尿酸含量的方法,并對計算機數字微分導數譜的特點進行了探討。文中考察了尿液中共存組分對尿酸測定的干擾情況以及酸度對導數譜的影響。尿酸測定的PH值為11,線性范圍為0-28ppm,方法簡便、快速,可用于臨床檢驗。
            化探樣品中二十五個主要、次要和微量元素的 X 射線熒光光譜測定
            袁漢章 , 劉洋 , 賈樂庚
            1989, 17(7): 652-655.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文選擇了最佳測量條件,找出了一個尋找背景的簡便方法,著重研究了關于在鐵吸收限長波邊微量元素的基體校正問題。
            α型鈧-偶氮氯膦Ⅲ-溴化正辛基吡啶顯色體系的研究及其應用
            顧麗忠 , 吳德懷 , 馬巧芳 , 周執明
            1989, 17(7): 656-658.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了鈧-偶氮氯膦Ⅲ-溴化正辛基吡啶三元體系的光度特性,并確定了以α型鈧配合物進行測定的最佳條件。配合物的最大吸收位于700nm,其表觀摩爾吸光系數為2.25×10-4 L·mol·cm-1。該體系與無溴化正辛基吡啶的二元體系相比,靈敏度、選擇性和顯色酸度均有較大提高,據此提出了測定鈧的新方法,用于鐵基等合成試樣中鈧的測定,結果滿意。
            脂肪叔胺膠束增溶電位滴定研究
            范榆
            1989, 17(7): 659-661.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了脂肪叔胺水相膠束增溶電位滴定。在0.15mol/L的SDS、LAS、DBS表面活性劑存在下,有機弱胺:二甲基十二胺、二甲基十八胺、二羥乙基十二胺和二羥乙基十八胺可用鹽酸直接滴定,獲得良好滴定曲線。用于試樣測定與非水滴定結果一致。
            評述與發展
            偏最小二乘法(PLS)及其在分析化學中的應用
            王鎮浦 , 周國華 , 羅國安
            1989, 17(7): 662-669.
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹了一種性能優于其他多元統計方法的新的多元校準法--偏最小二乘法(PLS),研究了其理論基礎、算法和性能,評述了其在吸收光譜分析、熒光分光光度分析、ICP-AES、色譜分析、核磁共振譜分析、生物化學、產品質量預測、毒理學、環境化學和地球化學研究等方面的應用以及應用發展動向。引用文獻58篇。
            來稿摘登
            氣相色譜法測定空氣中的乙醚
            倪松華 , 符展明 , 劉佑銘 , 徐亞萍
            1989, 17(7): 670-670.
            [摘要](429) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用氣相色譜法測定車間空氣中的乙醚,具有方法簡便、靈敏度高,分析速度快等優點,其最低檢出量為2×10-10g,目前國家衛生標準規定車間空氣中乙醚的最高容許濃度為500mg/m3,故本法能滿足測定車間空氣中乙醚濃度的要求。
            氫化物發生原子吸收光譜法測定土壤和沉積物中的砷
            易江 , 許月英
            1989, 17(7): 671-671.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文確定了使As(Ⅲ)和As(Ⅴ)同時達到相同的最大靈敏度的測定條件,故測定砷時不預還原As(Ⅴ)。分別用鹽酸和王水浸泡題述樣品,表明鹽酸不能將樣品中的砷提取完全,王水浸泡土壤和沉積物標準參考物質測砷,結果滿意。 1.儀器與試劑:P-E3030型原子吸收分光光度計,配MHS-20型汞/氫化物發生裝置,砷無極放電燈(EDL)、PR-100打印機;3%KBH4溶液(含1%NaOH),5%和1.5%鹽酸溶液(分別用工藝純和優級純試劑配制),工藝純濃鹽酸和濃硝酸,氬氣(99.99%),去離子水。
            大口徑毛細管色譜測定陰極電泳漆中溶劑
            李術凡 , 孟剛
            1989, 17(7): 672-672.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            陰極電泳涂裝技術用于現代化汽車生產始于八十年代。它是電場作用下,高分子樹脂離子泳動到被涂物表面,形成一種均勻涂膜的一種浸漬涂裝法。其溶劑由多種有機溶劑加水組成,溶劑中各組份含量的平衡是保證樹脂充分溶解,提高電泳漆質量,延長電泳漆使用壽命的重要因素。本工作通過解放CA141車陰極電泳漆溶劑中5種成份的測定,證實大口徑厚液膜交聯毛細管柱是目前分析該溶劑的最佳優選。
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