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            1989年17卷6期

            研究報告
            一些元素在鎢絲探針上的等溫原子化機理
            考尚銘 , 嚴秀平 , 林鐵錚
            1989, 17(6): 481-484.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種理論模型以計算原子化的動力學級數和活化能。結果表明,實驗元素在鎢絲探針上的等溫原子化均為零級動力學過程。根據活化能值討論了可能的原子化途徑。
            激光氣化固體進樣ICP-AES研究
            李維華 , 段玉然
            1989, 17(6): 485-488.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用國產Nd:YAG連續激光器,它激式ICP發生器、攝譜儀、自動掃描工作臺組合成激光氣化ICP-AES試驗裝置。自行設計出氣流旋轉式樣品氣化室,由連續激光蒸發樣品產生的蒸氣隨氬氣流輸入ICP激發。以地質樣品為試驗對象,研究元素的蒸發、激發行為。研究結果表明,將樣品全蒸發可消除基體效應。
            熔融鹽NaHSO4-KHSO4、LiNO3-KNO3中某些無機物和有機物的交流示波極譜研究
            孫寶權 , 楊士林
            1989, 17(6): 489-492.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            文章主要研究了在熔融鹽NaHSO4-KHSO4和LiNO3-KNO3中,熔融溫度為130℃±0.5℃時應用交流示波極譜研究某些無機物的交流示波極譜特性。實驗進一步擴充了文獻所報道的工作。預示了Pb2+、Cd2+;Pb2+、Al3+和Pb2+、Cr3+的定量分析的可能性。實驗證明在此熔融鹽中使用懸汞電極和Kaliskova電極進行某些無機物的定量分析有較高的靈敏度和較好的重現性。獲得了滿意的結果。
            含未知干擾物體系的多元光度分析的化學計量學算法
            謝玉瓏 , 梁逸曾 , 俞汝勤
            1989, 17(6): 493-497.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于投影矩陣算法和最小熵概念,本文提出了處理含部份未知成份體系的定性定量分析新方法。將此法應用于金屬離子及多環芳烴混合物體系測定,獲得了滿意的結果。
            氫化物發生-分光光度測定微量錫
            陳姚 , 汪炳武
            1989, 17(6): 498-502.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一個將溶液中錫轉變為錫烷,用硝酸銀溶液吸收顯色的微量錫的分光光度法。此方法操作簡便、快速、精密度和準確度均較好。通過對純金屬、合金、巖礦和食品中錫的分析,取得了較好的結果。本方法是一個有較好應用前景的測定微量錫的新方法。
            計算分析在導數分光光度法中的應用-鎢、鉬的同時測定
            倪其道 , 吳慶生 , 沈源龍
            1989, 17(6): 503-506.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文將線性方程組應用于多組份導數光譜,以鎢、鉬的SFA-CTMAB體系同時測定了鎢、鉬。當W:Mo(質量比)在10:1~1:10之間,應用二階導數測定的最高W量為4.0μg,Mo為2.0μg,應用四階導數測定的最高量為W1.0μg,Mo為1.0μg;相對誤差一般不超過±10%。測量波長應選擇在單組份的峰值附近、零響應點及接近于零值附近的交叉處。靈敏度隨階數n的增大而增高。
            國產濾紙應用于固體表面熒光法測定的可行性考察
            林清贊 , 許金鉤 , 徐秀偉
            1989, 17(6): 507-510.
            [摘要](562) [FullText PDF](1)
            摘要:
            本文探討了使用YF-1型熒光計,以濾紙作為基質的固體表面熒光的測定可行性和實驗操作技術,并用于探索以鐵試劑測定痕量鋅的最佳條件。
            用Nicolet 60SXB FTIR光譜儀研究全氟磺酸樹脂中的不穩定端基的熱行為
            饒國瑛 , 戴艷秋
            1989, 17(6): 511-514,519.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用付立葉變換紅外光譜法研究了全氟磺酸樹脂中不穩定端基的分解程度與熱壓成膜溫度之間的關系,發現在全氟磺酸樹脂的紅外光譜中位于1812cm-1處的游離的不穩定羧端基受熱分解是造成樹脂熱壓成膜產品中存在大量氣泡的主要原因,而且當熱壓成膜溫度增加時,1812cm-1處吸收峰減小,而位于1776cm-1處則產生一個新的吸收峰,兩者之間有較好的規律性。同時還發現,樹脂在熱壓成膜過程中存在著兩個游離的不穩定端基之間的化合反應。
            膠束增溶(增敏)配合體系的高效液相色譜研究 Ⅲ.銅、鐵、鎳、鈷-3,5-diBr-PADAP-Triton X-100體系的離子對色譜
            袁有憲 , 王躍軍
            1989, 17(6): 515-519.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文首次提出并應用高效液相色譜法研究增敏型膠束配合物。用反相十八烷基硅烷鍵合相(ODS)柱和含有TBA+的CH3OH/THF/水三元流動相成功地分離了銅、鐵、鎳、鈷的3,5-diBr-PADAP-Trition X-100膠束增敏配合物。對配合物自色譜柱流出的加速作用為THF>CH3CN>EtOH。TBA+與配合物的吸引作用為[Co(L)3]->[Ni(L)2]0~[Fe(L)3]0>[Cu(L)]+。被增敏的配合物轉入流動相中仍保持增敏狀態。建立了連續測定μg/L級銅等四種元素的HPLC-光度法。
            研究簡報
            鈦(Ⅳ)同鄰苯二酚紫的四元混配型膠溶配合物的形成及其分光光度研究Ⅱ
            張德良 , 曾序玲
            1989, 17(6): 520-523.
            [摘要](304) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)存在下,Ti(Ⅳ)同抗壞血酸(AA)或三乙醇胺(TEA)和鄰苯二酚紫(PV)于pH3時形成兩種綠色的四元配合物。用等摩爾序列法和平衡移動法確定了配合物的組成:Ti(Ⅳ):AA(或TEA):PV:CTMAB=1:1:2:4。兩種配合物均在735nm處有最大吸收。兩體系的摩爾吸光系數均達1.0×105。絡合形成反應具有較高的對比度,Δλ=295nm。Ti(Ⅳ)濃度在0.04到0.40ppm范圍內服從比爾定律??疾榱烁鞣N外來離子對測定Ti的影響。AA反應體系可不經預先分離而應用于某些鋼鐵中Ti的測定。
            染料交換萃取熒光光度法測定銻
            龔國權 , 王安萍 , 王懷公
            1989, 17(6): 524-526.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            先用苯萃取結晶紫和氯銻酸的締合物,然后用羅丹明6G交換締合物中的結晶紫,用熒光光度法可以測定低至0.01μg的銻。銻的濃度在0.01~2.0μg/6ml范圍內,熒光強度與其濃度成正比。1mg以內的Al,Bi,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ga,In,Ni,Pb,Se,Th,Ti,Zn,Ag,Hg,Mo,V不干擾測定,僅允許等量的Au(Ⅲ)、Tl(Ⅲ)存在。本法適用于銅合金和鋼樣中痕量銻的測定,并研究了含氧有機溶劑對熒光強度的影響,測定了溶劑化數,溶劑化常數和熒光量子產率。
            微量金的單掃描示波極譜測定
            但德忠 , 曹娟娟
            1989, 17(6): 527-529.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道金在巰基苯駢噻唑(MBT)的強酸性介質中于-0.95Ⅴ(Vs.S.C.E.)產生一靈敏的示波極譜波,波高隨金量增加而線性增長,線性范圍依賴于MBT用量,當MBT為0.2μg/25ml時,金的線性范圍為0.002~0.1μg/ml。配合巰基棉分離干擾元素,已成功用于地質樣品的分析。
            不對稱變色酸雙偶氮衍生物與某些非稀土元素的顯色反應及其應用研究 Ⅰ.DBS-偶氮氯膦分光光度法直接測定有色金屬及合金中的痕量鉍
            馬沖先 , 吳誠
            1989, 17(6): 530-532,523.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文系統考察了九種不對稱變色酸雙偶氮氯膦類衍生物與鉍(Ⅲ)的顯色反應。并著重報道DBS-偶氮氯膦與鉍反應的條件及其應用。在HClO4-C2H5OH介質中,鉍與上述試劑形成1:2的紫紅色配合物,最大吸收波長位于639nm處,ε639為9.54×104.鉍在0-30μg/25ml濃度范圍內服從比耳定律。反應酸度高,選擇性好,許多常見元素可以大量共存。所擬方法不經分離可直接應用于某些有色金屬及合金中痕量鉍的測定。方法的回收率為96-102%,相對標準偏差小于4.5%。
            鈦(Ⅳ)-氯磺酚S-N-苯甲酰苯基羥肟酸三元配合物及其分析應用
            楊志斌 , 占春瑞 , 史安農
            1989, 17(6): 533-535.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了鈦(Ⅳ)-氯-磺酚S-N-苯甲酰苯基羥肟酸三元混配配合物的形成條件,提出了一個快速簡便的分光光度法,用于測定硅酸鹽礦物中的微量鈦。Ti(Ⅳ)量在0-20μg/25ml符合比爾定律,λ=660nm,ε=1.98×104L·mol·cm-1。
            零電流示波電位滴定研究 Ⅳ.在非配偶型鉑電極上EDTA滴定焊錫中的Pb、Sn
            翁筠蓉 , 唐彤 , 盧宗桂 , 高鴻
            1989, 17(6): 536-538.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用非配偶型電極進行零電流示波電位滴定是一種新型的滴定方法,它具有終點直觀,操作簡便,儀器簡單,不受顏色、沉淀干擾等優點。本文報道了用EDTA滴定Pb2+的情況:底液選用1mol·dm-3六次甲基四胺或1mol·dm-3三乙醇胺,分別可在pH=3.4~7.0,4.7~8.0進行測定,溫度在0℃-50℃間對滴定無影響,Pb2+的可測含量可在2.072mg~2072mg范圍內變化,可用NaF、磺基水楊酸等掩蔽A13+、Fe3+、Sn4+等共存離子。測定了焊錫中鉛、錫含量,結果令人滿意。
            水楊基螢光酮-Brij-35熒光熄滅法直接測定人發中痕量鈷
            丁明玉 , 林秀麗 , 趙錦端 , 何應律
            1989, 17(6): 539-541.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了在Brij-35存在下,水楊基螢光酮與鈷的反應具有熒光熄滅的特性,利用該特性擬定了鈷的測定方法。本文找出反應的酸度,試劑的用量,還進行了共存離子的影響試驗。方法可應用于水樣中微量鈷的測定和人發中痕量鈷的測定,結果滿意。
            利用Fe2+-魯米諾-O2化學發光體系測定痕量S2-的研究
            呂九如 , 張新榮 , 張靜
            1989, 17(6): 542-544.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一個測定痕量S2-的化學發光分析法。它是以過量的Fe(3+)氧化S2-,利用Fe2+-魯米諾-O2化學發光體系測定生成的Fe2+,而計算S2-的含量。方法的檢出限是4.3×10-10mol·L-1S2-,工作曲線的線性范圍是1×10-8~1×10-5mol·L-1,測定的相對標準偏差小于2%。用此法對幾種水樣中S2-的含量進行了測定,結果較滿意。
            α、β、γ、δ-四(4-二甲氨基苯基)卟啉與鈀(Ⅱ)顯色反應的分光光度法研究
            李友芬 , 謝春玲
            1989, 17(6): 545-547.
            [摘要](308) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來國內外對卟啉衍生物在分析中的應用進行了廣泛的研究,特別是非水溶性卟啉衍生物由于它們具有易合成,易提純,結構類型多等特點而愈來愈得到重視。本文對非水溶性α、β、γ、δ-四(4-二甲氨基苯基)卟啉〔簡稱T(4-DMAP)P〕作顯色劑測鈀(Ⅱ)的反應進行了較系統的研究,找到了顯色反應的最佳條件。測得表觀摩爾吸光系數達5.7×106,是目前測痕量鈀(Ⅱ)最靈敏的分光光度法。
            動力學光度法測定痕量鎳的研究
            陳國樹 , 聶小弟 , 晏細元
            1989, 17(6): 548-550.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了氨水介質中,痕量鎳(Ⅱ)加速空氣氧化二苯基偶氮酰肼褪色的新指示反應及其動力學條件,建立了動力學光度法測定痕量鎳(Ⅱ)的新方法。錄敏度6.6×10-12g Ni2+/ml,測定范圍由0~0.3μg Ni2+/25.9ml。用以測定中藥內的痕量Ni2+獲得了滿意的結果。
            P350反相萃取柱色層分離銦及礦石中微量銦的測定
            江瑜 , 張忠信 , 譚兵 , 胡之德
            1989, 17(6): 551-554.
            [摘要](321) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了以1.0mol/L氫溴酸為流動相,以P350為固定相,硅膠為載體的萃取色層分離微量銦的方法,討論了萃合物組成、分離條件和干擾。本法應用于銅礦、鉛鋅礦和電轉塵中微量銦的分離和測定,均獲得良好結果。
            t檢驗在化探樣品分析中的應用
            陳團萬
            1989, 17(6): 555-557.
            [摘要](304) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以化探掃面開發性試驗中一個實例,證明在化探樣品分析中,t檢驗方法可以做為對樣品分析數據進行校正的依據,求出了校正系數,并指出了方法的適用條件。
            二溴苯基螢光酮-陽離子表面活性劑熒光熄滅法測定微量鈮
            賽音 , 清格勒圖
            1989, 17(6): 558-560.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了鈮-二溴苯基螢光酮-陽離子表面活性劑三元體系的熒光特性,提出了以二溴苯基螢光酮-溴化十六烷基三甲銨熒光熄滅法測定鈮的新方法。該方法的選擇性和重現性好,采用適當的掩蔽劑,測定了鐵礦中的微量鈮,獲得滿意的結果。
            磷酸三丁酯萃取原子吸收法測定微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究(Ⅱ)
            侯永根 , 陸建平
            1989, 17(6): 561-563.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文建立了一種新的高靈敏度測定微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分析方法,對黃浦江水及南京飲用水中微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的測定,結果令人滿意。
            以meso-四(N-甲基-3-吡啶基)卟啉分光光度法測定微量銀
            孫國斌 , 周金萍 , 童沈陽
            1989, 17(6): 564-566,538.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            水溶性卟啉衍生物做為高靈敏度顯色劑在分析化學中已經得到廣泛應用。以卟啉為試劑用分光光度法可測定銅、鎘、鐵、鉛、鈀、鈷、鋅、錳、汞、鎂和鎳等金屬離子,但尚未見用于銀的測定。以其它試劑測定銀的分光光度法很多,但靈敏度不太高。
            評述與進展
            分析痕量元素時水樣的的保存
            羅淑梅
            1989, 17(6): 567-574.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文評述了天然水樣品中PPb級的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr3+、Cr6+、Ni、Co、Mn、Fe、As3+、As5+、Se4+、Se6+、Hg、F-的保存條件。如水樣的pH值,金屬離子的初始濃度,容器的材料,保存的時間和溫度等等。建議水樣經0.45微米瀘膜過瀘后。用硝酸酸化至pH≤1.5(As、Se用硫酸酸化),對于Hg不僅酸化,還應加入半胱氨酸、氯金酸或重鉻酸鉀等保護劑。水樣貯存在干凈的高密度聚乙烯或聚四氟乙烯(特氟隆)容器中,在4℃的條件下為最佳。
            來搞摘登
            高含量鐵的示波極譜測定
            陳德真
            1989, 17(6): 575-575.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在經典極譜中,鐵的測定已有許多報道,但在一般樣品分析中應用甚少。近年來有一些鐵的催化極譜報道,應用于低含量鐵的測定。本文在示波極譜測定高含量鉻的基礎上提出高含量鐵的測定方法。其底液為:1%乙二胺,0.05%抗壞血酸,2%酒石酸鉀鈉,4%氯化銨,1%氨水,2%亞硫酸鈉,0.0025%瓊膠。用一次導數波測定,Fe++的Ep’=-1.44V(對飽和甘汞電極)。鐵量在1-200ppm范圍內濃度與峰高成線性關系。在樣品分析中相對誤差1%,能滿足高含量鐵分析的一般要求。參閱表1。
            鐵嗪吸光光度法選擇性測定純鋁及鋁合金中鐵
            鄢國強
            1989, 17(6): 576-576.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            純鋁及鋁合金中鐵的測定,一般采用鄰菲啰啉吸光光度法,但由于鐵(Ⅱ)與鄰菲啰啉反應速率慢,特別是在氣溫低及有酒石酸、檸檬酸等絡合劑存在時,常常需要放置15~60分鐘。
            有機及高分子化合物中鑭、磷、硅的XRF法測定
            汪月生 , 徐建 , 張意穎
            1989, 17(6): 577-577.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            X-熒光光譜法(XRF法)用于測定稀土無機化合物已有許多應用,但在測定有機及高分子化合物中金屬元素、磷、鹵素、硅含量方面的應用尚未見到過報道。一般用化學法測定,需先除去或破壞有機物(或高分子)后才能測定,手續繁多。對交聯聚合物因不能溶解更難以測定。我們用XRF法測定了高分子金屬配合物中稀土元素的含量,含硅交聯樹脂中硅的含量以及有機物中磷的含量。
            二甲庚基硫醚-磺化煤油萃取原子吸收光譜法測定陽極泥中的金
            龔正初 , 鄧德賢 , 戴寧
            1989, 17(6): 578-578.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            原子吸收光譜法已廣泛用于水溶液中金的測定,但當測定銅鎳陽極泥或稀溶液中的微量金時,由于共存的大量其它金屬的干擾或金的含量低于檢測下限,導致分析結果有較大的誤差。
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