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            1988年16卷9期

            研究報告
            血卟啉衍生物的色譜分離
            王世城 , 隆紹賢
            1988, 16(9): 769-773.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文擬定的紙色譜法是以苯-乙酸乙酯-甲醇-乙酸(9:2:1:1)作展開劑,將血卟啉衍生物(HPD)分離為五部份,分別測定各部份浸取液的熒光發射光譜,作為一種對血卟啉衍生物組份作對比鑒定的參考方法。采用Ward的高效液相色譜程序對比研究結果表明,國產與美國產HPD的組份近似,均以血卟啉為主要組份,而前者血卟啉的含量較高;二者還均含有羥乙基乙烯基衍生物和羥基乙酸酯,初步研究了血卟啉衍生物在甲醇-水溶劑系統中的高效液相色譜行為,進一步將血卟啉衍生物分離為九部份,有利于單一組份研究。
            功能高分子膜離子選擇電極研究 Ⅴ.壓片PVC膜氯離子選擇電極的穩態極化行為
            孫志勝 , 章詠華
            1988, 16(9): 774-778.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用恒電位法和慢掃描法測定了功能高分子膜壓片PVC氯離子選擇電極的穩態極化曲線,根據電化學方程式討論了電極穩態極化特性,探討了電極在外加電壓下的電流響應行為。
            時間分辨激光熒光光譜分析技術研究 Ⅰ.長壽命熒光壽命測量
            潘利華 , 劉莉萍 , 董向明 , 李華成 , 杜繼賢 , 張佩環
            1988, 16(9): 779-782.
            [摘要](347) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文主要以測定樣品中稀土元素含量為目的,為建立時間分辨激光熒光光譜分析手段而組裝了微秒級激光熒光壽命測里裝置。經反復實驗,所測結果與其它熒光壽命測量儀器的測量結果進行了比較,證明我們自裝的熒光壽命測量裝置是可靠的。用本裝置,我們測量了部分稀土配合物的熒光壽命,為我們開展時間分辨激光熒光光譜分析提供了依據。
            離子締合物增溶劑的研究 Ⅴ.介質酸度的影響
            駱紅山 , 戚文彬
            1988, 16(9): 783-787.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了介質酸度對離子締合物水相顯色反應的影響。酸度的變化不僅決定顯色劑的存在形式,而且直接影響增溶劑的存在狀態,反應活性及其增溶、增敏性能,因而對離子締合平衡產生影響。
            新催化分光光度法測定痕量亞硝酸根
            袁君娉 , 田秋霖 , 蔡曉華
            1988, 16(9): 788-791.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出一個基于在NO2-存在下催化溶解氧氧化Fe2+的測定痕量NO2-的新分光光度法。催化反應可以用尿素終止。所產生的Fe3+用硫氰酸鹽光度法進行測定。本法較常規的采用芳香胺為顯色劑的方法更為簡便,且避免使用致癌物質。此外,本文還討論了反應的機理。
            新顯色劑偶氮氯膦-DBM與鉍顯色反應的研究
            楊代菱 , 張華山 , 陳立華
            1988, 16(9): 792-796.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文系統地報道了偶氮氯膦-DBM(簡稱DBMPA)的合成及其與鉍在純高氯酸水溶液,水與乙醇混合溶液及正丁醇等介質中的顯色反應。在純高氯酸水溶液中配合物的表觀摩爾吸光系數為8.2×104L·mol-1·cm-1。加入乙醇后增至1.2×105L·mol-1·cm-1。與水不相混溶的醇類可將DBMPA及其與鉍的配合物萃取入有機相而進一步提高靈敏度。用擬定的直接光度法及萃取光度法測定了銅合金、鋅基合金及純鋁中的微量鉍,結果令人滿意。
            丁基羅丹明B-碘化鉀-阿拉伯膠-TritonX-100體系高靈敏顯色反應測定微量鉍的研究
            李曉明 , 馬俠
            1988, 16(9): 797-800.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了在阿拉伯膠和TritonX-100存在下,鉍與碘化鉀和丁基羅丹明B形成締合型三元配合物的高靈敏顯色反應。配合物水溶液的最大吸收波長為586nm,摩爾吸光系數為1.5×106L·moL-1·cm-1,0-100ng/ml的鉍服從朗伯比耳定律。穩定性較好,操作簡便,快速,方法可滿意地用于合金鋼的分析。
            用Nicolet-PGC/FTIR系統鑒定輪胎橡膠的化學組分
            劉品 , 劉淮濱 , 李瓊瑤
            1988, 16(9): 801-805.
            [摘要](240) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用涂壁開口毛細管柱的裂解氣相色譜與傅利葉變換紅外光譜儀聯用技術鑒定輪胎橡膠裂解組分。分離和鑒定30多種組分,完全鑒定率在90%以上,為膠種鑒定提供了方法。
            研究簡報
            無機偶合反應化學發光分析研究 Ⅳ.溴酸鉀-碘化鉀-Luminol體系測定鉬
            張新榮 , 呂九如 , 朱績新 , 章竹君
            1988, 16(9): 806-808.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文將無機催化動力學反應與化學發光反應偶合,用Luminol-I2的化學發光反應作為指示反應,系統地研究了Mo(Ⅵ)離子催化BrO3-氧化I-離子的催化動力學反應測定痕量催化劑Mo(Ⅵ)離子的方法。方法的線性范圍為0.01~1μg/mlMo(Ⅵ),測定精密度優于4%,由于采用離子交換分離的方法排除了多數干擾離子的影響,使方法其有較好的選擇性,試用于鋼鐵中鉬的測定,結果較好。
            無機偶合反應化學發光分析 Ⅱ.H2O2-Na2S2O3-魯米諾體系測定痕量鉬
            馬望百 , 張煒 , 章竹君
            1988, 16(9): 808-820.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文將鉬催化過氧化氫氧化硫代硫酸鈉的反應與魯米諾-H2O2化學發光反應相偶合,建立了痕量鉬的無機偶合反應化學發光分析法。此方法的檢出限是1.2×10-10g/ml鉬,相對標準偏差為2.7%(對5×10-9g/ml鉬11次測定),工作曲線的線性范圍為1×10-9~1×10-3g/ml。此法巴成功地用于天然水中痕量鉬的測定。
            抗壞血酸分析方法的探討-間接原子吸收法
            謝志海 , 郎惠云 , 來冬梅
            1988, 16(9): 809-811.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            抗壞血酸(以下稱VC)是人類生存不可缺少的一種重要維生素。對VC的測定,多采用氧化還原滴定法、比色法、分光光度法[1]。Kidani[2]、Al-Zamil[3]曾提出溶劑萃取-原子吸收法、沉淀-原子吸收法測定VC。但其操作煩瑣,反應條件苛刻或線性范圍窄,干擾多。本文提出了在弱酸性強電解質溶液中,還原性的VC與二價銅反應,生成CuSCN沉淀,離心分離后,測定沉淀中銅量來間接測定VC含量的原子吸收法。
            單掃示波極譜法測定鈣鎂
            央珍 , 孟凡昌 , 趙藻藩
            1988, 16(9): 812-814.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,在環境化學和無機生物化學等許多領域的深入研究過程中,需要有靈敏的鈣鎂的測定方法。安鏡如等[1]用茜素紅為絡合劑發現了鈣的靈敏的絡合物吸附波。由于環境中鈣的空白很難控制,測定鈣的方法必需要有較寬的線性范圍。本方法比文獻的方法線性范圍寬20多倍,可滿足一般環境,生物等樣品中鈣的測定。在文獻的基礎上,將鉻黑T的濃度增至2×10-4M,使測定鎂的線性范圍比原方法增大1倍。
            離子選擇電極在聚合研究中的應用-聚丙烯酰胺衍生物中鈉的測定
            呂文英 , 張慶山
            1988, 16(9): 815-817.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹了一種測定聚丙烯酰胺衍生物中鈉的新方法:樣品在氧氣中燃燒,稀酸溶液吸收,電位法測定。方法簡便,其誤差在0.2-0.7%之間。此方法適用于有機聚合反應過程中鈉的測定。
            薄層色譜法分離稀土元素的研究
            羅煥光 , 莫健偉
            1988, 16(9): 821-823.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了用薄層色譜法分離輕稀土元素的色譜條件。在硅膠-淀粉-硝酸銨的薄層板上,研究了展開劑N263/正辛醇/石油醚/濃HNO3各組份比例的變化對輕稀土元素Rf值的影響。實驗結果表明,各稀土元素的Rf值隨它們的原子序數增大而減小;當選擇展開劑各組份的最佳體積比為6.0:7.0:25.0:1.0時,La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu和Gd七個稀土元素可獲得完全分離,用三溴偶氮胂作顯色劑,稀土元素的檢測極限可達0.01μg。
            試用H2O2-KI-H2SO4-Na2S2O3反應系列的“計時法”測定S2O32-鹽的含量
            黃承高 , 胡奇林 , 曹瑞 , 馬蘭英 , 于效東
            1988, 16(9): 824-833.
            [摘要](352) [FullText PDF](0)
            摘要:
            反應物濃度(C)的改變和時間(t)存在著計量關系。如用C-t作圖,不僅可以確定反應的動力學性質,同時利用生成物的反饋機理(feedback mechanism)對反饋物種(如S2O32-)的完全作用,能夠移植作定量分析的探索。
            反相離子對色譜法同時測定鉬和錸的研究
            江明晶 , 都恒坤
            1988, 16(9): 828-830.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來高效液相色譜法(HPLC)巳廣泛應用于分離和測定各種金屬離子與有機試劑的絡合體系[1]。本文以Tiron作為絡合劑,用反相離子對色譜法,在紫外光譜區[2](254nm)同時測定鉬和錸。結果表明,在進樣量為20μl,鉬的濃度范圍在10.0-80.0μg/ml而錸在20.0-80.0μg/ml呈線性。變異系數(n=15)對于0.80μg的錸為1.42%,對于0.40μg的鉬為1.86%。
            系數倍率法測定復方阿斯匹林片的含量
            藍琪田
            1988, 16(9): 831-833.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            復方阿斯匹林片系三組分的混合制劑,中國藥典[1]采用酸堿滴定法、亞硝酸鈉法和碘量法分別測定阿斯匹林、非那西汀和咖啡因(本文分別以A、p和C表示)的含量。該法操作繁瑣費時。本文應用系數倍率法[2],不經分離直接測得三組份的含量。方法簡便、快速。
            ICP-發射光譜測定鎂釔合金中稀土和非稀土元素
            1988, 16(9): 834-836.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了ICP-AES測定鎂釔合金中17種稀土和非稀土元素的方法。選擇了合適的分析線及ICP操作參數。探討了酸度,載氣和基體的變化對被測元素譜線強度的影響,不用化學分離,可同時測定鎂釔合金中Y,La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tm,Dy,Lu,Ho,Er,Yb和Mo,Ni,Cu,Al,Fe。測定范圍分別為(%):Y1-40;La,Er0.048-3.2;Tm,Yb,Lu,Dy0.019-1.28;Ho0.0384-2.56;Ce0.0288-1.92;Fe,Ni,Mo,Al,Pr,Nd,Gd0.024-1.6;Cu0.012-0.8。相對標準偏差為1.1-5.3%?;厥章蕿?0~115%。方法簡單、快速、再現性好、準確度高。
            高純氧化鋱中銪、釓,鏑、鈥和釔的ICP光譜測定
            1988, 16(9): 837-839,842.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了用ICP-AES法直接測定高純氧化鋱中微量稀土雜質銪、釓、鏑、鈥和釔的新方法。實驗中,在樣品溶液里加入70%(V/V)的乙醇,增加了譜線強度,降低了背景,進一步提高了靈敏度。本方法可用于>99.99%的高純氧化鋱的分析方法準確、靈敏、簡便而且快速。當溶液樣品濃度為5mg/ml時,高純氧化鋱中5個稀土雜質的測定下限的總量為70PPm.用人工合成樣品做準確度實驗結果是令人滿意的。其相對標準偏差為1.8-3.0%。
            催化熒光測定天然水中痕量銅
            1988, 16(9): 840-842.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文所研究的是根據過氧化氫氧化對苯二酚銅可起催化作用,利用對苯二酚被紫外線照射可發射熒光,而反應產物對苯醌則不發熒光的特點,通過測量對苯二酚的熒光熄滅,間接地測定天然水中痕量銅的熒光熄滅法。
            Br-BTAQ作鉍的高靈敏光度顯色劑
            楊桂法 , 劉東華 , 余克泉
            1988, 16(9): 843-845.
            [摘要](357) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了在CTMAB-SLS混合表面活性劑體系內,新試劑Br-BTAQ的光度特性及其與鉍的反應性能,并擬定了測定鉍的分光光度法。配合物的表觀摩爾吸光系數為1.68×105L·mol-1·cm-1。
            陽極溶出伏安法中汞膜電極和金電極不除氧問題的討論
            劉訓健 , 屠一鋒 , 施紹軍 , 周志芹
            1988, 16(9): 846-847,850.
            [摘要](427) [FullText PDF](0)
            摘要:
            陽極溶出法中使用汞膜電極,金電極測定Zn,Cd,Pb,Cu,As和Se,不除氧條件下其精密度優于除氧,準確度十分接近,相對誤差小于10%,結果是令人滿意的。不除氧進行測定,既縮短了測量周期,又節約了氮氣。
            濁水中苯酚的三波長光度測定法
            成榮明 , 卓宗亮
            1988, 16(9): 848-850,847.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文描述用三波長光度法對含濁度不穩的水樣中苯酚的直接測定法。為消除苯胺、五氯苯酚和硝酸鉀的嚴重干攏,還可以用基于中性和堿性條件下兩次測定的差示三波長法。本法對含苯酚低到0.1μg/ml仍是有效的,更低時可結合濃集步驟。
            儀器裝置與實驗技術
            一種用AppleⅡ微機同時采集和處理四臺721型分光光度計測試數的裝置
            萬耀晨 , 王鳳山 , 沈志洪
            1988, 16(9): 851-855.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究設計了一種用AppleⅡ微機同時采集和處理四臺721型分光光度計測試數據的裝置。這種裝置具有多種功能,可以直接打印出工作曲線和分析結果;吸光度測量精度及準確測定的吸光度量程均優于原721型分光光度計的表頭讀取吸光度的方式。
            評述與進展
            多工作電極流動薄層電化學檢測器及電解色譜
            張榮坤 , 林躍河
            1988, 16(9): 856-861.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文結合我們實驗室所開展的一些工作,對多工作電極流動薄層電化學檢測器及其電解色譜的一些新進展作了評述。著重介紹了三種結構類型即串聯型、并聯型和對向并列型的雙工作電極檢測器的設計和用途。本文還就雙工作電極薄層電化學檢測器與液相色譜結合的基本原理、優點和一些應用進行了討論。最后簡要地介紹了電解色譜的基本原理、進展及應用近況。
            來稿摘登
            地震預報地下水中陰離子的測定
            楊靜修 , 楊崇義
            1988, 16(9): 862-862.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            水化學預報地震時陰離子的測定通常使用容量法、比色法或電極法、這些方法有著使用樣品多,測定誤差大和操作冗長等缺點,1985年我們改用離子色譜法測定地下水中陰離子,用1ml水樣,勿需任何處理,可在20分鐘內,一次同時檢出F-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,PO43-、SO42-等離子。靈敏度可達μg/ml-ng/ml級,得到滿意結果。
            氧屏蔽空氣-乙炔焰原子吸收法測定玻璃中氧化鋇
            儲酉章 , 陳雷
            1988, 16(9): 863-863.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們試驗出火焰發射法測玻璃中氧化鋇[1]之后,又發現另一種氧屏蔽空氣-乙炔原子吸收法,效果更佳。氧屏蔽空氣-乙炔焰[2]作為新的高溫火焰出現后,能測一些普通原子吸收法所不能測的元素,試驗證明在相同儀器條件下,該火焰中氧化鋇靈敏度提高到2.9μg/ml,比普通火焰提高12.6倍。如加大乙炔流量其靈敏度還可以提高。此時氧化鈣干擾就相應地大幅減小,(1.5mgCaO/ml液吸光度為0.019)。
            高純氧化镥中十四種稀土雜質的ICP-AES測定
            樸哲秀 , 裴藹麗 , 黃本立
            1988, 16(9): 864-864.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            镥是稀土元素中較有用,并且最昂貴的元素之一。我們研究了測定99.99%高純氧化镥中14種稀土雜質的方法。
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