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            1988年16卷8期

            研究報告
            一種新的煉廠氣多維色譜分析方法
            楊海鷹 , 鄒乃忠 , 陸婉珍
            1988, 16(8): 673-677.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹了一種新的煉廠氣分析方法。應用一根氧化鋁填充玻璃毛細管柱、兩根高效填充柱(C-601、5ÅMS)和兩個閥,在65~120℃程升條件下,用氫作載氣,約45分鐘可以完成O2,N2,CO,CO2,C1~C7烴的分析。整個系統置于一個色譜爐內,色譜訊號經TCD和FID檢測后用歸一化法進行定量分析。實驗表明,方法的準確度和精密度都是滿意的。
            氫化物發生-分光光度測定微量鍺的新方法
            牛建軍 , 汪炳武
            1988, 16(8): 678-681.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用氫化法分離技術,使溶液中鍺轉變為氣態鍺化氫再用硝酸銀、動物膠、有機溶劑的混合液吸收顯色,建立了測定微量鍺的新分光光度法。有色溶液在425nm處有最大吸收,方法靈敏度高、重現性好、操作簡便,對于藥物中微量鍺的測定,檢出限可達0.1PPm。用本方法對中草藥及煤飛灰中鍺的測定,獲得令人滿意的結果。
            以1, 2-二溴丙烷作重原子微擾劑, β-環糊精誘導室溫燐光法測定α-萘乙酸的研究
            張蘇社 , 劉長松 , 卜玉龍
            1988, 16(8): 682-686.
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了在1,2-二溴丙烷存在下,環糊精誘導α-萘乙酸的室溫燐光(RTP)。詳細討論了包接物的形成條件和RTP的觀察條件;實驗了14種鹵代烷烴的重原子效應以及有和沒有燐光鏡時對包接物的光譜影響:結果表明,α-禁乙酸濃度在0-10-7M、0-10-6M、0-10-5M三個數量級范圍內與RTP強度之間呈良好的線性關系,相對標準偏差為1.49%。
            離子締合物增溶劑的研究 Ⅳ.締合物分子結構的影響
            戚文彬 , 駱紅山
            1988, 16(8): 687-691.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            同一非離子表面活性劑膠束對不同離子締合物的作用,主要取決于離子締合物及其中兩個對離子的憎水性強弱,由此引起在膠束中增溶位置的不同。只有對組成離子締合物的兩個對離子憎水性很強且基本相似的體系,才可用非離子表面活性劑為增溶荊;有時還同時發生增敏作用。聚乙烯醇、明膠、阿拉伯膠等大分子物質,由于氫鍵作用及空間穩定作用,可作為大多數離子締合物休系的分散劑,但增敏作用不強。
            稀土總量的魯米諾化學發光法測定
            李淑玲 , 趙錦端 , 金繼紅 , 何應律
            1988, 16(8): 692-695.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本法研究了離子交換分離-化學發光法測定稀土總量,其檢測限為0.25ppb.線性范圍為5.5×10-5g/ml-2.2×10-10g/ml,相對標準偏差為3.2%(濃度為1.1×10-9g/ml)。同時,我們還發現Brij-35的加入,可以提高方法的靈敏度。檢測限降低了7.6倍。將該法應用于礦樣分析,結果令人滿意。
            多波長累積導數光度法同時測定釹、鉺、鈥
            李金和 , 彭平 , 史慧明
            1988, 16(8): 696-701.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用多波長累積法處理三階導數光譜,較常規的處理方法進一步提高了靈敏度、準確度和選擇性,并降低了檢出限。方法應用于Nd、Er、Ho同時測定,取得良好結果。
            非水溶劑電位法的研究 Ⅰ.水膜鎳電極在磷酸三丁酯中的響應
            蔡卓 , 章詠華
            1988, 16(8): 702-705,701.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以鎳水膜電極,測定有機溶劑-磷酸三丁酯中的鎳離子。研究了電極的制備,水膜中鎳離子濃度和PH值、水膜支撐材料、支持電解質對電極響應的影響。電極對3.2×10-4-1.0×10-1M范圍內的鎳離子呈能斯特響應,響應的時間為1-3分鐘,響應的穩定性和重現性好。所用參比電極-Pt/(I3-+I-)電極在多種有機溶劑中有穩定的電位。指示電極與參比電極均具有結構簡單,容易制備的特點。
            Y-Ba-Cu-O超導體中銅的價態分析
            袁秀順 , 李有謨
            1988, 16(8): 706-709.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一種簡便、快速、準確的碘量法測定Y-Ba-Cu-O超導體中總銅與Cu3+/Cu2+或Cu+/Cu2+比值的方法,采用冰乙酸溶樣和控制滴定溶液酸度測定總銅,終點明確;在1.2mol/LKI/0.6mol/LHCI中快速溶樣測定Cu3+和Cu2+合量或Cu+存在下測定Cu2+,中和后以乙酸調節溶液的酸度,同總銅進行滴定。計算Cu3+/Cu2+或Cu+/Cu2+的比值,并由此比值用圖解法得到氧含量(原子數),其誤差極限為±0.02。分析單個樣品的時間約為30分鐘。
            研究簡報
            石墨爐原子吸收法直接測定飼料和糧食中的痕量鈷
            吳正科 , 武宗文
            1988, 16(8): 710-712.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            糧食和飼料等植物的干樣經濕法或干法溶樣處理,樣品溶液經100倍以上稀釋,直接進樣于熱解涂層石墨管中進行鉆的測定。本法無須預分離富集,也不需要加入其它基體改進劑,與文獻報道的方法相比操作簡便、靈敏度較高、避免了加入其它試劑帶來的沾污。測定的相對標準偏差為3.8%,檢測限1.5×10-12g。含鈷量為10ppb以上的干樣可被測定,回收率為87~107%。對國家標準物桃葉進行測定其結果一致。
            原子吸收法測定一種新的快速解脫巰基棉上富集金的方法
            馬自誠 , 張帆
            1988, 16(8): 713-715,722.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前用巰基棉(簡稱SCF)富集微量金屬離子已被廣泛應用于環境試樣[1,2],但是SCF對各種微量元素的結合能力有明顯差異。貴金屬中的金和SCF有更加強的吸附力,無法借助改變酸度達到解脫的目地?,F行方法均采用灼燒[3]、王水[4]分解吸附金的SCF,以上方法均比較繁。
            黃原酯棉富集雙波長分光光度法測定天然水中鎘
            劉道杰 , 柳仁民
            1988, 16(8): 716-718.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            五十年代出現的離子交換纖維是在纖維的高分子鏈上帶有離子交換基團的離子交換材料。由于其比表面較常用的離子交換樹脂大,且交換基團配置在纖維表面,故吸附、解脫速度快,交換效率高,在富集和分離元素方面得到了實際應用。其中黃原酯棉(Cotton Cellulose Xanthate,簡稱CCX)與巰基棉比較,又具有制備簡單,無巰基乙醇酸惡嗅味,使用方便的優點[2,3]。本文探討了CCX富集鎘的條件,并用鎘試劑(對硝基苯重氮氨基偶氮苯)顯色,雙波長分光光度法測定了天然水中痕量鎘,結果滿意。
            DCS-偶氮胂與稀土元素顯色反應的應用研究-牧草中微量稀土的測定
            何久康 , 李北罡
            1988, 16(8): 719-722.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了DCS-偶氮胂與稀土元素的顯色反應。DCS-偶氮胂具有高的靈敏度(對稀土總量ε=1.00~1.30×105)和好的選擇性。試劑和配合物定,它們的最大吸收峰分別在530nm和630nm處。RExOy在0-3μg/25ml范圍內符合比爾定律,結合PMBP萃取法,可用于測定牧草中微量稀土。本方法簡單、快速、準確,結果滿意。
            酸性靛藍-H2O2-OH-化學發光測定Cu(Ⅱ)的新體系
            張帆 , 梅英華 , 林禪孜
            1988, 16(8): 723-725.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文擬定了酸性綻藍-H2O2-OH-體系測定微量Cu(Ⅱ)的新化學發光分析法。該方法測定Cu(Ⅱ)的檢測限為0.3μg/L,線性范圍為10~200μg/L。三十余種共存離子中,Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)等離子對測定有干擾。
            分光光度法快速、同時測定釔和稀土總量
            張晶玉 , 任英
            1988, 16(8): 726-729.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用釔和鑭系元素原子量的不同反映在作用后的顯色劑吸光度的差異;推導出測定混合稀土中釔含量的計算公式;選擇了能反映這一差異的對碘偶氮氯膦為顯色劑并進行了條件實驗;提出了同時測定釔和稀土總量快速,簡便的分光光度方法。應用于混合稀土氧化物、鋁稀土合金及鎂合金等樣品,得到較為滿意的結果。
            雜環偶氮苯甲酸類化合物作為分析試劑的研究 Ⅲ.2′-(4′, 5′-二甲基噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸與鎳的顯色反應及其應用
            張帆 , 謝增鴻
            1988, 16(8): 730-731,729.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            雜環偶氮苯甲酸類化合物是一類新開發的比色試劑,其應用于鎳的光度測定,已取得了高靈敏度和較好選擇性的效益。但就目前光度測定鎳的高靈敏度方法中,鐵的允許存在量均較小,不能直接在水相中測定含鐵量較高樣品中的微量鎳。為了進一步提高光度法測定鎳的選擇性,我們以4,5-二甲基-2-氨基噻唑為母體,合成了一個新的未見于文獻記載的雜環偶氮苯甲酸類試劑2-(4,5,二甲基唆哩偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(DMTAMB)、試圖通過改變染料分子骨架,引入適當的助色團以影響分析功能團的成絡強度,從而提高試劑的選擇性。
            溶液熒光量子產率的相對測量
            李隆弟 , 張滿
            1988, 16(8): 732-734.
            [摘要](347) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文基于光疏溶液中量子產率相對測量的理論公式,建議一種熒光量子產率的簡易測量法——等吸點激發,校正熒光發射譜積分面積比法。本法簡便易行,適應性寬,能獲得較好的精密度和準確度。實驗表明,本法成功的關鍵在于消除溶劑或試劑空白的散射和熒光背景的影響,提出了消除這些影響的具體方法。
            高效液相色譜電化學鑒定器的研究 Ⅲ、PVC 管式液膜電極作為液相色譜鑒定器的研究及其在環境分析中的應用
            張麗珠 , 陳靜蘭 , 殷晉堯
            1988, 16(8): 735-737.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Ag/AgI鑒定器[1]和涂絲電極鑒定器[2]的研制成功充分證明了離子選擇電極作為液相色譜鑒定器的可能性。對于這類電化學鑒定器的研究,其重點不但在于指示電極本身及其響應特性,還在于研制出各種適用于流通體系的電極組成高靈敏度的檢測池[3]。采用商電極裝入流通帽式的檢測池,其通道不易做到小于1mm。由于體系中氣泡不易排除而引起電勢波動,得不到穩定基線。為此我們研制了Pvc管式液膜電極,并以它為指示電極作為液相色譜鑒定器。所謂Pvc管式膜電極就是將Pvc膜制成管狀,使待測溶液從管內流動。內參電極和內參溶液置于Pvc膜的外邊。電極本.身就是流通池Birch等[4]將管式電極用于自動滴定的指示電極,臨床檢驗用的自動分析離子計也采用管式電極結構。管式電極作為液相色譜鑒定器國內外尚未見報道。
            離子締合型離子選擇電極的研究 Ⅻ.環己烷氨基磺酸根(甜蜜素)電極的研制
            豐達明 , 陳誠之
            1988, 16(8): 738-739,737.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            糖精為目前食品中最常用的甜味添加劑,但有一定毒性,口味也不如蔗糖。國外已開始用環己烷氨基磺酸鈉(商品名甜蜜素)作食品甜味添加劑,其甜味為蔗糖的數十倍,口味較接近蔗糖,毒性也較小。我國近年已試制成甜蜜素,并經1985年全國食品添加劑標準化技術委員會通過允許使用。但目前甜蜜素的成品檢驗及食品中甜蜜素含量測定缺乏簡便快速的分析方法,如日本用EDTA滴定法,英國用非水滴定法,國內則用硫酸鋇重量法,手續繁瑣。本文首次報道一種用十二烷基三辛基碘化按為活性材料的PvC膜甜蜜素電極,線性響應范圍6×10-6—1×10-2M,斜率58mv,可用于甜蜜素成品檢驗及部份食品中甜蜜素含量測定,比重量法或容量法簡便快速。
            用單-2-乙基己基磷酸體系薄層層析法分離稀土元素的研究
            王俊 , 胡昭圣
            1988, 16(8): 740-742,745.
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在硅膠H/硝酸銨/CMC/H2O(W/W33:1:1:100)的薄層板上以單-2-乙基己基磷酸/甲基異丁基酮/異丙醚/硝酸(V/V1:12:8:20)為展開劑時,各稀土元素間能同時表現出一定的△Rf值。分離La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Y、Yb的混合液,定性結果令人滿意。經對尋烏、定南混合稀土礦分離、測試,確定了尋烏礦中含有稀土元素是La、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Y;定南礦中含有稀土元素是La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Y、Yb。
            涂碳生漆-PVC膜苦味酸根電極的研制與應用
            1988, 16(8): 743-745.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            苦味酸根電極國內外均有報道[1,2]。最近國外K.Hiiro等以生漆作為膜基質研制硝酸根、高氯酸根等漆膜電極[3,4],但制膜干燥條件難以掌握。我們以國產生漆和PVC作為膜基質材料,乙基紫-苦味酸締合物為電活性物質,鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)為增塑劑,研制了苦味酸根涂碳電極。該電極具有膜質堅硬,平滑、光澤等特性。其線性范圍為1×10-5~1×10-2M,斜率為58±1mV/pM,檢測下限為3.5×10-6M。本電極與國外漆膜電極相比,具有漆膜干燥快等優點。以此電極作為檢測工具,用電位減差法測定了藥物中奎寧含量。
            以二甲胺為顯色劑分光光度法測定甲萘醌和維生素K3
            1988, 16(8): 746-748.
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出一種新的測定甲萘醌和維生素K3的分光光度法。該方法簡單、快速、靈敏。它是基于二甲胺與甲萘醌或維生素K3反應生成可溶于水的紫紅色絡合物,其最大吸收波長為510nm。對于甲萘醌和維生素K3,其摩爾吸收系數分別為2.8×103和1.5×103;分別在0.2-30μg/ml和0.4-60μB/ml濃度范圍內符合比爾定律(γ甲萘醌=0.9996,γVk3=0.9986);其平均回收率分別為99.4%和99.5%,相對標準偏差分別為0.52%和0.36%,對于針劑和片劑中的Vk3,相對標準偏差分別為1.6%和2.4%。大部分的氨基酸、糖類、有機酸及一些水溶性維生素和維生素K1無干擾。
            醬油中鉛的石墨爐原子吸收分光光度法
            1988, 16(8): 749-750,756.
            [摘要](395) [FullText PDF](0)
            摘要:
            石墨爐原子吸收分光光度法(GFAAS)可以直接測定有機樣品中的金屬含量,文獻報道了尿樣(1),血(2)和嬰兒食品(3)中直接測定鉛的GFAAS法。但醬油中含有高濃度的有機物質和15-25%的氯化鈉,因此,直接用GFAAS法測定醬油中的鉛是很困難的。文獻(4)曾選用Pd作為測定尿鉛的基體改進劑,經過修改后,我們將Pd作為GFAAS法直接測定醬油中鉛的基體改進劑,可得到滿意的結果。
            三階導數卷積伏安法測定痕量鉬
            1988, 16(8): 751-753.
            [摘要](442) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用三階導數卷積伏安法在懸汞電極上測定痕量鉬(Ⅵ)。在0.10mol/L H2SO4,0.060mol/L苯羥乙酸,12.5%氯酸鈉底液中Mo(Ⅵ)的檢測限為0.009ppb(9.4×10-11mol/L)。并在該底液中測定了飲料,飲用水,雨水等樣品中Mo(Ⅵ)的含量。
            β-DTCPA的合成及其在測定白合金中鎘的應用
            1988, 16(8): 754-756.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            白合金中鎘的絡合測定,受到鎳、鋅及錫的干擾。自行合成β-DTCPA,可有效地掩蔽鎳,鋅的干擾,錫可用氟化鉀掩蔽。以β-DTCPA作破蔽劑,可從EDTA絡合物中定量置換出EDTA,以標準鋅溶液測定。對白合金中鎘的絡合測定的實驗件件及方法進行了探討。
            儀器裝置與實驗技術
            催化動力學分析法數據處理系統
            1988, 16(8): 757-760.
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以TP801單板機為核心,組成了一套催化動力學分析法數據處理系統。硬件結構簡單,性能穩定。軟件由操作與控制程序,標準子程序庫和數據處理子程序三大部分組成。操作簡便、快速、重現性好??蓪崟r地列表打印出分析結果的數據。
            評述與進展
            現代化學計量學進展
            殷龍彪
            1988, 16(8): 761-766.
            [摘要](345) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹化學計量學的概貌及其最近進展?;瘜W計量學是最近十多年來發展起來的化學,主要是分析化學新興分支學科?;瘜W計量學的研究旨在統計學、數學及發現對分析化學有用的領域中改進分析方法和儀器。因此,現代化學計量學的進展,已使它成為分析測定過程中設計、控制、評價、驗證等方面反映的中心。
            來稿摘登
            原子熒光法測定煙中砷與汞
            樸哲洙 , 楊昌宇
            1988, 16(8): 767-767.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            眾所周知,砷與汞都是有毒元素,尤其它的氣體毒性更大。為了使人們充分認識到吸煙的危害性,我們用原子熒光光度計測定了煙中的砷和汞。1.儀器與試劑 XDY-1雙道原子熒光光度計。DW-1微波發生器。氫化物發生器。砷和汞無極放電燈。 1mg/ml Hg標準儲備液。1mg/ml As標準儲備液。硫脲和抗壞血酸各含5%混合溶液作為預還原劑。
            乙基黃原酸鉀-甲基異丁酮萃取原子吸收法測定巖石礦物中微量銅、鉛、鈷、鎳、銀、鎘
            李代白
            1988, 16(8): 768-768.
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用酒石酸銨掩蔽巖石礦物中的Fe、Al、Ti、Ca、Mg等元素,在pN8.5以乙基黃原酸鉀-甲基異丁酮萃取,用同一份有機相火焰原子吸收法測定巖石礦物中微Cu、Pb、Co、Ni、Ag、Cd。本法有較高的靈敏度和準確度,在沒有用氘燈或塞曼效應扣背景的原子吸收分光光度儀上測定,能得到滿意的結果。適用于化探試樣和硅酸鹽、鐵礦等巖石礦物分析。曾用此法測定GSD-1-GSD-8八個化探標樣,質量均符合規定要求。
            酒中和空氣中氰化物的熒光測定
            武建軍 , 池新民
            1988, 16(8): 769-769.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對于酒中和空氣中痕量氰化物的測定、化學分析法和離子選擇電極法都不甚理想,我們用M-850型熒光分光光度計,對這些樣品中的痕量氰化物的熒光測定法作了探討。在λEx484nm/λEm514nm的條件下,在銅離子的存在下,利用無色熒光素的還原氧化反應測氰化物。最低檢出限為0.5ppb,最佳線性范圍是0.8-600ppb,相對標準偏差是10.8%,工作曲線的相關系數是0.999。酒中氰化物測定的平均回收率為89.9%,空氣中氰化物測定的平均回收率為86.1%。本法操作簡單、適用于酒和空氣中痕量氰化物的測定。
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