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            1988年16卷6期

            研究報告
            一種用于測定D-氨基酸的羊腎組織膜電極
            馬逸龍 , G. A. Rechnitz
            1988, 16(6): 481-484.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將羊腎切片組織配合氨氣敏電極可制成對D-氨基酸具有高選擇性的羊腎組織膜電極.該電極在D-丙氨酸濃度3.0×10-5-1.0×10-3M范圍內呈良好線性關系,其檢測極限達2.0×l0-5M.在最佳操作條件下,電極的活性至少保持12天不變.本文對電極的特性及實際樣品中的分析功能進行了考察.
            應用吐溫-40化學發光新體系測定痕量金
            張帆 , 劉振鳴
            1988, 16(6): 485-489.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了新的吐溫類表面活性劑的化學發光現象;研究了AuCl4-對該化學發光反應的影響條件,建立了吐溫-4o-KOH-H2O2體系測定痕量金的新的化學發光分析法.方法的靈敏度很高(檢測限達2×10-10gAu/ml),線性范圍從1×l0-9~1×l0-5gAu/ml;對5oppbAu測定的相對標準偏差為4.4%;試劑空白低,選擇性高.采用聚氨酯泡沫塑料分離富集化探樣品中痕量金,并用本法測定,得到滿意的結果.
            稀土的光化學(Ⅱ)用光氧化法分析釔族混合稀土中的鋱
            蔣廣峰 , 蘇鏘
            1988, 16(6): 490-493.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據Tb3+在KIO4-KOH體系中的光氧化反應,建立了釔族混合稀土中Tb的分光光度分析方法.在高壓汞燈366nm的光輻照下,從無色的Tb3+氧化為紅棕色的Tb4+,其吸收譜帶的峰值在420nm,其他三價釔族稀土無此反應,故無干擾.在Tb的分析濃度范圍為1×10-5M-1×10-3M時,符合Beer定律,Tb在釔族混合稀土中含量的分析最低限為0.2%.此方法可以用于萃取釔族稀土過程中Tb的分析,方法簡便、快速.
            β-環糊精誘導室溫燐光法測定α-萘乙酸的研究-以1,2-二溴乙烷作重原子微擾劑
            張蘇社 , 劉長松 , 卜玉龍
            1988, 16(6): 494-497.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了在脫氧的流體中,以1,2-二溴乙燒(DBE)作重原于徽擾荊,β-環糊精(β-CD)誘導α-萘乙酸(NAA)的室溫燐光(RTP).詳細探討了NAA-DBE-β-CD形成包接配合物的幾種實驗條件.NAA濃度與RTP之間在三個數量級范圍內呈良好的線性關系.
            乙?;蓟擒斩瞬町悩嬻w的傅里葉紅外光譜研究
            劉育亭 , 丁毅力
            1988, 16(6): 498-501.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            比較兩對芳基糖苷端差異構體的傅里葉紅外光譜圖,證實了前人所歸屬的α和β糖苷鍵的特征吸收.并在1350cm-1-1370cm-1和1000cm-1-1100cm-1區域內,找到了α和β糖苷健的特征吸收,為用紅外光譜分辨芳基糖苷端差異構體提供一個依據.
            α,β,γ,δ-四-(羥基苯)卟吩與鉛離子配合物光度特性的研究
            顏菊英 , 吳誠 , 劉恒椽
            1988, 16(6): 502-506.
            [摘要](313) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為探討卟啉試劑之結構與其金屬離子配合物光度性能之間的關系,對新合成的三種羥基苯卟吩衍生物與金屬離子Pb(Ⅱ)的絡合反應及其光度性能分別作了研究和比較.實驗表明,T-(2-HP)P、T-(3-HP)P、T-(3,4-dHP)P與Pb(Ⅱ)所形成的配合物具有很高的靈敏度和穩定性,它們與Pb(Ⅱ)反應的工作曲線的線性范圍分別為0-1μg/ml、0-0.72μg/ml、0-0.56μg/ml,表觀摩爾吸光系數依次為2.11×105、2.60×105、1.08×105L·mol-1·cm-1.所擬方法具有良好的重現性.本文最后還就試劑結構對某些反應性能的影響作了初步的討論.
            均相伏安免疫法測定人體免疫球蛋白IgG、IgA和IgM
            張慶元 , 陳潔 , 武瑾 , 魏瑞平
            1988, 16(6): 507-510.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文敘述了一個用均相伏安免疫法測定人體免疫球蛋白G、A、M(IgG、IgA、IgM)-抗原(在我們的情況下)和羊抗人體免疫球蛋白G、A、M(抗IgG、抗IgA、抗IgM)-抗體(在我們的情況下)的簡單而快速的方法.在NH3-NH4C1-KC1支持電解質中,抗原或抗體用差分脈沖極譜在-1.19V和-1.37V(VS.1NAg-AgC1)出現兩個還原峰.經過抗原和抗體的免疫反應后,相對波高差與在固定濃度抗IgG(抗IgA、抗IgM)時的IgG(IgA、IgIM)濃度成正比.Ag或Ab檢測下限為10-10M.這種方法可被用于臨床分析.
            鐵卟啉修飾電極測定水中溶解氧的研究
            許莉娟 , 董紹俊
            1988, 16(6): 511-515.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道用四苯基鐵卟啉修飾玻炭電極循環伏安法測定水中溶解氧的研究結果.所用的修飾電極經熱處理后對催化氧還原其有很高的穩定性.該電極經一年半使用累計循環伏安掃描達1860次以上,其相對CV響應偏差<±5%.用鐵卟啉修飾電極測水中溶解氧與用經典的碘量法比較得到良好的線性關系.用上述電極測定實際水樣中的溶解氧與碘量法比較誤差<±6%.重復測定八次水樣相對標準偏差為2%.該分析方法操作簡便、快速,所用電極性能穩定,首次為鐵卟啉化學修飾電極用于分析水中溶解氧提供了一種新方法.
            研究簡報
            氯化三辛基甲基胺在環境分析中的應用——痕量銅、鎘的萃取分離與定量
            杜乃林 , 邊福國
            1988, 16(6): 516-518.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            江河水、海水中銅、鎘等重金屬的含量為痕量,即ppb級.過去,日本的三本[1]、白石等[2]以DDTC(二乙基氨磺酸鈉),APDC(四氯化吡咯氨磺酸銨)等絡合劑為萃取劑,用原子吸光法分別測定了海水中的銅或鎘,但操作繁瑣,pH值調節復雜.鈴木[3]等以季銨鹽即氯化三辛基甲基胺(TOMA·Cl)為萃取劑,定量測定海水中的鎘作了報道.但是,以TOMA·Cl為萃取劑,一次分離銅與鎘,并結合原子吸光法同時定量的報告至今尚未見到.
            離子色譜法測定鎢酸鹽和鉬酸鹽中F-、Cl-、SO42-和PO43+
            駱元章 , 曹殿芳
            1988, 16(6): 519-521.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鎢酸鹽和鉬酸鹽產品質量要求準確測定其中氯等陰離子的含量.化學法[1]測定含量低至1ppm的氯離子誤差較大.操作煩雜費時.該法常不能滿足分析要求.近十年來發展起來的離子色譜法[2]為解決這一分析難題提供了方便.我們研究了在大量鎢酸和鉬酸根存在下測定氯及其它離子的一系列條件.
            鈾-銻氯化物催化劑表面結構的XPS和AES分析
            劉振祥 , 于作龍 , D. Lichman , G. W. Keulks
            1988, 16(6): 522-524.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            U-Sb氧化物是烯烴選擇性氧化和氨氧化的有效催化劑之一,具有很高的活性和選擇性.文獻中對該催化劑的體相結構進行了深入的研究,證明活性相是USb3O10,晶格中鈾、銻和氧分別處于一種、二種和四種不同的位置.但關于催化劑表面層的組成和結構的研究尚未引起人們的充分注意,而這對于了解催化劑的特征是十分重要的.XPS和AES技術是表征催化劑表面結構的重要工具,Cross和Seiyama等人利用XPS和SIMS對Sn-Sb和Fe-Sb氧化物催化劑進行的研究表明,這兩種催化劑的表層和體相的組成和結構是不同的.
            聚胺-聚脲螯合纖維的合成及性能研究——ICP化學光譜測定應用
            羅興寅 , 常???/a> , 蘇致興 , 張廣祿 , 林強
            1988, 16(6): 525-528,506.
            [摘要](313) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用螯合吸附劑從溶液中將金屬離子進行選擇性吸附,富集分離的方法已有文章詳述[1].近年來用巰基棉及聚丙烯酰胺肟-羧酸螯合纖維富集多種微量元素的性能,機理研究及測試報道不少.本文利用氯綸為原料合成聚胺-聚脲螯合纖維,研究了在pH=5微酸性介質條件下,對鉻、鈦、釩、鎵、銦、鉛、錫等微量元素的富集性能進行了研究.此螯合纖維可定量吸附多種微量元素,具有富集倍數高,飽和吸附容量大,解脫性能及選擇性好等特點,與ICP光譜測定結合,樣品分析得到較滿意的結果[2-4].
            用庫侖法分析硅橡膠中乙烯基的含量
            袁強 , 劉國民 , 李光亮
            1988, 16(6): 529-531.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            高分子量硅橡膠中乙烯基的含量可用庫侖法間接測定.樣品溶解后先和標準溴溶液反應,過量的溴用標準丙烯醇溶液除去,過量的丙烯醇又用庫侖法分析.硅生膠中0.2%的乙烯基測定的精密度為5.5%.硫化膠中殘余的乙烯基亦可用溴溶液較長時間溶脹反應而后分析.
            滅火劑的紅外光譜研究
            李來明 , 高毅飛 , 張桂琴 , 王子樹
            1988, 16(6): 532-534.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用紅外光譜法確認了一種液體擴散型滅火劑的表面活性劑為十二烷基二胺乙基甘氨酸,其化學組成為C12H23NH(H2CH2NH)2CH2COOH,同時還確定了滅火劑中含有尿素和一種硅酸鹽作為助劑成分.
            在陽離子型表面活性劑CTMAB存在下1,4-雙肼酞嗪與微量鈷顯色反應的研究
            徐德良 , 高紹儀 , 鞏卯英
            1988, 16(6): 535-538.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在PH7~8的磷酸鹽緩沖溶液中,Co(Ⅱ)與1,4-雙肼酞嗪(DHPH)在表面活性劑CTMAB存在下生成紫紅色配合物,其組成比為o:DHPH=1:1,最大吸收在510nm,表觀摩爾吸光系數為2.2×104L·mol-1·cm-1,不穩定常數為2.1×10-5,5~45μgCo/25ml范圍內符合比爾定律,用于某些藥物中微量鈷的測定,結果較為滿意.
            一種高效小型汞蒸氣發生器及其應用——水中ppt級超痕量汞的直接測定
            陳洪 , 李紹南
            1988, 16(6): 539-541.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制成功一種用于冷原子熒光法測定超痕量汞的高效小型汞蒸氣發生器,探討了將該發生器配在冷原子熒光測汞儀上直接測定水中ppt級汞的最佳條件和具體方法.實驗表明,擬定的方法靈敏度高,重現性好,操作簡便,分析快速.方法檢出限為1.5pg,40pg汞測定11次的相對標準偏差為2%.
            電位滴定法測定硼硅玻璃中的硼和計算機在數據處理中的應用
            昃向君 , 周桂蘭 , 鐘國倫
            1988, 16(6): 542-545.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了硼的電位滴定條件,提出了測定硼硅玻璃中較高含量的硼的新方法.所用滴定劑為十六烷基三甲基溴化銨,指示電極為氟硼酸根離子選擇電極.數據由計算機處理,自動求算二階微商以確定終點,避免了作圖的麻煩與誤差,使方法簡便、快速、準確.方法的檢測限為8×10-5M,相對標準偏差為0.43%,相對誤差為-0.23%.
            流動注射-膠束增溶光度法Ⅱ.鈣、鎂的二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基銨連續測定
            袁有憲 , 王躍軍 , 曲克明
            1988, 16(6): 546-548.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文建立了二甲酚橙-十六烷基三甲基銨體系連續測定鈣、鎂的流動注射分析法.在含有三乙醇胺的pH為10.5NH3-NH4Cl緩沖介質中(B1),于585nm處測定鈣、鎂總量,然后于含有檸檬酸鈉的緩沖介質中(B2),于605nm處測定鈣.用B1鈣、鎂的線性范圍均為0-8.0μg/ml,用B2鈣的線性范圍為0-5.0μg/ml.本法的選擇性高,進樣頻率為200樣次/小時.對4.0μg/mlCa的測定,相對標準偏差為1.38%.應用于自來水,井水和海水中鈣、鎂的測定,結果與AAS法一致.
            用改進回歸正交試驗法從混合稀土-偶氮胂Ⅲ-EDTA顯色體系中測定四種單一稀土的研究
            趙凱元 , 劉鳳云 , 王敔清 , 丁儒乾
            1988, 16(6): 549-552.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用回歸正交試驗法,在混合稀土-偶氮胂Ⅲ-EDTA顯色體系中,對La,Ce,Pr,Nd四種稀土進行四因子一次回歸正交實驗.在650nm處得到吸收峰高與稀土濃度間的回歸方程.再用標準系列加入法得到各稀土濃度對吸收峰高的變化率(偏偏微).由回歸方程求得偏徽方程組,求解該方程組可得四種單一稀土的含量.這種新方法由于應用正交優化原理,故比其他單一稀土測定方法具有明顯的優點:不必分離即可同時測定單一稀土.對包頭和龍南混合稀土的測定結果表明,該法可靠,誤差≤2%.
            巖石土壤及沉積物中亞鐵的快速微量分析
            鄭大中 , 鄭若鋒
            1988, 16(6): 553-555.
            [摘要](344) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在氫氟酸介質中亞鐵極不穩定[1],為防止其氧化,有在惰性氣流[2]或密閉容器中[3,4]進行測定的,有在樣品分解前加入過量氧化劑[5,6]的,有利用溶劑混合時放熱瞬時分解樣品[7]的,也有在分解樣品時加入絡合劑[8]的.
            ICP-AES法測定酒中金屬元素時用內標法補償乙醇的影響
            朱世盛 , 陳治江 , 黃良仙
            1988, 16(6): 556-558.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            酒類飲料中含有一定量乙醇,與水溶液相比,當其引入ICP時會產生許多差異.Gree-nfield等曾報道了將甲醇及其他有機酸引入ICP時,發射強度與溶液粘度、表面張力、密度等物理特性的相關關系;伊藤[2]等研究了將0~5%乙醇引入ICP時,某些譜線強度的變化;王小如等[3]研究了不同濃度乙醇對某些元素的離子線和原子線強度、溶液粘度、提取率、霧化效率、ICP電學參數、激發溫度等的影響;孫雅如等[4]據此提出了一種分析酒樣中微量元素的方法,就是根據酒樣噴入ICP時,自激式R.F.發生器陽流、柵流變化情況,
            利用新的催化顯色反應測定人發中痕量硒
            顧鋼
            1988, 16(6): 559-561.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一個新的催化分光光度法測定痕量硒的方法.在酸性條件下,硒(Ⅳ)催化氯酸鉀氧化苯肼成偶氮離子,繼而與變色酸偶聯成紅色偶氮化合物.在一定硒(Ⅳ)濃度范圍內,偶氮化合物吸光度與硒(Ⅳ)濃度成正比.方法靈敏,最低檢出限為0.25ppb.在EDTA存在下,可不經分離直接測定人發中痕量硒.回收率100±6.5%.
            儀器裝置與實驗技術
            光管溫度對氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯機檢測影響的研究
            1988, 16(6): 562-565.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文比較詳細地考察了光管溫度對GC/FTIR聯機檢測的若干影響,指出提高光管溫度將明顯降低重建色譜圖和紅外光譜圖的信噪比,對這些影響的起因進行了討論,并提出一種減小上述影響的控制光管溫度的方式,以實際樣品的分析為例說明了該方法可以提高對復雜混合物中較早流出色譜柱的組分的檢出能力.
            評述與進展
            神經遞質的在體電化學測定
            方惠群
            1988, 16(6): 566-572.
            [摘要](533) [FullText PDF](0)
            摘要:
            神經生物學工作者長期以來一直在尋求正常生理狀態下動態跟蹤監測活體動物中樞神經系統(CNS)神經遞質變化的技術.七十年代初一些分析化學家注意到電化學分析技術可以測定動物腦中某些神經遞質[1],經過許多人的努力,從體外(invitro)到體內(invivo)從遞質標準溶液、腦片、腦移植物、麻醉動物腦脊液、脊髓和腦組織到清醒狀態下自由活動動物腦組織神經遞質的監測,進行了大量的研究,取得了令人鼓舞的結果.本文主要綜述在體電化學測定方法研究的進展.
            來稿摘登
            恒溫下分析合成低碳醇產物
            遠松月 , 汪景春 , 蔡水玉
            1988, 16(6): 573-573.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            CO加H2合成低碳醇的產物很復雜,除醇外,還有其他含氧化合物.產物沸點范圍較寬.在色譜分析中,通常采用程序升溫法.由于設備限制,我們改用恒溫法,以1,2,3,三(氰基乙氧基)丙烷為固定液的填充色譜柱.該方法具有操作簡便,色譜柱分離效率高,壽命長等優點.
            一種喹啉、鉀通用離子選擇性電極
            何明威 , 呂素巧 , 劉輕輕
            1988, 16(6): 574-574.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            有機堿類離子選擇性電極常以有機堿四苯硼鹽為電活性材料而制成.我們發現以氯代鉻酸喹啉鹽為電活性材料而制成的PVC膜電極分別為對喹啉鹽酸鹽與鉻酸鉀標準系列溶液中喹啉、鉀離子具有Nernst響應.C9H7NH+,K+分別在1×10-1~1.6×10-5M、1×10-1~2.5×10-6M濃度范圍內,電勢與濃度的關系符合Nernst方程,級差分別為55mV與51mV.
            鈦酸酯偶聯劑混合物中鈦酸酯含量的三種測定方法
            李松蘭 , 孫月穩
            1988, 16(6): 575-575.
            [摘要](467) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在合成的脂肪酸型和焦磷酸型異丙氧基鈦酸醋偶聯劑混和物中,鈦酸酯含量的測定文獻上未見有報道.本文介紹三種測定鈦酸酯含量的方法,薄層色譜法(包括外標法和面積歸一化法),重量法和電位滴定求酸值法.文中列出各種方法通用算式和范圍,并對各種方法略加比較.
            反相萃取柱色層分離鋰的探討及其在測定鹽鹵、礦石中鋰的作用
            譚龍華 , 楊立昌 , 宋海濤 , 鄭松巖
            1988, 16(6): 576-576.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文擬定的鋰的反相萃取柱色層分離法,以聚四氟乙烯(701)為載體,0.186M二苯甲酰甲烷(DBM)-12.5%磷酸三丁酯(TBP)的16.7%十二烷-70.8%乙醚溶液為固定相,2MNH3·H2O及水為雜質淋洗液,1%NaCl作鋰的解脫液,可使鋰與銅、鎳、鈷、鈣、鎂、鋁、鉍、銣、銫、鎘、錳、釩、鈮、鉭等元素定量分離,最后用釷試劑Ⅰ分光光法測定鋰(也可用原子吸收光譜法測定).此法不僅分離效率高、回收率高(可達100%),而且簡便、快速、易于普及,能用于鹽鹵及礦石等試樣中鋰的測定,也可用于鋰的提制(僅需將鋰與鈉進一步分離).
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