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            1988年16卷5期

            研究報告
            單純形法研究多元配合物的組成
            劉昆元 , 俞汝勤
            1988, 16(5): 385-389.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文將研究配合物組成的經典連續變化濃度法擴展到多元體系,對該法進行了改進并采用單純形調優法安排實驗.與傳統的多元相圖法比較,本文提出的方法較簡便,可顯著減少實驗次數,且毋須繪圖.試用于Mo(Ⅵ)-BG-CPC和Sn(Ⅳ)-PV-CTMAB體系.驗證了方法的可行性.
            錫的高靈敏顯色體系的研究--SCN--EV-PVA-阿拉伯膠體系測定痕量錫
            李祖碧 , 徐其亨
            1988, 16(5): 390-393,397.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在PVA和阿拉伯樹膠存在下,在0.3-0.6M硫酸介質中,錫(Ⅳ)與KSCN、乙基紫形成水溶性離子締合物.λmax=580nm,摩爾吸光系數ε=9.3×105L·mo1-1·cm-1.錫量在0-15μg/50ml范圍內符合比耳定律.研究了40余種共存離子的影響,可用于普鋼和低合金鋼及某些錫礦石中微量錫的測定.
            氣相紅外光譜特征頻率的研究 Ⅱ.酮和醛類的特征頻率
            宋果男 , 車迅 , 丁道遠
            1988, 16(5): 394-397.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            GC-FTIR被廣泛使用以來,氣相紅外光譜的解析日趨重要,需要一整套氣相紅外特征頻率.我們巳在前文提出了羧基的氣相紅外特征頻率[1].本文介紹最近對酮和醛類進行類似研究的結果.凝聚相酮、醛類化合物的紅外特征早巳被廣泛研究過.對于其氣相紅外特征Welti也曾作過初步研究[2],但僅基于306張氣相紅外光譜,且其中只有26張屬于酮類,28張屬于醛類.
            薄層電解池一次微分伏安法的應用
            羅穎華 , 張榮坤
            1988, 16(5): 398-401.
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用單工作電極的薄層電解池和一次微分伏安法,對幾種類型的電極反應進行了研究,并與常規電解池作了比較.實驗結果表明,薄層電解池有試液用量少、操作簡便、峰形窄、對稱性好等優點,測定靈敏度可提高1-2個數量級,適用于各種類型的電極反應.薄層電解池與一次微分陽極溶出伏安法相結合,可以測定5.0×10-11M的重金屬離子.本文對天然水的CU2+、Cd2+、ZN2+進行了連續測定.方法的回收率93-102%.
            分光光度法同時測定無機多組分體系的研究 Ⅳ.用5-Br-PADAP 同時測定 Fe(Ⅲ)和 Fe(Ⅱ)
            王保寧 , 宋乃忠
            1988, 16(5): 402-405.
            [摘要](237) [FullText PDF](1)
            摘要:
            研究了用CPA一矩陣法同時分光光度測定徽量Fe(Ⅱ)和Fe(I)的最佳條件.在乙醇存在下,在pH2.5-3.5范圍內,Fe(Ⅱ)和Fe(I)與S-Br-PADAP形成的有色配合物,其Fe(Ⅱ)最大吸收波長λmax=592nm最大吸收波長λmax=557nm表觀摩爾吸光系數ε592=8.98×104L·mo1-1·cm-1, ε557=8.40×104L·mo1-1·cm-1. Beer定律線性范圍均為.0-20wg/25m1.用等摩爾連續變化法、摩爾比法和平衡移動法測定了配合物的組成,Fe(Ⅱ)和Fe(I)與試荊的摩爾比均為1:2,表觀不穩定常數分別為K=3.85×10-11, K=2.16×10-11,選用5個波長以CPA一矩陣法計算時,在微克級范圍內,Fe(Ⅱ)與Fe(I)的濃度比為1:10至10:1時,8次測定的相對標準偏差小于15%.
            烷基磺酸鈉同系物的高效液相色譜分離及測定
            黃曉蘭 , 容瑤
            1988, 16(5): 406-409.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用離子抑制高效液相色譜法分離并測定了烷基鏈長從十二碳到十九碳的烷基磺酸鈉同系物,并應用于三次采油助劑的研究.色譜條件為:μ-Bondapak-Phenyl柱,甲醇/水(75/25)流動相,0.1M NaNO3作為離子抑制劑,示差折光檢測.本法也適用于其它陰離子表面活性劑的分析.
            TOPO化學修飾電極電富集-石墨爐原子吸收法測定水中痕量Cr(Ⅵ)的研究
            金利通 , 楊琳榮 , 徐通敏 , 方禹之
            1988, 16(5): 410-414.
            [摘要](293) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在鎢絲盤電極上修飾一層TOPO,用此電極對水中痕量Cr(Ⅵ)進行預富集,再放入石墨杯中進行原子吸收法測定,利用化學修飾電極的絡合、富集作用和原子吸收法測定高選擇性,獲得滿意的結果.富集底液選用1mol·dm-3 HC1,測定線性范圍為0.5~20ng/ml,在含Cr(Ⅵ)量為10ng/ml溶液中十次測定值的變異系數為3.9%,檢出下限為0.3ng/ml,二十多種共存離子不干擾測定.
            氫化物原子吸收機理的研究 Ⅰ.H2和空氣在氫化物原子化中的作用
            趙一兵 , 李安模
            1988, 16(5): 415-418.
            [摘要](315) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了氫氣和空氣在氫化物原子化過程中的作用,觀察到H2的存在下不僅引發自由基過程,而且抑制氫化物的熱分解.空氣的存在,使一些元素氫化物的最佳原子化溫度降低,其增感作用只有在H2共存時才表現出來.在沒有H2共存時,空氣可能與氫化物反應生成氧化物,對吸收信號產生抑制.
            新銀鹽光度法測定微量砷的研究
            汪炳武 , 張衛華
            1988, 16(5): 419-423.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一個以硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇為氫化砷吸收顯色液測定微量砷的新的分光光度法.該方法操作簡便快速,靈敏度較高,重復性好,用于環境樣品中砷的分析,取得了較好的結果.對本方法靈敏度明顯高于二乙氨基二硫代甲酸銀測砷法的原因,進行了初步分析.
            研究簡報
            浮選光度法測定痕量鉑的研究 羅丹明B-二氯化錫體系
            李玲穎 , 金谷
            1988, 16(5): 424-427.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在鉑的光度測定法中,以堿性染料為顯色劑的具有較高靈敏度[1],其中浮選光度法較萃取比色法的靈敏度更高,這是因為浮選光度法的空白值極低,且鉑被濃集為固體締合物.文獻曾報道羅丹明6G-SnCl2體系測定痕量鉑的浮選光度法[2],其摩爾吸光系數ε達2.8×105L·mol-1·cm-1.本法研究鉑-羅丹明B-SnCl2體系,有更高的靈敏度,ε=3.4×105L·mol·cm-1,在SnCl2和羅丹明B過量不太大的情況,可得到較好的重現性及極低的空白值(以水為參比A為0.006-0.01).
            氨芐青霉素降解產物的極譜研究
            胡勝水 , 何明禮 , 李培標
            1988, 16(5): 428-430.
            [摘要](354) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氨芐青霉素是常見而重要的抗菌藥物,藥物學上一般用分光光度法測定其含量[1,2].由于分子中無電活性基團,極譜學上采用測定其降解產物而間接測定之[3].在一定介質中,氨芐青霉素發生如下降解反應[4]:所得降解產物(Ⅰ)能用示波極譜測定.我們發現,若有適量甲醛存在,可增加降解產物的產率,從而提高測定的靈敏度.
            以碘化鉀和乙基紫分光光度法測定鎘
            揭念琴 , 郭建平 , 江淑芙
            1988, 16(5): 431-433.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在聚乙烯醇存在下,鎘(Ⅱ)與碘化鉀、乙基紫形成水溶性離子締合物,據此提出了測定鎘的高靈敏度的分光光度法.該離子締合物的摩爾吸光系數為7.3×105,最大吸收波長在550nm,鎘量在0-2μg/25ml范圍內符合比爾定律,研究了共存離子的影響,并測定了鋅及其他樣品中的含鎘量.
            兩鉑電極示波電位滴定的研究 Ⅱ.EDTA 滴定Cu2+、Pb2+、Hg2+、Co2+
            翁筠蓉 , 宋一麟 , 高鴻
            1988, 16(5): 434-436.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文繼續報道兩鉑電極示波電位滴定法在整合滴定中的應用.該方法能滿意地指示EDTA滴定Cu2+、Pb2+、Hg2+及Co2+滴定EDTA的終點.測定范圍大,滴定條件溫和.用此法測定銅合金中銅含量結果令人滿意.
            鋁鄰、間、對硝基苯基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨顯色體系的研究及其應用
            羅宗銘 , 李國華
            1988, 16(5): 437-440.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在PH6.5,有溴化十六烷基三甲基銨存在,鋁同鄰,間,對硝基苯基螢光酮形成1:2配合物,最大吸收波長,摩爾吸光系數和服從比爾定律的濃度范圍,分別依次為:568,583,583nm及1.56×105, 1.10×105, 1.10×105, 8.0 ×104 L·mol-l·cm-1和0-4.2,0-4.0, 0-3.7μg AI/25ml.研究了顯色反應的適宜條件,提出了用鄰硝基苯基螢光酮光度測定一些純物質及鋼鐵中微量鋁的方法.
            金屬-吡啶偶氮類試劑配合物的極譜研究 Ⅰ.鈷(Ⅱ)-3,5-Cl2-DMPAP-鹽酸羥胺-氨水體系
            高鵬 , 張成孝
            1988, 16(5): 441-443.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在4.0×10-6M 3,5-Cl2-DMPAP-2.0%NH2OH·HCl-0.40M NH3·H2O底液中,用單掃描示波極譜儀可獲得Co-3,5-CI2-DMPAP配合物-靈敏的極譜波.該波的峰電位為-0.70V(S.C.E.),導數波高與鉆濃度在0.80PPb-9.6PPb范圍內呈線性關系,檢測下限可達0.4PPb.該法應用于VB12中痕量鉆的測定,結果滿意.
            四-(對-三甲銨苯基)卟啉雙波長同時分光光度測定痕量鉛和汞
            方國楨 , 羅榮莉 , 謝青
            1988, 16(5): 444-447.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了用一種水溶性葉琳試荊同時分光光度測定痕量汞和鉛的靈敏、簡便的新方法.借助雙波長技術和吸光度加和定律可用于味精及水分析,精密度及回收率令人滿意,結果與電感耦合等離子體發射光譜法測定值一致.
            Nb(Ⅴ)-Morin-CTMAB膠束增敏熒光光度法測定痕量鈮的研究及其在地質樣品中的應用
            甘樹才 , 張施濟 , 周少紅
            1988, 16(5): 448-450,463.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹了熒光分光光度法側定徽最泥的方法.在CTMAB膠束中,Nb與morin生成1:1的配合物,其表觀穩定常數為2.7×107,提出用DTPA掩蔽錯、鐵、欽等千擾元素,成功地應用于地質樣品中微量泥的側定.實驗得本法檢出限為27ng/ml;4oppm鈮的標樣經11次測定標準偏差為0.9902,相對標準偏差為2.45%,加入標準回收率為92.00~106.00%,實驗證明,本法具有靈敏,快速、準確等特點.
            硬度離子敏感場效應傳感器的研制
            1988, 16(5): 451-453.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文主要介紹以二(2-異辛基苯荃磷酸)鈣為活性物質,二正辛基苯基磷酸醋和正葵醉為溶劑,溶于5%PVC四氫吠喃溶液,然后淀積在MOSFET的柵鉑絲引線上制成(Ca2++ Mg2+)-ISFET,測量了器件的性能并應用于自來水中硬度的測定.獲得了滿覺的結果.
            銻(Ⅲ)、錫(Ⅳ)與蘇木色精絡合物的極譜催化波及銻和錫同時測定
            1988, 16(5): 454-456.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            銻、錫在不同支持電解質中各自都有靈敏的極譜波和相應的測定方法[1,2],但尚未見到在同一底液中銻錫都能產生催化波和同時測定的報道.本文利用了這兩個元素皆與蘇木色精形成穩定的水溶性螯合物性質,在含2.5×10-7M Se(Ⅵ),5×10-4M V(Ⅳ)和0.08%鹽酸羥胺的底液中找到了它們的極譜催化波.檢測下限均達4ng ml-1.并實現了同一份溶液測定銻和錫.采用苯-溴化物萃取及含蘇木色精溶液反萃取,銻錫都能定量進入溶液與干擾元素分離.通過礦石標準樣品的檢驗,取得較滿意的結果.
            玻碳基體修飾電極循環伏安法測定砷(Ⅲ)的研究與應用
            吳建人 , 孫玉堂 , 蔣軒 , 南英奇
            1988, 16(5): 457-459.
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            化學修飾電極用于元素的測定,在國外已有報道.董紹俊等[1,3,4]介紹過修飾電極的應用,但將其用于污水中As(Ⅲ)的測定,尚未見報道.本文介紹了將Ru(CN)63-、Ru(CN)64-接著在玻碳基體電極上的方法,并用該電極測定了污水中的As(Ⅲ).結果表明,在As(Ⅲ)的濃度為0.1~100ppm濃度范圍內,氧化電流與As(Ⅲ)濃度有良好的線性關系.方法的精密度為1.8~2.0%,回收率為90~106%.
            用基體改進劑與平臺石墨爐原子吸收法直接測定植物油中痕量鉛
            陳樹榆 , 林淑欽
            1988, 16(5): 460-463.
            [摘要](347) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,石墨爐原子吸收法出現了L'vov平臺,基體改進,石墨管改進等行之有效的技術.文獻[1,2]報道了基體改進劑結合平臺技術測定魚和牡蠣等食物中的鉛,取得了滿意的結果.但這一技術用于油樣測定尚未見報道.本文采用磷酸氫二銨作基體改進劑,使灰化溫度提高到900℃,使大量有機物在此溫度下除去,殘余的背景吸收用氕燈校正.使用石墨平臺技術,有效地消除了基體干擾.建立了不用化學預處理,用校正曲線直接測定油中鉛的簡便方法.
            2,7-二羥基螢光黃分光光度測定微量鉬(Ⅵ)
            李煥然 , 容慶新
            1988, 16(5): 464-466.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們實驗發現在陽離子表面活性劑CTMAB存在下用2,7-二羥基螢光黃分光光度測定鉬不但有高的靈敏度(ε=1.33×105),而且與文獻[1]比較具有酸度范圍寬(0.1-0.8N鹽酸),顯色酸度高,干擾離子相對少,試劑吸收受酸度影響小,重現性好等優點.
            儀器裝置與實驗技術
            水溶液中痕量游離氯的氣動電流法測定
            杜同光
            1988, 16(5): 467-471.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氣動電流法是適用于水溶液中痕量溶質分析的一種新方法.在試樣被酸化的同時,通過氮氣使游離氯轉入氣相,并在覆膜電極檢定器上還原為Cl-加以測定.檢定池的電解質為9NH2SO4.厚0.5-Mil的聚四氯乙烯膜由表面粗糙化和用聚合物質處理以后,覆膜電極檢定器的電流響應一般增加100倍以上.使用處理過的膜其壽命可達六個月.游離氯的檢定極限在2m1試樣中估計為1.Owg.
            評述與進展
            原子吸收光譜分析中各種背景校正方法的新進展和評價
            何華焜 , 楊嘯濤 , 彭潤中
            1988, 16(5): 472-477,456.
            [摘要](427) [FullText PDF](0)
            摘要:
            隨著石墨爐原子吸收光譜分析技術的發展,背景校正方法已有連續光源法(氘燈法),塞曼法,自吸收法(S-H法)等三種已成為商品儀器.連續光源、中階梯光柵單色器波長調制法(CEWM法)是目前在實驗研究中很有前途的一種背景校正方法.關于這些方法的原理已有專文報道[1-3].本文旨在對這幾種背景校正技術的新近發展作簡要介紹,對各種方法的性能進行比較和討論.為集中討論問題,本文僅限于上述四種方法的論述.
            來稿摘登
            萃取-分光光度法測定水中微量鉻(Ⅵ)
            艾有年 , 邢大榮
            1988, 16(5): 478-478.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們在用泡沫浮選法測定水中鉻時,發現鉻(Ⅵ)與二苯碳酰二肼和陰離子表面活性劑形成離子締合物而被浮選,因此聯想到這種離子締合物有可能被有機溶劑所萃取,從而達到提高靈敏度之目的.實驗結果證實了這一點,將此法用于水中微量鉻的測定,獲得了較好的結果.本法取100ml水樣測定,測定下限為1μg/L.
            雙波長分光光度法同時測定鈾礦石中釷和鈾
            金問龍 , 姚明霞 , 殷梓南
            1988, 16(5): 479-479.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用偶氮氯膦Ⅲ在磷酸介質中測定釷較鹽酸介質測定選擇性好,文獻早有報道,但因稀土和鈾仍有嚴重干擾,在礦石分析中未見推廣使用.我們根據偶氮氯膦Ⅲ和釷、鈾皆能生成有色配合物的這一性質,對偶氮氯膦Ⅲ和釷、鈾在磷酸體系中的顯色行為作了研究,提出以TRPO-GDX-301萃取色層分離稀土、鈦、鋯等干擾元素,用雙波長分光光度法同時測定鈾礦石中釷和鈾的方法.樣品考核結果表明,本法操作簡便,省力省物,測定礦石中0.0X-0.X%的釷和鈾時,相對標準偏差約為5%,準確度良好.
            催化動力學固定時間法測定水溶液中痕量釩
            趙華 , 李惠芝 , 邱宗蔭
            1988, 16(5): 480-480.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用V(Ⅴ)-BrO3--鉻變酸體系催化動力學方法測定釩已有報道,但該方法對分光光度計要求較高,其樣品室需有恒溫裝置.我們利用草酸根離子對此反應的抑制作用,建立了催化動力學固定時間法,僅用恒溫水浴及普通分光光度計等簡單設備即可測定水溶液中痕量的釩.本方法快速、簡便、靈敏度高.檢測下限可達5ng/ml.16ng釩(Ⅴ)10次測定的相對標準偏差為4.4%.分析原理:對于溴酸鉀氧化鉻變酸的反應,釩(Ⅴ)是有效的催化劑.在溴酸鉀過量的條件下,反應對釩(Ⅴ)和鉻變酸皆為一級反應,如固定鉻變酸的濃度,則反應速度與釩(Ⅴ)的濃度呈線性關系.因此,通過測定反應后生成的鉻變酸氧化產物的濃度即可求得釩的濃度.
            讀者來信
            對《動力學方法測定絡合比》一文的商榷
            曾孟金 , 魏雄文
            1988, 16(5): 481-482.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            貴刊14(4),1986發表了《動力學方法測定絡合比》一文.提出了測定絡合比的動力學方法,認為:對一個絡合物MRn,其動力學方程可表示為:d[MRn]/dt=k[M][R]n用動力學方法測出n,即可知該絡合物的絡合比為1:n,并斷定該法簡便,結果可靠,只要反應速率能夠控制在適當范圍內,都可用此法測定絡合比.我們認為:用動力學法測定絡合比方法中的有些問題還值得商榷.
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