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            1988年16卷3期

            研究報告
            鉻(Ⅵ)與9-取代-2,3,7-三羥基螢光酮氧化顯色反應的研究及其在金屬材料分析中的應用
            王振清 , 許光惠 , 沈含熙
            1988, 16(3): 193-197.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在鹽酸與磷酸的混合酸介質中,鉻(Ⅵ)與9-取代-2,3,7-三羥基螢光酮(水楊基螢光酮、鄰硝基苯基螢光酮以及鄰氯苯基螢光酮)反應產生橙黃色氧化產物。其吸收峰位于492-497nm。反應具有很高的選擇性,除氧化性物質以外,其他各種金屬元素均不干擾鉻(Ⅵ)的測定。擬定了用鄰硝基苯基螢光酮分光光度法測定各種金屬材料中鉻的新方法。
            稀土元素的感耦等離子體發射光譜分析中乙醇溶劑的預去溶研究
            楊金夫 , 裴靄麗 , 黃本立
            1988, 16(3): 198-202.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將玻璃同心霧化器與去溶裝置聯用,通過加入乙醇來提高進樣效率。隨去溶溫度升高和乙醇濃度增大,分析物進炬速率增大,稀土元素譜線強度因此增大,去溶率也相應提高。與水溶液不去溶進樣時相比,95%乙醇溶液預去溶進樣時稀土元素的檢出限降低十倍。
            香草基螢光酮用作高靈敏分光光度測欽新試劑及其對鋁合金分析的應用
            林維明 , 陳猛
            1988, 16(3): 202-202.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            三羥基螢光酮類試劑已先后在比[1]、日[2]、蘇[3]和我國引起重視,其中丙基、二甲基、二磺苯基和水楊基螢光酮分析應用較廣。近年國內在此方面發展很快,尤以鹵代,硝基衍生物的報道為多。本文提出用香草基螢光酮在CTMAB存在下,不經分離和掩蔽直接測定數種鋁合金中微量鈦的新方法,靈敏度高,選擇性好,精密度及準確度均令人滿意,且簡便、快速。
            一種用于火焰原子吸收/發射光譜分析的火焰溫度測量的新方法
            李洪志 , 王俊德 , 羅蘊華 , 陳作如
            1988, 16(3): 203-206.
            [摘要](352) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對于火焰原子吸收/發射光譜分析來說,火焰溫度是一個非常重要的參數。然而,一般的測量火焰溫度的方法,如鈉譜線翻轉法等,是比較困難的。我們從Planck-Wein輻射定律出發,導出如下方程,該方程中的三個物理量,從實驗上可方便地測得,這樣就能準確地計算出火焰溫度。該方程為:其中TF是火焰溫度;TL是標準鎢帶燈的亮溫;IL是標準鎢帶燈在5890A處的相對輻射強度;IF是鈉譜線5890A的相對輻射強度;IL+F是標準鎢帶燈的光通過鈉火焰后,在Na5890A處的相對輻射強度;k是Boltzmann常數;C是光速;h是Planck常數。在實驗上測IL、IF和IL+F是比較方便的。實驗證明,該方法是可靠的,它比之鈉譜線翻轉等方法要簡單、快速。在任何一臺火焰原子吸收/發射光譜儀上都可進行火焰溫度的測量。
            CTMAB存在下蘆丁與鋁、鈦、釩、鉬及鎢的顯色反應和應用
            徐民良 , 何艷貞 , Gordon A. Parker
            1988, 16(3): 207-210.
            [摘要](379) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道了溴化十六烷基三甲銨存在下蘆丁與鋁、鈦、釩、鉬和鎢的顯色反應和分析應用。研究了金屬-蘆丁-CTMAB三元配合體系的光譜特征、形成的pH最佳條件、配合物的組成比以及遵守比爾定律的范圍。試驗了17種共存離子的影響。應用于鋼樣中鉬和鎢的測定及植物種芽試樣中鈦的測定,結果滿意。
            在非離子表面活性劑存在下,硅釔鉬藍、磷釩鉬藍-羅丹明B締合物分光光度法測定痕量硅和磷的研究
            劉長松 , 郭捷 , 魏雁聲
            1988, 16(3): 211-215.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文詳細探討了在非離子表面活性劑存在下,硅釩鉬藍、磷釩鉬藍-羅丹明B水相顯色體系。發現硅釩鉬、磷釩鉬雜多酸形成酸度有較大的差異。本文提出通過改變酸度,無需其它分離手續同時測定硅和磷的新方法。該法應用于水樣中硅和磷的測定,結果較滿意。
            NaFion聚合物薄膜冠醚修飾電極用于陽極溶出伏安法測定痕量鉈
            王遇冬 , 董紹俊
            1988, 16(3): 216-219,235.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用涂層法制備了Nafion聚合物薄膜冠醚(雙環己基-18-王冠-6)修飾電極并用于痕量鉈的陽極溶出伏安法測定。常見金屬離子Cu(Ⅰ),Fe(Ⅰ),Co(Ⅰ),Ni(Ⅰ),In(Ⅰ),Sn(Ⅰ)和Zn(Ⅰ)無干擾,當Pb(Ⅰ)和Cd(Ⅰ)共存時對鉈的測定有干擾,用EDTA作掩蔽劑可很好地消除干擾,在-1.30V富集30分鐘檢出限可低至2×10-12M。平行測定十次相對標準偏差是2.32%。與玻碳電極相比,Nafion冠醚膜電極對Tl(Ⅰ)有較強的絡合吸附能力和較高的測定靈敏度。
            低溫原子化石墨爐原子吸收法測定環境和生物樣中的鎘
            韓恒斌 , 樂曉春 , 倪哲明
            1988, 16(3): 220-224.
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文描述了以氬/氫混合氣體作保護氣體,測定環境和生物樣品中痕量鎘的石墨爐原子吸收法。實驗證明,與純氬氣作保護氣體相比較用氬/氫混合氣體作保護氣體,能夠降低鎘的原子化溫度(100℃),并且減少基體物質如MgCl2和NaClO4的干擾。這種改善氯化物和高氯酸鹽基體干擾的機理,主要是由于氫的存在與基體中的氯形成高離解能的氯化氫,從而避免了通常在鎘原子化之前形成易揮發的氯化鎘而損失。用本方法測定了七種標準參考物質,結果與標準值一致,證明方法是可靠的。
            不同表面石墨管測定比較及采用WPGT直接測定水系沉積物及煤飛灰中的釔
            馬怡載 , 程建國
            1988, 16(3): 225-229.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用自制的鎢金屬表面石墨管(WPGT)測釔,并與其它石墨管進行了比較。WPGT測釔靈敏度高,為PGT的340倍,重現性好,抗干擾能力強,可用于水系沉積物等樣品中釔的直接測定。
            研究簡報
            催化動力學測定超痕量鐵(Ⅲ)的研究
            陳國樹 , 黃宇 , 胡銀茍
            1988, 16(3): 230-232.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于α,α'-聯吡啶作活化劑,鐵(Ⅲ)催化過氧化氫氧化偶氮肺Ⅰ褪色的新指示反應,建立了一種高靈敏度的測定超痕量鐵(Ⅲ)的新方法,其靈敏度為5.08×10-12g/ml,測定范圍0~0.10μg Fe3+/25Ml,相對標準偏差3.0~3.2%。
            化學修飾硅膠預富集-石墨爐原子吸收法測定水中痕量汞
            金利通 , 金石言 , 何品剛 , 徐通敏
            1988, 16(3): 233-235.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了用化學修飾硅膠預富集-石墨爐原子吸收法測定水中痕量汞的方法,討論了二硫氨基甲酸修飾硅膠的制作和方法的測試條件。該法操作簡便、快速、靈敏。100ml水樣經預富集后,最低檢出限為0.l0ng/ml,其相對標準偏差為4.1%。對四種不同水樣的測定,回收率在96.5-107.5%之間。
            7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲銨熒光測定微量鈧的研究
            江淑芙 , 揭念琴 , 程傳格
            1988, 16(3): 236-238.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用8-羥基喹啉衍生物測定鈧的熒光法研究已有報道[1,2]。本文研究了不同表面活性劑對鈧-7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸(H2QSI)反應的增敏作用,其中以溴化十六烷基三甲銨(CTMAB)增敏效果最好,與相應二元體系相比,靈敏度可提高十二倍,檢出鈧的最低濃度為2×10-8M。同時確定了配合物最佳形成條件和配合物的組成,檢查了共存離子的影響,擬定了混合稀土中微量鈧的測定方法。
            導數分光光度法測定巖礦中微量鈮
            王長發
            1988, 16(3): 239-241,247.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用導數分光光度法對鈮與5-Br-PADAP和酒石酸的三元配合物作了探討,在相同介質中該法與普通光度法作了比較,它具有優良的選擇性,良好的重現性和較高的準確度,鈮在0-30μg/25ml范圍內呈線性關系,試驗了30多種陰陽離子對1μg/25ml鈮的影響,鈮回收率的相對誤差在±10%以內,Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Ta(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)和Cu(Ⅱ)等不干擾,不需分離可測定普通巖礦中微量鈮。
            新銅試劑-銅(Ⅰ)體系萃取原子吸收法間接測定微量硫氰酸根
            侯永根 , 遲錫增 , 林樹昌
            1988, 16(3): 242-244.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了NCP-Cu(Ⅰ)·SCN-離子對的形成、萃取和測定條件;探討了有機溶劑對測定靈敏度的影響。用于電鍍廠排放水中微量硫氰酸根的測定,獲得了滿意的結果。
            DAAD作為銅的絡合滴定指示劑的研究
            薛光
            1988, 16(3): 245-247.
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            文獻[1]用改進的方法合成了鄰、鄰'-二氨基偶氮苯(DAAD),并研究了與銅的顯色反應。本文探討了DAAD用作銅的絡合滴定指示劑的可能性。研究表明,在pH4.5醋酸-醋酸鈉的緩沖溶液中,加入5滴0.04%DAAD指示劑。以0.01M EDTA標準溶液進行滴定,溶液顏色由紫紅色變為黃綠色(銅量多時為綠色)。終點變化敏銳、準確度高、選擇性好,實驗表明,該法可用于礦石中銅的測定。
            間接原子吸收光譜法測定胱氨酸
            劉棟 , 劉偉
            1988, 16(3): 248-250.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據胱氨酸和碘酸銀中的銀生成的配合物,在谷氨酸和甘氨酸存在時用間接原子吸收光譜法測定了胱氨酸。研究了pH值、反應時間、試劑用量及加入試劑順序的影響。對合成樣品的分析表明,相對誤差小于3%。
            催化-萃取-光度法測定水中痕量鉻(Ⅵ)
            汪樹玉 , 吳則才
            1988, 16(3): 251-253.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            由于鉻(Ⅵ)對人體健康有著明顯影響[1],而引起對其測定的重視Крейнгольу[2]。等人提出利用鉻(Ⅵ)對過氧化氫-鄰氨基苯酚反應的催化作用測定鉻(Ⅵ)。但該實驗所用試劑在實驗條件下極易分解,且在測試過程中反應仍在進行,這些均不利于操作。本文研究了有機溶劑對上述反應體系的影響,發現該類溶劑對反應有抑制作用。這樣可使該反應的可測下限降低,工作曲線線性范圍增大(0.17~17ngCr(Ⅵ)/ml),用于測定水中超痕量鉻(Ⅵ),結果尚好。
            多波長數據線性回歸法分光光度同時測定微量鉬和鎢
            易瑞士 , 戴金續
            1988, 16(3): 254-256,253.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報道用多波長數據線性回歸法同時測定微量鎢和鉬。酸度為1.0-1.3N,在55±1℃下加熱20分鐘,形成Mo(W)-BPR-Zeph.配合物,以檸檬酸作掩蔽劑消除干擾,選擇波長區間為616-644nm測定吸光度。對兩種標準合金鋼進行測定,其結果相對平均偏差最大值為4%,相對誤差最大值為7%。天然水中加入12μgW(MO)/25ml回收率在100-106%之間。
            二乙三胺螯合濾紙的制備及其性能研究
            戚苓 , 陳德芳 , 李師鵲 , 王小平 , 胡效亞 , 楊春和 , 劉道興 , 劉建平
            1988, 16(3): 257-259.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來報道了一種將螯合基團接到纖維素濾紙上而制得螯合濾紙[1-4],用來預濃縮各種水樣中ppb數量級的過渡金屬離子。本文報道的將二乙三胺(DEN)接到定性濾紙上制成DEN濾紙。由于二乙三胺與Cu2+、Cd2+、Pb2+、Co2+、Ni2+等形成的螯合物有較大的穩定常數而不與堿金屬和堿土金屬生成穩定的螯合物,分子結構穩定,容易固定到纖維素濾紙上,因此制得的DEN濾紙具有良好的性能。
            以鹽酸肼還原天青I催化光度法測定痕量鉬
            鄭肇生 , 鄭雅真 , 孫玉聰
            1988, 16(3): 260-262,259.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于天青Ⅰ與鹽酸肼氧化還原反應鉬的催化活性,擬定了測定痕量鉬新的動力學方法。本法鉬的檢測限為6×10-4μg/ml,可測定濃度范圍為1×10-3~9×10-1μg Mo/ml。本法可用于井水、溫泉水和廢水中鉬的測定。
            導數分光光度法同時測定鎳樣中微量鈷和鐵
            江崇球 , 劉輝 , 王春華
            1988, 16(3): 263-265.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用硫氰酸銨和丙酮的混合液作顯色劑,利用-階導數消除基體鎳和多數離子的干擾,對金屬鎳中微量鈷和鐵進行同時測定,結果滿意。
            雙波長分光光度法研究——直線法同時確定K系數及工作曲線斜率
            倪永年 , 朱惠芳 , 白玲
            1988, 16(3): 266-268.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文根據一組不同組成的已知混合溶液的吸光度,采用線性回歸方法同時確定雙波長K系數法的系數K及工作曲線斜率,此法可適用于吸光度加和性差的顯色體系,對于加和性較好的體系,測定精度亦能進一步提高。
            利用化學發光抑制效應測定痕量碘離子的新方法
            林守麟 , 陳艷玲 , 吳招順
            1988, 16(3): 269-271,278.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            碘離子對魯米諾-H2O2-AuCl4-體系的化學發光反應有強烈的抑制作用。本文利用這一原理,提出一種用化學發光測定痕量碘離子的新方法。文中對在碘離子存在下上述體系的化學發光行為和抑制機理進行了探討,確定了最佳測定條件。該法靈敏度高,檢出限達5×10-11gⅠ-/ml,對于4×10-9g/ml的碘離子的測定,相對標準偏差為2.1%。用于天然水中碘離子的測定,結果滿意。
            儀器裝置與實驗技術
            原子吸收分光光度計,比色計及各種分光光度計專用AA85-3,AA86-1,AA86-1A微處理機系統
            王元明 , 臧式先 , 徐國厚 , 丁連文 , 牟翠萍
            1988, 16(3): 272-278.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            原子吸收分光光度計等專用AA85-3,AA86-1,AA86-1A微機系統,硬件包括TP801單板機,數字量/模擬量轉換器,模擬量/數字量轉換器;凡儀器輸出信號滿度值大于5mV小于0.8V的輸入信號均可直接聯機使用,對于-3V至+3V的合適輸入信號聯機也不困難。此外,上述微機還帶有16字符微型打印機及三路直流穩壓電源。軟件10K字節,固化在只讀存儲器中。上述微機系統,通過顯示與打印,以人機對話方式進行操作,并包含了原子吸收光譜,分光光度測量與數據處理中常用的方法。實驗證明,上述機型操作簡便,數據采集處理速度快,可提高測量精度二至五倍。
            評述與進展
            X射線熒光光譜分析的新進展
            謝榮厚 , 高樹楨 , 朱一鈞
            1988, 16(3): 279-285.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對X射線熒光光譜分析的光譜儀器、數學校正、計算機的應用、狀態分析等最新進展進行了評述,并提出X射線熒光光譜儀的今后發展,附58篇參考文獻。
            來稿摘登
            氧化釔(粗產品)中稀土雜質的光譜測定
            綦文娣 , 袁甫 , 彭潤中
            1988, 16(3): 286-286.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文是配合混合稀土分離工藝流程的研究而建立的分析方法,分析的對象是流程中的粗產品,不追求高的靈敏度,只要求方法可靠。為了降低電弧的漂移,選擇了氯化鋇做載體,起到了穩定弧焰的作用,提高了分析方法的精密度。流程產品中八個稀土雜質元素的測定范圍是(以氧化物計):鑭、鈥、鏑和鉺為0.050-3.2%,釔、銩、鐿和镥為0.020-1.28%;相對標準偏差為2.3-6.1%。
            光學活性聚甲基丙烯酸三苯基甲酯作固定相HPLC拆分手性化合物
            周桂蘭 , 曹淑英
            1988, 16(3): 287-287.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            純光學活性物質的獲得,不論是藥物學上的藥理研究和應用,還是生物活性物質的研究及應用,都具有重大意義。隨著分離分析和測試方法的迅速發展,特別是高效液相色譜技術的不斷進展,給光學活性物質的拆分帶來非常有效的分離方法和制備純品的可能。我們以自制的光學活性聚甲基丙烯酸三苯基甲酯(PTrMA)為固定相涂于YQG-ODS上,制得手性高效液相色譜填料柱,拆分了19種手性化合物,其中有8種得到較好的分離效果。
            等電位變化連續標準加入法快速測定牙膏磨擦劑中的痕量 S2-
            孫玉堂
            1988, 16(3): 288-289.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用硫化銀膜離子選擇電極測定某些金屬。金屬化合物及合金材料中的微量S2-已有報道,大都采用酸溶試樣,使S2-以H2S形式蒸餾分離,堿液吸收后再行測定。牙膏磨擦劑(高純Al(OH)3)中的痕量S2-采用酸溶試樣,分離吸收,次甲基藍光度法測定,但靈敏度較低。本文對堿溶牙膏磨擦劑的條件作了探討,并用等電位變化連續標準加入法測定了其中的痕量S2-,檢測下限可達1.3μg/l,本法的精密度為2.03%(相對標準偏差),回收率為92.9~106.4%。
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