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            1988年16卷10期

            研究報告
            聚乙烯醇存在下釕(Ⅱ)-氯化亞錫-結晶紫高靈敏顯色反應體系的研究
            趙敏政 , 胡盛文
            1988, 16(10): 865-868.
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了在聚乙烯醇存在下釕(Ⅱ)-氯化亞錫-結晶紫離子締合體系的高靈敏顯色反應。離子締合物的最大吸收峰位于550nm處,摩爾吸光系數為1.1×106L·mol-1·cm-1.釕含量在0.2-2.8μg/25mL范圍內符合比爾定律。對外來離子的干擾和分離進行了研究。擬定的方法可用于礦石和一些低品位貴金屬物料中釘的分析。
            連續液相熒光分析在氣體測定上的應用
            Purnendu K. Dasgupta , 沈東
            1988, 16(10): 869-872.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文描述了應用多孔膜擴散式氣體吸收管對亞-ppb數量級的過氧化氫、二氧化硫、氨和甲醛進行連續測定的方法。熒光分析,多孔膜,過氧化氫,二氧化硫。
            陽離子表面活性劑選擇電極的研究
            錢錫興 , 胡家瑗 , 干佩珍 , 龔彩萍 , 胡振元
            1988, 16(10): 873-877.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用十六烷基苯磺酸根和四苯基硼根混合定域體制備的PVC膜陽離子表面活性劑選擇電極,性能穩定,選擇性好,對不同結構的陽離子表面活性劑的線性響應范圍為1×10-6-1×10-3M,斜率53.0mV。用它測定了四種陽離子表面活性劑的臨界膠束濃度和工業產品的百分濃度,濃度在4.97~88.6%時,相對標準偏差小于1.0%。
            分光光度法測定無機多組分體系 Ⅴ.鋯與鉿的高靈敏顯色反應及光度法同時測定
            王保寧 , 徐荃
            1988, 16(10): 878-882.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            選用Zr(Hf)-5-Br-PADAP-OP體系進行Zr和Hf的高靈敏顯色反應,確定了測定的最佳條件,摩爾吸光系數分別為ε=584nmzr=1.2×105583nmHf=1.3×105L·mol-1·cm-1 服從比爾定律。采用CPA矩陣法,在Zr與Hf不分離條件下同時測定,進行了測定波長的選擇。用于合成樣品分析,取得滿意的效果。
            鉛-四(對磺酸基苯基)卟啉-鄰菲啰啉的顯色反應及其催化機理研究
            李金和 , 韓超 , 史慧明
            1988, 16(10): 883-887.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了Pb與TPPS4、phen顯色反應的條件及其導數光譜行為,重點探討了phen對Pb與TPPS4和T(4TMAP)P的催化反應動力學,認為活性中間物的形成是加速此類顯色反應的一種模式。
            鈣與 DBC-偶氮氯膦顯色反應的研究及其在高純氧化釔中鈣的測定的應用
            趙也平 , 任英
            1988, 16(10): 888-891.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在PH8.5-9的液中,鈣可與DBC-偶氮氯膦形成一種紫色的穩定配合物。該配合物在625nm處有最大吸收,表觀摩爾吸光系數為2.6×104L·mol-1·cm-1,配合物組成為Ca:DBC-偶氮氯膦=1:1。在Zn-DTPA和乙二胺的存在下,較大量的Y3+、Fe3+及Cu2+、Mo(Ⅵ)、Cr3+等三十余種離子不干擾鈣的測定。方法的選擇性較好,利用本方法,并經簡單萃取分離基體后,測定了高純氧化釔和易切削鋼中的微量鈣,結果令人滿意。標準加入試驗回收率好。方法簡便實用。
            極譜絡合吸附波測定人發中的鋁
            鄧水平 , 張志龍
            1988, 16(10): 892-896.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            痕量元素對人體的生理作用越來越受到人們的重視。目前人們正試圖通過人體組織或分泌物中痕量元素的分析,以檢測控制人體與環境中元素濃度,預防與治療疾病,提高健康水平。近年來,發現痕量鋁可能引起老年癡呆癥。有人發現衰老癥患者腦神經元的細胞核中鋁量為正常人的四倍。長期攝入鋁,能引起細胞和組織的磷酸化,也影響某些酶的活性。
            因子分析法研究5-Br-PADAP-鈮、鉭顯色體系
            倪永年
            1988, 16(10): 897-901.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            文用因子分析法對5-Br-PADAP-鈮、鉭顯色體系進行研究,提出以濃度乘積因子rCNbCTa表示配合物間的交互作用。并以鈮、鉭混合液的已知濃度組成為目標進行變換分析,對鈮、鉭混合液進行了測定。
            研究簡報
            鋁-鈹試劑Ⅲ配合物的吸附波及其應用
            鄭克勤
            1988, 16(10): 902-904.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            金屬與鈹試劑Ⅲ(Beryllon Ⅲ)的配合物吸附波巳有報道[1,2]。本文提出,在pH5.5~7.0的緩沖溶液中,鋁與鈹試劑Ⅲ可形成一種1:1的穩定的電活性配合物。此配合物于-0.65V(對SCE)產生一個非常靈敏的極譜波峰,檢測下限可達0.002μg/ml。機理研究表明,該波具有吸附性質。方法簡便、快速。測定了環境水及某些純凈物質中痕量鋁,結果良好。
            脂胺泡沫塑料富集火焰原子吸收法測定化探樣品中痕量鎘的研究
            王繼森 , 葛一清
            1988, 16(10): 905-908.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鎘在地殼巖石中和土壤中的平均含量分別為0.2和0.5ppm,區域化探掃面和成礦區(帶)樣品的分析結果要求為0.2ppm[1]。而等離子光譜法測定化探樣品中低溫易揮發元素鎘尚存在一定困難;目前多采用電熱石墨爐原子吸收法測定,但該法的精密度較差,且工效低;溶劑萃取火焰原子吸收測定鎘可以滿足化探要求,但因有機溶劑易揮發和產生毒害,所以在日常生產分析上難以推廣。因此研究一個快速、準確且無環境污染的富集化探樣品中的痕量鎘,與火焰原子吸收相結合的測定方法是一項具有實際意義的工作。
            磷礦石的X射線熒光光譜分析
            茅祖興
            1988, 16(10): 909-911.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了用X射線熒光光譜分析磷礦石的方法。磷礦石樣品和四硼酸鋰的混合物放在Pt-Au坩堝中熔融,制成玻璃圓片。同時加入氧化劑(硝酸銨)保護Pt-Au坩堝免遭損壞。利用De Jongh公式校正元素之間的影響,并由NBSGSC基本參數法程序計算了磷礦石的理論Alpha系數。樣品分析結果是準確的,分析效率大大高于濕法分析,這表明,X射線熒光光譜法可以取代濕法分析磷礦石。
            氫化物發生-原子吸收半自動流動注射分析法測定環境樣品中痕量砷
            王秀 , 方肇倫
            1988, 16(10): 912-915.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究將半自動流動注射分析體系用于氫化物發生-原子吸收法測定環境樣品中μg/L水平的砷。分析速度可達220樣/小時。文中討論了砷的價態及試樣中共存離子對測定的影響。分析NBS標準參考物質取得了與推薦值比較一致的結果。
            2.5次微分電分析法直接測定NO3-離子的研究
            王耀光 , 黃作澎 , 楊林聰 , 林向東
            1988, 16(10): 916-917,915.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            極譜法測定NO3-離子,人們研究較多的是先將NO3-離子還原為NO2-,然后借助催化體系通過測定NO2-離子來換算NO3-的含量,[1]。近來,直接測定NO3-離子也有報道[2],在硫酸鉀的存在下,利用硝酸根與鈾離子的催化反應,以微分脈沖極譜法測定NO3-離子的含量。但NO2-,HPO42-離子干擾嚴重,必須預先除去。
            溶劑萃取原子吸收法連續測定地質樣品中的鎵、銦、鉈
            繆禮信 , 伍先任
            1988, 16(10): 918-920.
            [摘要](262) [FullText PDF](1)
            摘要:
            本文較詳細地研究了在幾種不同濃度,不同酸的介質中,萃取預富集試液中鎵、銦、鉈的效果,觀察了抗壞血酸、氯化鈉對鎵、銦萃取及吸收峰的影響,擬定出在同一試液中兩步萃取原子吸收法連續測定鎵、銦、鉈的可行性方法??蓹z出0.05μg/ml鉈、0.1μg/ml銦、0.2μg/m鎵。
            氫化物-原子熒光法測定高純銅中硒和碲
            徐寶玲 , 林杏彬 , 邱承娟
            1988, 16(10): 921-923.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了Fe(OH)3共沉淀和分離純銅中Se和Te的條件。實驗結果表明,Fe(OH)3不僅是Se和Te的共沉淀劑而且是Cu,Bi等干擾元素的抑制劑,利用Fe(OH)3能夠定量地共沉淀Se和Te,此時殘余量Cu可降至不影響Se和Te的極限以下。從而成功地解決了用氫化物-原子熒光法對純銅中痕量Se,Te的測定。本法操作簡便、快速。Se,Te的測定靈敏度可達10-5%以下,回收率一般均在85~102%之間。
            在非離子表面活性劑存在下用3,5-diBr-PADAP 光度法測定鋅、鎘
            朱有瑜 , 王莉紅
            1988, 16(10): 924-926.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)是目前偶氮染料中靈敏度較高的有機顯色劑之一,曾用于各種元素的測定,迄今為止,尚未發現有人用此試劑連續測定鋅、鎘。
            動力學分析法研究 Ⅱ.過硫酸鉀-銀(Ⅰ)-溴酚藍體系催化光度法測定痕量銀
            張志琪 , 顧敏 , 胡樺
            1988, 16(10): 927-929,931.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用銀離子對過硫酸鉀與還原性指示劑之間氧化還原反應的催化作用來測定痕量銀的催化光度法已有不少報道。曾被研究的指示劑有對氨基苯磺酸[1,2],溴鄰苯三酚紅,二甲酚橙[3],酸性靛藍[4,5],鄰苯二酚紫,直接綠等[6]。但還未見用溴酚藍作指示劑的報道。前文[7]報道了利用錳(Ⅱ)催化高碘酸鉀氧化溴酚藍的反應測定錳。本文報道利用銀催化過硫酸鉀氧化溴酚藍的反應測定痕量銀的方法。
            鈷(Ⅱ)的新顯色反應的研究
            張有賢 , 張謙 , 王秀清 , 王建平 , 韓希清
            1988, 16(10): 930-931,929.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            苯并噻唑偶氮類染料由于其靈敏度高和選擇性好,自1962年Дpапкина等人合成6-溴苯并噻唑偶氮萘酚以來,越來越引起人們的注意。我們合成了2-(6'-溴苯并噻唑-2'-偶氮)-5-羧基苯酚(2-(6'-Bromo-2'-Benzothiazolylazo)-5-Carboxyl Phenol,Br-BTACP),該試劑的合成及應用尚未見報道。本文報告Co2+與Br-BTACP的新顯色反應的研究。
            電化學檢測器-離子色譜法測定沉積巖中微量溴
            楊醒華 , 張虹
            1988, 16(10): 932-934.
            [摘要](372) [FullText PDF](0)
            摘要:
            判斷沉積物沉積環境的古鹽度,對研究各類沉積礦藏的形成環境和成因機制極為重要,巖石中溴含量是判斷陸相沉積盆地含鹽量的指標[1]之一。因此,溴的測定受到重視。文獻[3,5]報道了螢光素比色測定溴,但是,經驗證明[6],該方法所測定的是溴碘含量,并存在著對常含有機質色素的沉積巖不適用和靈敏度低的缺陷。離子選擇電極[2]和電導檢測-離子色譜法其測定下限仍為ppm級,而且不能消除大量Cl-的干擾。本文探討了電化學檢測器-離子色譜法測定沉積巖中微量溴的最佳條件。
            鉈(Ⅲ)直接氧化魯米諾化學發光測定巖礦樣品中的痕量鉈
            1988, 16(10): 935-937.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            液相化學發光主要是利用離子的催化作用進行測定。有幾種高價金屬離子能直接氧化魯米諾化學發光。U.Fritsch等[1]研究了鉈(Ⅲ)在磷酸鹽介質中直接氧化魯米諾化學發光測定微量鉈的方法,檢測限為0.1ppm。本文在研究介質對鉈(Ⅲ)-魯米諾體系化學發光反應影響的基礎上,選擇H3 BO3-KOH介質測定鉈,提高了靈敏度,檢測限達到1ng/mL。鉈濃度在4×10-9-1×10-5g/mL范圍內有良好線性關系。用泡沫塑料從巖礦試液中分離鉈[2]。
            影響示波極譜中和滴定終點示波圈變化的因素 Ⅰ.交流電流密度
            1988, 16(10): 938-941.
            [摘要](240) [FullText PDF](0)
            摘要:
            指示示波極譜滴定終點的方法有:示波極譜圖形的位移,圖形的擴張或收縮以及切口的出現與消失等。它們與通過電解池的交流電流的大小和電極面積密切相關。
            全差示光度法中的標準加入法
            1988, 16(10): 942-944.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為適應高精度要求,本文報道了一種適用于全差示光度法的標準加入法。文中推導了全差示光度法雙向測定的標準加入法的兩個基本計算公式和利用計算因子K進行連續測定的兩個簡化計算公式,并給出了實際應用數據。
            儀器裝置與實驗技術
            X 射線光電子能譜譜圖解迭軟件
            1988, 16(10): 945-950.
            [摘要](318) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹了一個X射線光電子能譜譜圖的解迭軟件。該軟件是為美國PHI公司X射線光電子能譜儀配置的,可以直接對能譜儀獲取的實驗譜圖進行解迭,而且可以較容易地移植到其他系列的XPS能譜儀上。該軟件是按最小二乘法的原理來進行擬合的,采用了高斯分布和勞倫茲分布的復合曲線作為擬合函數。它在PHI-550 ESCA/SAM電子能譜儀上處理各種XPS譜具有運算低、使用方便的優點,結果表明該軟件可以成功地應用于XPS譜圖的解析。
            評述與進展
            化學修飾電極在分析化學中的作用
            1988, 16(10): 951-960.
            [摘要](434) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對化學修飾電極在分析化學中的應用按反應類型-電催化、選擇富集、選擇滲透、媒介作用、專一結合及電化學傳感六個方面進行了綜述,引文獻104篇。
            來搞摘登
            場解析技術及質譜分析復方消炎鎮痛藥的有效成分
            1988, 16(10): 961-961.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在發射極支架頂端0.5mm處,用點焊機將鎢絲(φ10mm)焊接上去。然后用苯甲腈在高溫產生蒸氣活化8小時。苯甲腈在1250-1300℃裂解,細小碳粒沿電力線方向排列,形成一簇簇石墨平面網狀結構的微須。這種形狀的晶須具有耐高溫抗腐蝕的作用,并且使發射絲的使用壽命延長。經活化的發射絲可以用于分析樣品。
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