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            1987年15卷2期

            研究報告
            水中痕量非離子表面活性劑的測定Ⅱ.苦味酸鋇配合萃取比色法
            錢錫興 , 王敬銘 , 胡振元
            1987, 15(2): 97-100.
            [摘要](308) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了Na+、K+、Ca2+、Ba2+等苦味酸鹽與聚氧乙烯醚型非離子表面活性劑形成配合物的萃取常數和表觀吸光系數(380nm), 發現Ba2+>>K+>Ca2+>Na+。提出了苦味酸鋇配合萃取比色法測定水中痕量非離子表面活性劑, 測定濃度為0.02~1.0mg/l時變異系數20.0%~4.5%, 回收率95%。
            硝基磺酚K膠束增敏分光光度法測定微量鋯的研究
            沈含熙 , 李惠民
            1987, 15(2): 101-104.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了表面活性劑膠束對硝基磺酚K與鋯的顯色反應的增敏作用以及對反應選擇性的影響。在陽離子表面活性劑存在下, 配合物中鋯與硝基磺酚K的組成比為1:3, 配合物的最大吸收峰紅移至668nm, 摩爾吸光系數增大到1.10×105L·mol-1·cm-1。反應選擇性得到很大的提高。擬定了一個靈敏度較高、選擇性較好的分光光度測定鋯的新方法。用于巖礦分析時, 得到良好的效果。
            釷-氨基C酸偶氮氯膦-溴化十六烷基吡啶多元配合物的研究及分析應用
            過乃蓉
            1987, 15(2): 105-108.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在1.5N鹽酸介質中, 在表面活性劑溴化十六烷基吡啶存在下, 釷與氨基C酸偶氮氯膦形成膠溶配合物。配合物的最大吸收峰位于707nm, 摩爾吸光系數為2.41×1051·mol-1·cm-1。配合物可穩定1.5小時, 0-10μg/25ml釷符合比耳定律。許多陽離子和陰離子不干擾測定。方法可用于測定環境水樣中的釷。
            用酶分析法直接測定含氯水中痕量有機磷化合物
            杜廷發 , 周世光
            1987, 15(2): 109-113.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報導一種直接測定含氯水樣中痕量有機磷化合物的酶分析法。在試液中加入適量的NaNO2-NaHCO3混合物, 將含氯氧化劑定量還原后, 用馬血清膽堿酯酶、2, 6-二氯乙酰靛酚底物直接測定所含的痕量O-乙基S-二異丙氨乙基甲基硫趕膦酸酯(MESP), DDV和樂果之類的有機磷化合物。本法測定的濃度線性范圍可達2~3個數量級, 且靈敏、快速, 相對誤差一般在±5%, 并能用于現場分析。對測定方法的靈敏度、測定范圍也作了討論。
            離子締合型離子選擇電極的研究Ⅹ.PVC膜通用陰離子電極的研制
            1987, 15(2): 114-117.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前, 每一種離子選擇電極通常均有其特征的活性膜和內參比體系, 因此一般說來離子選擇電極是專用的。若對某一些離子能采用一種通用的活性膜和內參比體系, 使電極能“一極多用”, 這對電極的制造和使用都會帶來方便。離子締合型陰離子電極目前有上百種, 其活性材料有鎓鹽、堿性染料、金屬與有機試劑的絡陽離子及其他有機大陽離子。這些活性材料的共同特點是其“廣譜性”, 即一種大陽離子可與一系列陰離子形成締合物從而構成電極, 這種離子交換的廣譜性在本質上是與離子締
            配合物吸附伏安法測定痕量鋁
            1987, 15(2): 118-122.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在PH7.6的10%三乙醇胺溶液中, 用快速掃描伏安法, 可獲得茜素S以及鋁-茜素S配合物的吸附還原峰, 峰電位分別為-0.63V和-0.74V(vs.SCE)。起始電位置于-0.65V時, 只出現配合物的還原峰, 其導數峰的高度與鋁的濃度在1.2×10-9-1.0×10-7M范圍內呈良好的線性關系。最低檢出限為6×10-10M。電極反應是吸附于電極表面上的配位體由醌型還原為氫醌型。
            火焰原子吸收中砷的價態和狀態對鈣測定的影響
            1987, 15(2): 123-127.
            [摘要](344) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了在空氣-乙炔火焰中不同價態和狀態的砷對鈣原子吸收信號的干擾, 說明砷的干擾作用主要決定于砷的價態, 不同價態砷的干擾程度和干擾規律存在極大差異。因此在處理干擾問題時, 必須注意到元素不同價態對測定的影響。
            釩在5-Br-PADAP-H2O2-NaClO3體系中的極譜催化波
            1987, 15(2): 128-129.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是光度法測定釩的靈敏顯色劑[1,2], 而釩和5-Br-PADAP配合物的極譜催化波卻未見報導。我們發現在稀硫酸介質中, V(V)-S-Br-PADAP-H2O2-NaClO3體系于-0.3V左右釩產生一個極靈敏的催化波, 波形尖銳, 對稱, 穩定。釩濃度在5.5×10-8M-2.2×10-6M間與催化電流呈線性關系本文對該催化波的性質進行了初步探討, 對影響催化波的諸因素進行了試驗。用擬定的分析手續對地礦部化探標樣進行測定, 結果是令人滿意的。
            雙顯色雙波長分光光度法測定無機多組份體系的研究
            1987, 15(2): 130-135.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文將雙顯色雙波長分光光度法成功地應用于三組份、四組份同時測定, 擬定了一種新穎的處理無機多組份體系的方法。經實驗證實, 通過適當選擇兩個顯色體系和最佳波長對組, 該法不僅能有效地排除干擾, 而且可明顯提高測定靈敏度, 在實踐上具有更大的適應性。
            采用旋流霧室改善ICP-AES和ICP-AFS分析性能的研究
            1987, 15(2): 136-141.
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            ICP分析的樣品引入方式至今仍以液體氣溶膠為主。最常用的這類裝置為氣動式霧化器與霧室的組合體。目前商品化的ICP-AES、ICP-AFS和ICP-MS儀器系統均為同心玻璃霧化器或交叉霧化器或Babington高鹽霧化器與錐形霧室或雙管(Scott型)霧室結合。樣品氣溶膠的霧滴粒度分布及單位時間內進入等離子體的分析物質量, 是直接影響ICP分析的元素檢出限及分析精密度的重要因素。由氣動霧化器產生的第一級樣品氣溶膠通常具有一個寬的霧滴粒度分布。
            研究簡報
            在非離子表面活性劑存在下用3,5-diCl-DEPAP光度法測定微量錳
            1987, 15(2): 142-144.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用吡啶偶氮類顯色劑測定微量錳已有報道[1-3], 但至今尚未見到用OP增溶2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(簡稱3,5-diCl-DEPAP)的報道。為此, 我們系統地研究了該試劑與錳離子反應的最佳條件, 試驗了大多數常見離子的干擾情況, 擬定了分析方法。所擬方法簡單, 快速, 靈敏, 在少量氰化鉀存在下, 不經分離可直接測定錳。
            泉水中痕量錳的催化分光光度法測定
            王尊本 , 鄭朱梓 , 胡曉蕾
            1987, 15(2): 146-147.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            錳是人體必需的痕量元素, 它能促進人體的發育并且有抗癌作用[1]。故在飲用泉水中含有適量的錳是有益的。痕量Mn2+離子對高碘酸鉀氧化孔雀綠的褪色反應具有極好的催化作用。其反應歷程是: IO4-+2Mn2++2H+=IO3-+2Mn3++H2O (快) Mn3++MG(綠色)=Mn2++MG(無色)(慢) 我們發現氨三乙酸(NTA)對上述第二步反應具有活化作用, 可作為助催劑。
            中子活化測定銠中銥
            馬淑蘭 , 柴之芳 , 毛雪瑛
            1987, 15(2): 148-150.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            金屬銠是鉑族元素之一, 為灰白色硬質金屬。銠與銥均為難熔親鐵元素, 性質非常相近, 以至于多種化學分離方法都很難使之完全分開。用質譜法測定銠中少量銥已有極導[1-3], 缺點是靈敏度不高。Kuranov[4]采用特殊的質譜技術提高了靈敏度, 然而由于基體和第三種元素的干擾使得準確度下降。Gijbels[5,6]曾用中子活化加入法避免樣品和標樣之間由于中子屏蔽所造成的差異。我們用中子活化法測定銠中銥, 并按公式[7]求得衰減系數。并測出銠中釕的含量。
            計算機應用于薄層色譜中數值分類與信息量的計算
            毛宗秀 , 吳阿富 , 毛志翔
            1987, 15(2): 151-152.
            [摘要](295) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在TLC的眾多的分離系統中有著眾多的分離試樣時, 如何從中選取最佳系統以及系統間的最佳組合是使分析工作者感到困難的工作。結合信息量計算的數值分類法是解決這個困難的較好方法之一[1-3]。但由于計算工作量很大, 只有借助電子計算機才能完成, 所以我們在無機離子層析分離中編寫了數值分類的計算程序。這個方法已在Apple-Ⅱ機上實現。
            1-苯基-3-甲基-4-己?;吝蛲?〕萃取、分光光度法測定重稀土礦中的釔組稀土元素
            陳優敏 , 胡昭圣 , 賈錫平
            1987, 15(2): 153-155.
            [摘要](293) [FullText PDF](0)
            摘要:
            1-苯基-3-甲基-4-苯甲酞基吡唑酮[5](簡稱PMBP)是人們公認的稀土元素的最好萃取劑之一, 但在鈰組稀土存在下, 用PMBP萃取釔組稀土, 需要借助于掩蔽劑[1]。用己?;〈鶳MBP中四位上的苯甲?;频?-苯基-3-甲基-4-己?;吝蛲猍5](簡稱PMCP), 通過控制酸度能將鈰組和釔組稀土元素分離。本文試驗了用PMCP萃取分光光度法測定重稀土礦中釔組稀土元素, 結果令人滿意。本文所擬定的方法快速簡便, 可靠, 因而具有應用價值。
            雙波長分光光度法測定混合組分
            1987, 15(2): 156-158.
            [摘要](348) [FullText PDF](0)
            摘要:
            雙波長分光光度法測定單組分, 倘若以顯色試劑吸收峰為參比波長, 配合物吸收峰為測量波長(即雙峰雙波長法)可顯著提高靈敏度[1], 將該法用於混合組分體系的測定還未見報導。本文對雙波長分光光度法測定混合干擾體系進行了研究, 導出了雙波長分光光度線性方程, 對輕、重稀土-二甲酚橙-CTMAB體系及鈷、鎳-PAR體系進行了測定, 采用直線回歸及最小二乘兩種方法處理實驗數據。理論及實驗均表明, 采用此法測定混合組分體系, 靈敏度較通常的單波長測定法有所提高。
            鎘的原子捕集-火焰原子吸收光譜分析
            1987, 15(2): 159-161.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            水冷石英管作為捕集器應用于火焰原子吸收光譜分析近年來已有報導[1], T, S, West等人作了較系統的研究[2,3]。原子捕集是一種在火焰中濃縮待測原子的予富集技術, 它與化學分離富集技術相比較, 避免了化學前處理及操作帶來的污染和損失, 保留了火焰原子吸收法的優點, 并由于捕集提供了極高的原子密度, 因而大大地提高了測量的靈敏度。對甘藍中的微量鎘進行了測定, 檢出限為0.008μg/ml, 變異系數為2.9%。
            石墨爐中氯化物對鉛原子化的影響
            1987, 15(2): 162-164.161.
            [摘要](421) [FullText PDF](0)
            摘要:
            石墨爐中氯化物常引起鉛吸收信號的變化, 甚至導致雙吸收峰[1-2]。它嚴重地影響測定鉛的靈敏度和準確度。吸收信號曲線反映了石墨爐中原子化階段的原子數變化。那么, 氯化物對鉛原子化的影響, 必然會反映在吸收信號曲線上。這就可能通過對氯化物引起鉛吸收信號曲線變化的觀察, 研究干擾的機理。本文用比較的方法研究了氯化物干擾的機理。實驗部分 1.儀器和試劑日立180-50原子吸收分光計。GA-3石墨爐。標準石墨管。吸收信號用XWT-164記錄
            長鏈季銨液體陰離子交換劑的選擇性研究
            1987, 15(2): 166-167.
            [摘要](334) [FullText PDF](1)
            摘要:
            長鏈季銨作為液體陰離子交換劑已被用于某些液膜型陰離子選擇性電極的定域體, 并研究了它們的萃取參數與電極選擇性的關系[1,2]。本文以三庚基十二烷基碘化銨等為液體陰離子交換劑, 研究了它對某些陰離子的相對離子交換常數順序與相應電極性能的關系, 以及相對離子交換常數與選擇性系數的關系。實驗部分 (一)試劑:三庚基十二烷基碘化銨(THDA)、三辛基十二烷基碘化銨(TODA)、(十二烷基)十六烷基碘化銨(TDHA)、四庚基碘化銨(TeHA), 本所合成。
            用同步熒光光譜測定苯并(a)芘
            1987, 15(2): 168-170.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了致癌物苯并(a)芘(Bap)的同步熒光光譜測定法, 通過選取一定的激發和發射單色器的波長差(△λ)來提高選擇性, 并用峰高進行定量計算。將此法測定實際樣品的結果與環境監測中迄今所用的窄基線法[1]進行了比較, 二者一致性很好, 且前者更簡便, 可靠。
            儀器裝置與實驗技術
            甾族化合物差向異構體的13C光譜分析
            1987, 15(2): 171-174.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            七十年代對於甾族化合物的13CNMR譜研究主要采用質子噪音去偶、偏共振去偶、相關化合物比較, 輔以同位素標記、鑭系化學位移試劑和弛豫時間等技術。質子噪音去偶13C譜具有譜線簡單和靈敏度高等特點, 但失去了偶合信息。偏共振去偶譜保留了偶合信息, 得到的Jr值雖較真正的1JCH值要小, 一般說來能較有效地區分碳原子類型, 但對甾族化合物因偶合的多重譜線彼此重疊, 降低了用偏共振譜指配的有效性。
            評述與進展
            鉻變酸雙偶氮顯色劑在我國的新進展
            1987, 15(2): 175-188.
            [摘要](319) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本刊曾在1979年組織過一次國內分析化學發展的全面評述[1,2]。本文擬對鉻變酸雙偶氮衍生物作為一類光度顯色劑在國內的科研及應用方面的挽近(1979~1985)進展作一回顧和展望。 C.B.Caббин在1959年首先合成了偶氮胂Ⅲ[3]。之后于1961年A.M.Лукин等又合成了偶氮氯膦Ⅲ[4,5]。
            來搞摘登
            原子吸收法間接測定Mo-Fe-S原子簇化合物中的硫
            1987, 15(2): 189-189.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            關于Mo-Fe-S原子簇化合物中硫的測定已經有些報道。為了同其中的鉬鐵含量的測定相配合, 這里報道一種通過鉻含量的原子吸收測定, 而間接測定硫的方法。準確稱取待測樣品5-7mg, 置于小燒杯中, 加入1ml濃硝酸, 蓋上表面皿, 氧化一會, 再放到電爐上加熱, 使樣品充分消解氧化, 待溶液呈淡黃透明狀取下(不能蒸干)。
            氣相色譜法測定丙烯氧化脫氫芳構化產物
            1987, 15(2): 190-190.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            丙烯催化氧化脫氫芳構化反應的產物較為復雜。主要產物是苯, 還有六種以上的付產物。了解這些產物的分布, 對提高反應的選擇性是十分必要的。
            礦石中鈾的精密電位滴定
            1987, 15(2): 190-190.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出的精密電位滴定法, 采用HF-HNO3-HClO4溶礦, 不過濾、不分離, 縮小了滴定液的體積;同時還重視了電極對滴定精度的影響, 提出了有效的處理方法;在確定終點所消耗的NH4VO3體積時, 采用二次電位差分法進行精確計算, 提高了方法的精密度。
            鄰甲酚酞絡合酮比色法測定肉中鈣的研究
            1987, 15(2): 191-191.
            [摘要](334) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文著重介紹鄰甲酚酞絡合酮(OCPC)比色法測定肉中鈣的研究。原理:肉樣經酸分解后, 其中Ca2+在堿性溶液中與OCPC作用生成紫紅色螯合物, 其顏色強度與肉中Ca2+的含量關系符合朗伯-比耳定律。儀器與試劑: 721型分光光度計。
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