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            1987年15卷10期

            研究報告
            鈹試劑Ⅲ-釩-抗壞血酸體系動力學法測定巖石礦物中痕量釩
            朱玉倫 , 邵濟馨
            1987, 15(10): 865-869.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了鈹試劑Ⅲ-釩-抗壞血酸體系動力學法測定微量釩的最佳條件,探討了反應機理。過量抗壞血酸為釩(Ⅴ)的還原劑,釩為催化劑,鈹試劑Ⅲ為反應指示物質。并指出反應為一級動力學反應。反應在pH6.8進行,當降低到pH4后并加入EDTA可以使反應阻化。通過控制反應時間可以改變方法的靈敏度,每毫升釩的含量在0.4-200ng范圍線性關系良好。釩檢出限為0.11ng·ml-1。鐵和鉬有嚴重干擾,采用陰離子交換樹脂分離。
            鉬-硫氰酸鹽-乙基紫高靈敏顯色體系的研究
            李祖碧 , 徐其亨
            1987, 15(10): 870-873.
            [摘要](321) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了在聚乙烯醇存在下,鉬(Ⅵ)-SCN--乙基紫高靈敏度顯色體系。在0.45~0.63M硫酸介質中,該體系λmax=580nm,表觀摩爾吸光系數ε580nm=9.0×105L·mol·-1cm-1,0~6μg Mo/50ml符合比爾定律,選擇性較好。已用于鋼鐵和礦石中鉬的測定。對增敏機理作了初步探討。
            鈹-4,5-二溴苯基螢光酮-CTMAB-吐溫-60多元配合物的分光光度法研究
            莊錦英 , 王東進 , 舒紅 , 潘慶洪
            1987, 15(10): 874-878.
            [摘要](306) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了鈹-4,5-二溴苯基螢光酮(Br-PF)-CTMAB-吐溫-60多元配合物的顯色條件。結果表明,在pH8.0-9.0形成了摩爾比為Be:Bf-PF:CTMAB=1:1:2的多元配合物,其ε568nm=1.7×106,是目前水相中測定微量鈹的最靈敏方法;鈹濃度在0~6.8ppb(0.5cm比色皿)服從比耳定律;在掩蔽劑存在下選擇性高。用本法直接測定了鈹青銅及礦物中的鈹,得到了滿意的結果。
            單柱陰離子色譜中進樣峰的研究
            金仁哲 , 向麗娟 , 胡振元
            1987, 15(10): 879-882.
            [摘要](330) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從等當量離子交換原理出發,推導了進樣峰峰面積(AI)和樣品離子峰峰面積(Ai)之間的關系AI=∑(KiAi+Bi)用KNO3、KCl、NaCl,KBr和C6H5COOK為樣品,以鄰苯二甲酸氫鉀為流動相證實了上述線性關系。
            國產濾紙應用于固體基質室溫燐光法可行性的考察
            張蘇社 , 劉長松 , 暢功民
            1987, 15(10): 883-886.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文首次考察了國產濾紙應用于固體表面室溫燐光法(SS-RTP)的可行性。研究了國產濾紙的RTP背景,溫度及重原子對濾紙RTP背景的影響,觀察了濾紙經用DTPA和二氧六圜化學處理后背景值的降低情況,以及在應用國產濾紙作基質潮定吩噻嗪的研究中對方法精密度的影響。還與Whatman№41及S&S兩種國外濾紙產品做了比較。實驗表明,國產濾紙用于SS-RTP技術是可行的。
            因子分析-分光光度法在混合物組份分析中的應用 α-酮戊二酸和丙酮酸的測定
            李通化
            1987, 15(10): 887-892.
            [摘要](302) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究因子分析分-光光度法在多組份多樣品同時測定中的應用。模型體系由兩個Lorentzian函數及隨機誤差迭加而成。作者提出了一條簡便計算途徑,研究了波長數的選擇,原始數據的誤差和吸收峰重疊等對組份數確定和濃度計算的影響,討論了若干規律,并成功地將本方法用于a-酮戊二酸和丙酮酸的多樣品同時分析。
            線性作圖法測定多元酸的二元混合體系的等當點
            尚子真 , 鮑佩芳 , 張作舟
            1987, 15(10): 893-897.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文導出了用強堿滴定多元酸的二元混合體系的線性函數。并對Ivaska的作圖方式作了改進。為提高準確度,采用多點法作圖,從圖上可以得到兩種酸的等當點體積。我們測定了若干種混合酸體系,證明方法是可行的。
            液相色譜薄層電化學檢測器研究
            紀華民 , 朱果逸 , 汪爾康
            1987, 15(10): 898-901.
            [摘要](330) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制造了薄層多電極安培檢測器,用循環伏安法和流動注射動態伏安圖考察了檢測器中不同電極排列方式的影響。在固定電位檢測時,對極置于工作電極對面具有較高的靈敏度,但充電電流大(電容值高達0.81μF),不適于伏安檢測。反相色譜分離電化學檢測了五種兒茶酚胺化合物,檢出限可達10pg,重復進樣13次(樣品濃度10ng),相對標準偏差小于4%。電極連續使用8小時,峰高幾乎不變。
            鑭系(Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Ho3+,Er3+)-H2C2O4-EDTA體系的導數吸收光譜及其分析應用
            白光弼 , 康敬萬 , 陳如瑤
            1987, 15(10): 902-904.
            [摘要](309) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用導致分光光度法測定了Ln+3(Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Ho3+,Er3+)-H2C2O4-EDTA體系的零階,二階和四階導數吸收光譜,分別計算了吸收光譜與導致光譜的摩爾吸光系數,并發現K2>>K1>ε,K2值比ε值大2-11倍。應用此特性擬定了在含Sm、Eu與Gd的稀土試樣中直接測定Sm3+、Eu3+的方法。并得到了滿意的結果。
            研究簡報
            弱酸的滴定終點及其離解常數的微機直接計算法
            練振瓊 , 練兵
            1987, 15(10): 905-908,911.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在酸堿滴定中,確定滴定終點一般采用指示劑法、"S"形曲線法和直線圖解法。前兩種方法作為常用的方法,簡便易行,但僅適用于具有pH突躍的各種酸堿滴定;而直線圖解法雖然適用于極弱酸的滴定,但又需要經過比較復雜的計算和作圖,才能求得結果,同樣也不便于實際應用。我們采用了微機直接計算法,測算結果無論在準確、快速和簡便等方面均取得了較為滿意的效果。
            馬尾松花粉中無機元素的ICP-AES測定
            江瑞源 , 張卓文 , 程廣強 , 何文絢
            1987, 15(10): 909-911.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我國是應用花粉最早的國家。早在2000多年前,"神農本草經"中對香蒲花粉以及明朝李時珍在"本草綱目"中對松樹花粉功效均有記載。近年來花粉營養價值和藥理功用都得到營養學家和藥物學家的高度評價。經研究表明,花粉中含有豐富的微量元素及多種維生素等。當前一些國家把它作為強力美容、抗衰老的營養療法藥物[1]。因此,對花粉中各種成分的研究和測定引起了人們極大興趣。
            在非離子表面活性劑存在下用3,5-diCl-PADAP光度法測定痕量汞
            張光 , 劉彬
            1987, 15(10): 912-914.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用吡啶偶氮類顯色劑測定痕量汞,雖然已有報道但不多[1-3]。本文研究了用2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氨]-5-二乙氨基酚(簡稱3,5-diCl-PADAP)測定汞的適宜條件。試驗表明,在OP存在及pH9.3的條件下,汞與顯色劑形成1:2的紫紅色配合物。配合物的最大吸收波長為570nm,表觀摩爾吸光系數為1.06×105,汞濃度在0~25μg/25ml范圍內遵守比爾定律。采用巰基棉分離,可有效地提高方法的選擇性[4,5]。
            5-Br-PNPFF與鎘的絡合反應及其應用
            楊桂法 , 向紅 , 易建宏
            1987, 15(10): 915-917.
            [摘要](456) [FullText PDF](0)
            摘要:
            不對稱呋喃甲(月替)類化合物是有色金屬的優良顯色劑。本實驗室新近合成的1-(5'-溴-2'-吡啶)-5-(4'-硝基苯)-3-(2'-呋喃)甲(月替)(5-Br-PNPFF)是該類試劑之一。具有下列結構式 。
            碘陰極溶出法的研究
            夏玉宇 , 李賽君 , 王彤文 , 邵可聲
            1987, 15(10): 918-919,917.
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            碘陰極溶出法,曾有一些人做過研究[1-4]。我們的實驗結果表明,在0.01N H2SO4底液中,碘的溶出峰為較寬的單峰,碘的富集過程是碘在汞電極表面特性吸附作用形成第一分子層。根據實驗數據算出第一分子層含汞離子數為1.41×1015個/厘米2。隨著碘離子濃度增加,汞在富集電位下氧化產生Hg22+,與足夠量的Ⅰ生成沉淀的富集過程逐漸變為主要的過程。碘的溶出過程是富集過程的逆過程。
            催化動力學測定痕量錳(Ⅱ)的研究
            陳國樹
            1987, 15(10): 920-922.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近幾年來,動力學法測定微量錳的報道日趨增多[1-4],方法靈敏度一般在10-9-10-10數量級。作者發現弱堿性介質中,微量錳(Ⅱ)能靈敏地催化過氧化氫氧化鄰苯三酚紅褪色的新指示反應。在反應體系中加入定量的α,α'-聯吡啶(bipy),大大地提高了錳(Ⅱ)的催化活性。這是Mn2+與bipy形成配合物[Mn(bipy)]2+"、[Mn(bipy)2)]2+在催化過氧化氫的分解反應中顯示出高度的活性,從而進一步加速氧化鄰苯三酚紅褪色,提高了測定痕量錳(Ⅱ)的靈敏度。
            應用直線法測定多核配合物組成和穩定常數的研究
            王尊本 , 鄭朱梓 , 尤柳芳
            1987, 15(10): 923-925,922.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用分光光度法測定溶液中配合物組成的方法很多,常用的有摩爾比率法、等摩爾系列法、斜率比法和平衡移動法等,其中摩爾比率法和等摩爾系列法亦可用于配合物穩定常數的測定[1]。但是遺憾的是這些方法都無法區別單核配合物和多核配合物。為了解決這一難題,一些作者提出了幾種方法,其中以化學比率稀釋法[2-6]較為簡便。本文以Fe(Ⅲ)-CAS配合物為例,應用稀釋法原理和直線作圖法證明在pH為3.30-3.50的氯乙酸-氫氧化鈉緩沖溶液中形成2:2配合物,而當pH≤3.10時則為1:1。
            鈾-PAR絡合物的示波極譜測定
            謝宗貴 , 樊三宏
            1987, 15(10): 926-928.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            有機顯色劑PAR(4-2-吡啶偶氮-間苯二酚)用于光度法測鈾,檢測限1ppm,用于極譜法測鈾尚未見報道。我們發現UO22+-PAR絡合物在溶液pH=8.8~9.8時,于試劑波之后產生清晰的吸附波。在儀器最小倍率下無空白訊號。峰電流(ip)與鈾濃度在0.08~2.40μg/ml間呈線性關系、引入氟離子和二苯胍時ip增加、波形改善(與試劑峰分離更遠)。本體系對與鈾常伴生的釷、稀土元素有較好的抗干擾性。采用TBP反相色層法容易分離鐵、銅、鈷、鎳、釩、鉻和鈦等嚴重干擾的元素,使本法具備良好的適用性。對于含鈾0.0005%以上的礦石分析,相對標準偏差小于±10%。
            離子電極互為參比連續標準加入法的研究
            錢國英 , 吳國梁
            1987, 15(10): 929-932.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            離子選擇電極分析中,為了消除液接電位導致的誤差,可利用另一離子電極作為參比電極,只要在試液中保持該離子的活度恒定即可[1-3]。采用同價態離子電極互作參比電極時,能以標準比較法測定試液中相應離子的活度或濃度比,還可用標準加入法或Gran作圖法分別測定相應離子的濃度[5-7]。
            X射線熒光濾紙片法分析稀土樣品譜線間干擾系數的求得和應用
            賀春福 , 劉學東 , 任紅星
            1987, 15(10): 933-935.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            X射線熒光譜法分析稀土元素時,采用濾紙片法制樣,引起測量誤差的問題報道中[1,2]已有討論。由于濾紙上吸附樣品量僅1-2mg,一般認為基體效應可以忽略,但稀土元素譜線間的干擾是嚴重的問題[3]。本文主要是探討稀土元素譜線間干擾系數的求得及將其應用于混合稀土樣品分析。
            食用油中脂肪酸含量的氣相色譜分析
            王光華 , 周良模
            1987, 15(10): 936-938.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            隨著人們物質生活水平的提高,國內外對食用油中脂肪酸成分的研究日益重視[1-2]。為測定食用油中脂肪酸成分,我們用高效毛細管色譜法,使飽和脂肪酸,特別是多種不飽和脂肪酸得到很好的分離和測定。本工作采用快速酯交換法[3]代替常規的脂肪酸甲酯的制備方法[4],對食用油脂進行了色譜分析并將兩種方法所測數據進行對比。
            肥豬素中喹乙醇的薄層原位光密度測定
            譚建珍 , 顏玉貞
            1987, 15(10): 939-941.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            肥豬素是一種含有喹乙醇、白芍、橙皮、滑石粉等的禽畜生長促進劑,具有健胃消食,抑菌防病,促長快肥等作用。適用于豬、雞白痢、禽出敗等癥及消化系統疾病的防治。其中喹乙醇HMQ[(N-(2-羥乙基)-3甲基-2-喹噁啉酰胺-1,4-二氧化物][1]的含量直接關系到該品的藥效,為了有效地監測肥豬素的內在質量,本文采用薄層色譜掃描儀外標法對喹乙醇進行測定,結果表明,本法準確,靈敏,重現性好。
            亞硝酸鈉-鹽酸羥胺-丁二肟體系中的鈷鎳極譜催化波及其在環境分析中應用
            陸石屏
            1987, 15(10): 942-944.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用丁二肟試劑極譜法測定鈷鎳已有不少報道[1-5],但因鎳靈敏度不高,痕量鈷鎳的連續測定尚有困難。本文發現在標題體系中,鈷鎳均能產生相當靈敏的催化波,鈷鎳的檢出下限分別可達0.02ppb和0.3ppb,濃度Co在0.04-2.5ppb。Ni在0.5-50ppb范圍內與波高成線性關系。在該體系中連續測定環境樣品中的鈷鎳具有靈敏度高、選擇性好、方法簡便等優點。本文提出了連續測定環境樣品中痕量鈷鎳的方法,并經批量生產考驗,結果滿意。
            儀器裝置與實驗技術
            簡易實用的水平式薄層色譜展開儀的制作
            吳有光
            1987, 15(10): 945-949.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用簡單材料自制水平型薄層色譜展開儀,制作方法簡便,成本低,大小隨意。內部氣相體積小,易自動飽和,溶劑耗量小、色譜效果好,重現性能較一般采用的層析缸好得多,可作連續展開用,更適于薄層色譜定量分析。
            評述與發展
            反射光譜電化學
            江志裕
            1987, 15(10): 950-955.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文綜述了反射光譜電化學的發展近況。闡明了利用全內反射和鏡面反射方法,測定紫外-可見、紅外光的反射電化學譜的基本原理和主要應用。包括分析電極表面吸附物的狀態,研究溶液反應動力學和電極表面變化等內容。
            來稿摘登
            微量點比法定量測定維生素C
            劉云 , 徐良
            1987, 15(10): 956-956.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2,6-二氯靛酚滴定法是測定維生素C的標準方法。由于滴定終點呈粉紅色使得該方法難以用于有顏色的或渾濁的樣品,而且滴定法需要樣品量大,需要過濾、耗時間。本文介紹一種水果、蔬菜、果汁中維生素C的簡便、快速、準確的微量測定方法——點比法,該法可以對滴定法的缺陷給以改進。
            在硫酸-氯化鈉底液中示波極譜法測定礦石含錫量的改進
            范斌
            1987, 15(10): 957-957.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硫酸-氯化鈉底液法測定礦石中的錫這一方法發表在《巖石礦物分析》一書已有十年了,由于該法的結果偏低,且測量范圍只適合0.1-10%錫的測定,因而未得到廣泛應用。本文討論了偏低的原因及克服辦法,在此基礎上擴大了方法的測量范圍,含錫0.00x-xx%的樣品均可測定。
            等效ISO與原國標砷化氫發生器對比試驗
            王秉棟 , 蔣建東 , 劉玉平 , 馮丹
            1987, 15(10): 958-958.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            食品中砷的檢測,國家衛生部與標準局規定用DDC-Ag比色法。本文著重介紹了ISO推薦的砷化氫發生器(見圖1)與原國標砷化氫發生器的對比試驗。結果表明,等效ISO砷化氫發生器平均回收率為92.16%(n=12),C.V.為1.83%;原國標砷化氫發生器平均回收率為82.82(n=12),C.V.為3.01%。因此,等效ISO砷化氫發生器具有優越性,并值得推廣。
            EDTA同時分光光度法測定黃銅礦單礦物中的銅和鐵
            王迪民
            1987, 15(10): 959-959.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了一個十分快速、簡便的同時分光光度測定黃銅礦單礦物中銅和鐵的新方法。方法以EDTA為顯色劑,通過對測量波長的選擇,實現了銅和鐵與EDTA配合物的光譜吸收在完全互不干擾的情況下進行測量。由于省去了通常采用的氨水沉淀分離銅、鐵這一步驟,一次顯色即可同時測出銅和鐵的分析結果,大大地簡化了分析手續,提高了工作效率。
            鋇的極譜測定
            陸光漢
            1987, 15(10): 960-960.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鋇是一個很難還原的元素,所以鋇的極譜研究報道的不多。在實驗中我們發現在氫氧化四甲銨的溶液中,鋇離子有一靈敏的極譜波,檢測限可達3×10-7M。該方法所需底液簡單,操作方便,快速。將此法于硫酸鋇溶度積的測定,結果滿意。
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