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            1986年14卷6期

            研究報告
            離子選擇電極多次標準加入法的攝動理論
            王基镕 , 姜衛民 , 李濱 , 張懋森 , 許愛娟 , 吳海濱
            1986, 14(6): 401-404.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            多次標準加入法各測量點的Nernst方程為[1]上式中,Ei=E(0)+Slgγi。在以往的計算如三參數擬合法中,就把E(0)當作常數來處理。這在E(0)及γi變化很小的情況下是可行的。為此,必須規定嚴格的實驗條件。如加入標液體積必須較小且濃度較大,添加次數不能太多,要加性能很好的離子強度穩定劑等等。
            極性玻璃SCOT柱的制備
            王國俊 , 呂祖芳
            1986, 14(6): 405-409.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用極性固定液涂漬毛細管柱的技術目前正處于發展階段,所得柱效及熱穩定性普遍較低[1]。
            分光光度法中過量顯色劑隱色的研究——Ⅰ.鈹試劑Ⅲ測定巖石礦物中微量硼的新方法
            朱玉倫 , 邵濟馨
            1986, 14(6): 410-414.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了水相中用鈹試劑Ⅲ測定微量硼的最佳條件:在pH3.9的醋酸銨-醋酸緩沖介質中經90℃水浴加熱12分鐘完成絡合反應。絡合物組成比為1:1。并提出用氯化亞錫作隱色劑隱去過量顯色劑顏色,完全消除高色度背景影響。用EDTA-TEA作抑制劑抑制絡合物離解。從而建立了一個隱去過量顯色劑顏色的分光光度新方法。通過隱色提高了方法精密度;對比度由△λ70nm增大至△λ159nm;提高了靈敏度,摩爾吸收系數為3.8×104l·mol-1·cm-1。
            光導纖維熒光法測定水中的痕量氰化物
            章竹君 , 張云科
            1986, 14(6): 415-416.
            [摘要](316) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鈣黃綠素的水溶液在pH6-10范圍內有很強的熒光發射,pH9-10時最大激發波長為500nm,最大發射波長為520nm。鈣黃綠素能與銅離子形成絡合物使熒光淬滅,而氰根卻又能從鈣黃綠素和銅的絡合物中置換出鈣黃綠素,使熒光重新顯現。據此,Ryan[1]等人曾利用這一性質實現氰根的定量測定,檢測下限為10ppb。
            表面活性劑在極譜分析中的應用——Ⅱ.釓在芐基十四烷基二甲基氯化銨-銅鐵試劑-氯化銨-氫氧化銨體系中的極譜性能及應用
            姚修仁 , 周繼興 , 周雪松 , 平錫康
            1986, 14(6): 417-421.
            [摘要](344) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近些年來,表面活性劑在分光光度法中應用較廣[1-3],其主要用途是提高靈敏度及選擇性,這些表面活性劑一般都具有一個十個碳以上的長鏈烷基,但這類表面活性劑在極譜分析中用作提高催化波靈敏度的工作少見報導。
            管式電極流體動力伏安法研究——Ⅳ.雙管電極溶出-收集伏安法測定天然水中痕量鉍
            陳強 , 萬楨
            1986, 14(6): 422-425.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Johnson和Allen[1]提出了一種稱為收集的陽極溶出伏安法技術。首先將痕量金屬離子電積在旋轉環-盤系統中的盤電極上,再利用線性電位掃描使其溶出。溶出的金屬離子在恒電位下以恒定的比例被收集在環電極上。由于在環電極上沒有充電電流存在,因而得到的基線平坦,提高了信噪比,從而提高了分析的靈敏度。隨后,Laser和Ariel[2],Schieffer和Blaedel[3]等也進行過研究,并測定了銅、鉛、鋅和鎘等痕量金屬離子。
            膠束增溶絡合體系的高效液相色譜研究——Ⅰ.鈷-PAN-TritonX-100體系離子對色譜法
            袁有憲
            1986, 14(6): 426-429.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            高效液相色譜法(HPLC)是一種快速的分離分析手段,已廣泛應用于各分析領域。利用金屬離子與有機試劑的絡合體系的色譜分析,已有一些報導,解決了金屬離子分光光度分析中遇到的"選擇性"、"靈敏度"等障礙。是一種有發展前途的新分析技術。文獻[1-6]的工作主要是對水溶性有機試劑及絡合物作了研究,很少提及不溶于水的體系。
            CIAC-碳-13NMR數據庫檢索系統
            許祿 , 李國權 , 王淑云 , 趙克單 , 張建國 , 孫潔
            1986, 14(6): 430-434.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前,在一些綜合的化學信息系統中,碳-13NMR數據庫已經成為其中的重要組成部分[1-6]。在我國,幾年前,關于碳-13NMR數據庫的檢索還為一空白,現在,在逐步由研究階段向實際應用階段過渡。本實驗室,首先在微型機上建立起了碳-13NMR數據庫檢索系統[7]。在此基礎上,又組建起了CIAC(Changchun Institute of Applied Chemistry)碳-13系統。
            研究簡報
            氟的快速蒸餾分離的探討
            張錦昌 , 丁超然
            1986, 14(6): 435-437.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氟的蒸餾分離法自Willard-Winter[1]于30年代提出后,至今仍然是分離氟的主要手段之一。為了改進氟的蒸餾分離,眾多的學者進行了多方面的探索[2-7]。我們在上述文獻的基礎上,進一步探索了快速蒸餾氟的有效技術途徑。各類水泥及其原材料均不需預處理,即可于12~15分鐘內將其中的氟(40mg以內)蒸餾分離完全。
            聚二甲基硅氧烷結構的1H NMR研究和硅氫、硅羥基含量的測定
            石和平
            1986, 14(6): 438-440.
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            質子核磁共振法(1H NMR)已成為研究聚合物結構,測定大分子中痕量基團的一種有效手段[1-3]。本文報道用傅立葉變換1H NMR研究聚二甲基硅氧烷的結構,確定與硅核連接的質子(硅氫)和硅羥基在分子鏈中的位置,并測定了這兩種基團的含量,進而計算出數均分子量。
            顯色反應的量子化學研究——Ⅰ.膠束增溶三元絡合物中表面活性劑的微擾作用初探
            潘慶洪 , 高植生
            1986, 14(6): 441-445.
            [摘要](344) [FullText PDF](0)
            摘要:
            由于膠束增溶三元絡合物的應用日益增長,表面活性劑作用機理的研究顯得越來越重要了。人們在這領域已進行了許多研究,如西田宏的擬均相萃取理論[1];小原人司的電荷集合體電場吸附模型[2];薩文的單分子作用理論[3]等等。尤其值得注意的是慈云祥等最近提出的協同微擾理論[4],認為金屬離子和表面活性劑作為兩個電場,從鉻天青S分子兩端靠近,對鉻天青S分子產生協同微擾,從而造成鉻天青S分子完全去質子化。
            標準加入作圖法測定水中硝酸鹽氮
            俞克力
            1986, 14(6): 446-447.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用紫外分光光度計、標準溶液加入作圖法測定水中硝酸鹽氮;一般水樣濁度與色度在30度以下均不需前處理可直接進行;亞硝酸鹽沒有影響;方法快速、簡便,測定結果與二磺酸酚法對比沒有差別,可適用于生活飲用水的檢查?,F將方法介紹于下。
            有機螯合沉淀劑作為交流示波極譜滴定劑的研究——DDTC滴定銅和鎘
            王浩波 , 鄺曙民 , 徐鎖洪 , 蔡起華
            1986, 14(6): 448-450.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            二乙基二硫代氨基甲酸鹽(DDTC)是分析化學中常用的有機螯合沉淀劑。但它至今還不能直接在水溶液中用作視式滴定劑。Wickbold曾報導用DDTC萃取滴定Cu2+[1]、Cd2+[2]等重金屬離子。但要耗用大量的具有刺激性氣味的有機溶劑,操作也較麻煩。DDTC雖在安培滴定[3]、電位滴定[4]等一些須用作圖法確定終點的分析方法中得到了應用,但不及交流示波極譜滴定法直觀、簡便。
            硅酸鹽及粘土中測定二氧化硅的新方法
            鄭大中
            1986, 14(6): 451-453.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硅酸鹽中二氧化硅的準確測定,有用六氟硅酸鋇[1]或喹啉12-鉬硅酸鹽[2]重量法的。筆者對堿金屬氧化物及氟鋁酸鹽,在高溫情況下的揮發、抑制;氟的徹底去除;硫酸單、復鹽的分解等進行了研究,獲得了如下結果:(1)在950℃灼燒堿金屬的硝酸鹽半小時,氧化鈉沒有揮發,它與鉑坩堝和氧作用,生成棕色鉑化物,使重量略增。而氧化鉀量<10mg時,它不留痕跡地全部揮發,其量>10mg時,在規定時間內常揮發不完全,未揮發的氧化鉀與鉑坩堝和氧作用,生成一種墨綠色鉑化物。
            α,β,γ,δ-四(4-乙酰氨基苯基)卟啉的合成及其與鎘反應的分光光度法研究
            黃澤興 , 何淑瓊 , 呂金桐
            1986, 14(6): 454-456.
            [摘要](368) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了建立操作簡單,不用特殊裝置的痕量金屬定量分析方法,使用高靈敏度顯色劑如卟啉衍生物(ε=2~5×105)光度法研究就是其中之一。就測定痕量鎘而言,已報導的有TPPS3[1]、TPPS4[2]、T(4-NHCOCH3)PP等水溶性卟啉衍生物,非水溶性卟啉衍生物用于測定痕量鎘還未見報導。
            硼氫化鉀還原-無色散原子熒光測定化探樣及水樣中痕量汞
            楊忠濤 , 毛振才
            1986, 14(6): 457-459.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            原子熒光光譜法目前已發展成為一種新的痕量分析技術。特別是氫化物法配合無色散原子熒光儀器,在分析As、Sb、Bi、Se、Te及Hg等其他化學手段感到困難的痕量元素時效果更好[1,2]。本文對報導較少的硼氫化鉀還原-無色散原子熒光測汞方法作了比較全面的介紹。經過近萬個化探樣品的分析,證明方法靈敏、快速、可靠,具有一定特點。
            海洋及河口沉積物中15種微量及常量元素的原子吸收分光光度法測定
            李錦霞 , W. K. 約翰遜 , 黃志成
            1986, 14(6): 460-463,418.
            [摘要](321) [FullText PDF](0)
            摘要:
            海洋及河口沉積物是物質遷移的重要歸宿,了解沉積物的微量及常量元素化學組成對海洋地球化學的研究具有重要意義。消解沉積物的方法很多,目前大多在鉑坩堝或聚四氟乙烯燒杯中采用酸消化,如王水、HNO3-HClO4-HF、王水-HF等。近年來發展起一種全聚四氟乙烯厚壁消化罐,完全排除了金屬材料,適用于微量金屬的分析。
            陰極溶出伏安法測定微量金
            張春煦 , 陳進生 , 劉惠君
            1986, 14(6): 464-466.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            陽極溶出伏安法測定金的研究已有報導[1,2],其中比較靈敏的方法是Brainina[1]利用玻璃碳電極在1M HCl及1M HNO3混合液中,可以測定低至2-5×10-8M的金,但試液需認真除氧,且需富集15分鐘。
            污水中錳的動力學分光光度法測定
            王尊本 , 鄭朱梓
            1986, 14(6): 467-468.
            [摘要](406) [FullText PDF](0)
            摘要:
            微量Mn2+離子對高碘酸鉀與次亞磷酸鈉的反應具有催化作用[1]。經一定的反應時間后,剩余的高碘酸鉀的量與催化劑Mn2+離子的含量成反比。氨三乙酸(NTA)可作該反應的助催劑。
            儀器裝置與實驗技術
            環境分析用甲醇蒸汽濃度標準
            李文寶 , 程祖良
            1986, 14(6): 469-473.
            [摘要](350) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在甲醇氣體分析中,制備準確可靠的甲醇標準氣體無論對甲醇分析或評價甲醇對環境的污染程度均具有實際意義.
            評述與進展
            復雜分子的紅外光譜規律和譜圖解析研究的若干動向
            宋果男
            1986, 14(6): 477-478.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            現代紅外光譜學的最有生命力和最有實用價值的內容之一是研究紅外光譜規律(關聯譜圖與分子結構的規律)和紅外光譜解析(由譜圖推知分子結構信息)。在某種意義上說,實驗得到的紅外光譜只有被解析后才能顯示它的價值,而光譜解析必須有光譜規律作為依據。
            來稿摘登
            萃取分離-差示導數極譜法測定鉑、鈀、銠、金中超微量銥
            余憶飛
            1986, 14(6): 479-479.
            [摘要](268) [FullText PDF](1)
            摘要:
            目前,鉑族元素的測定以比色法為多,用極譜法測定貴金屬的報導不甚多。國內曾報導利用催化極譜測定礦石中微量銥的方法,但銠的允許量只為銥的20倍,大干20倍的銠就必須采用分離手續。由于在常溫下,鉑、鈀、銠、金與快熱粉,二氯化錫生成三元絡合物,并易被萃入氯仿,而銥則需在加熱條件下才能生成三元絡合物,因此利用溫度的差異可使銥與鉑、鈀、銠、金進行分離,本文將萃取分離與差示極譜法結合,可在鉑、鈀、銠、金中進行超微量銥的測定。
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