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            1986年14卷4期

            研究報告
            手性NMR位移試劑在有機磷酰胺酯類殺蟲劑對映異構體測定中的應用
            魯曉明 , 李麗云 , 裘鑒卿 , 沈聯芳 , 胡水生 , 劉釗杰 , 張景齡
            1986, 14(4): 241-246.
            [摘要](357) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本工作利用手性位移試劑Eu(hfc)Eu(tfc)3和Pr(hfc)3對通式為 (硫醇式)和 (硫酮式)[R和R'=CH3、 CH3CH2和(CH3)2CH, Z=H和CH3CO]等8種有機磷殺蟲劑進行了1H、13C和31P NMR研究,觀察了對映異構體在手性條件下在NMR譜圖上的反映。結果表明,在手性位移試劑作用下,用1H NMR譜僅能測定結構簡單例如R為CH3的化合物的光學純度,但采用31P{1H}技術則可方便有效地測定結構復雜的該類化合物的光學純度。本工作還對硫酮式和硫醇式兩類硫代磷酰胺酯與手性位移試劑的絡合模型作了初步討論。
            負離子質譜技術鑒別二元取代苯位置異構體的研究
            蘇克曼 , 魏鴻烈
            1986, 14(4): 246-249.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            常規的電子電離質譜法常常不能用于鑒別有機化合物的同分異構體。本工作采用負離子電子電離(N-EI)和負離子化學電離(N-CI)質譜技術,對電子電離質譜圖極為相似的二氯苯等十組二元取代苯位置異構體進行研究。并分別用Hammett方程和產物離子穩定性對兩種方法的實驗結果進行解釋。
            用單波長儀器代替雙波長儀器進行測定的精密度研究
            倪永年 , 楊泉生
            1986, 14(4): 250-253.
            [摘要](320) [FullText PDF](0)
            摘要:
            雙波長分光光度法具有許多單波長法所沒有的優點,因而日益受到人們的重視。有關雙波長法的精密度已有文論述[1-4],但均僅是針對雙波長儀器而言。目前國內專用雙波長儀器尚不普遍,采用單波長儀器完成雙波長測定者較多,用這種單波長儀器代替雙波長儀器進行測定的精密度便是人們關心的問題,對其進行研究顯然是有意義的。
            吸附伏安法同時測定人發中微量的鈷和鎳
            金文睿 , 劉坤 , 姜瑋 , 侯永春
            1986, 14(4): 253-256.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鎳和鈷對人的健康有著密切的關系[1-2],人發中的微量元素往往能很好地反映出人的健康狀況[3-5]。電化學方法中測定痕量元素有效的陽極溶出伏安法由于鎳和鈷在汞中的溶解度很小而無法應用。最近報導了利用鎳(Ⅱ)-丁二肟(Ni(Ⅱ)-DMG)的螯合物Ni(Ⅱ)A2在懸汞電極(HMDE)上吸附富集的伏安法測定了水、生物物質和食品中的鎳[6]。用線性掃描吸附伏安法同時測定人發中的鎳和鈷至今未見報導。
            動力學方法測定絡合比
            陳丹華 , 蔡汝秀 , 林智信
            1986, 14(4): 257-260.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了測定絡合物組成的動力學方法,并用來測定了稀土與三溴偶氮胂的絡合比,驗證了方法的正確性。實驗表明,動力學方法測定絡合比,方法簡便、結果可靠,只要反應速率能夠控制在適當范圍內,都可采用本法來測定絡合比。
            采用萃取-浸蝕聯合法分別測定模具鋼中的M6C、MC、M23C6
            1986, 14(4): 260-265.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Cr4W2MoV冷作模具鋼采用低溫淬火工藝之后,強韌性、塑性和使用壽命都有大幅度的提高。為了探討組織與性能的關系,提出了碳化物相分析的任務。采用常規的物理化學相分析法,很難對M6C與MC進行分別定量。本文引入一種新的快速的定量相分析法實現了M6C與MC的分別定量。
            自吸效應背景校正技術在石墨爐原子吸收中的應用
            1986, 14(4): 265-269.
            [摘要](620) [FullText PDF](1)
            摘要:
            自吸效應背景校正法是國內外近幾年發展起來的一種原子吸收光譜新技術,它具有儀器簡單,僅用一種光源能全波段較強地扣除背景等優點,已逐漸引起人們的注意。早在1978年劉瑤函等人鎳和鈷在高強度空心陰極燈上施加強弱電流脈沖進行背景校正,而后何長一等用普通空心陰極燈作了類似的試驗。Smith-Hieftje用這一技術成功地在火焰及無火焰原子化器上進行背景校正,并制成商品儀器IL-Video22原子吸收光譜儀,在測定海水中Cd時,可扣除高達2.8Å的背景吸收。
            銅(Ⅰ)-4,4’-四乙基二胺二苯甲硫酮-表面活性劑體系的分光光度研究
            1986, 14(4): 269-272.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在PH3.4-7.2的磷酸鹽緩沖溶液中,銅(Ⅰ)與4,4'-四乙基二胺二苯甲硫酮(TEDAT)在乳化劑OP存在下生成橙紅色的絡合物。該絡合物摩爾吸光系數為1.33×105L·mol-1·cm-1 其組成比為Cu:TEDAT=1:4,在0-10μgCu/25ml范圍內符合比爾定律。本法具有良好的選擇性,曾用于水、純鋁及鋁合金中微量銅的測定,結果滿意。
            研究簡報
            石墨爐原子吸收測定硅酸鹽巖石樣品中鈹時各種石墨管的應用
            1986, 14(4): 273-276.
            [摘要](340) [FullText PDF](1)
            摘要:
            石墨爐原子吸收測定鈹,由于基體的影響,常常采用標準加入法,預先分離基體和在標準溶液中加入基體元素等方法,這些方法比較費時,給分析帶來許多不便。近年來,由于等溫平臺石墨爐和加基體改進劑等方法,對消除基體元素的干擾比較成功,因此被人們普遍采用[1-4]。本工作不用平臺,不加基體改進劑,而采用最大功率加熱方式,分別利用熱解鍍層石墨管(簡稱PGT),普通石墨管(簡稱GGT)和襯鉭管(簡稱TaT),直接分析巖石樣品中鈹,得到的分析結果基本一致,與定值基本接近。
            磁光薄膜材料的微量化學分析法--(Pb Bi Pr Yb Gd)3(Fe Al)5O12、(Pb Bi Tm Fe Ga)8O12原子比值
            1986, 14(4): 276-278.
            [摘要](304) [FullText PDF](0)
            摘要:
            摻鉍石榴石單晶薄膜是一種性能良好的磁光材料。薄膜組成影響材料的性能。國外用放射性示蹤等方法測定其組成。本文解決了取樣問題,應用層析分離與分光光度法測定鐵、鋁、鉍、鎵、鐠、釔、鐿與銩含量;并確定了薄膜組份的原子比值。
            羅丹明 B-Cd(Ⅱ)-Ⅰ--PVA-124體系熒光熄滅法測定糧食中的痕量鎘
            1986, 14(4): 279-281.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鑒于PVA-124對離子締合物的特殊作用[1];已有人將本體系用于水相分光光度法的測定[2]。本文研究了CdI42-與RhB形成三元離子締合物,在PVA-124存在下使RhB的熒光強度減小,據此建立了鎘的熒光熄滅測定方法。實驗部分儀器:751G型分光光度計(上海分析儀器廠),YF-1型熒光分光光度計(廈門大學精密儀器廠)。
            2,4-二氯苯基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨分光光度測定鉭
            1986, 14(4): 281-284.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2,3,7-三羥基-9取代基螢光酮是膠束增敏分光光度法中一類高靈敏的顯色劑,已有用水楊基螢光酮[1],二溴苯基螢光酮[2]測定鉭的報導,但直接測定均只是鈮鉭合量。我們用自行合成的九種不同9取代三羥基螢光酮,對鈮和鉭的測定性能作了系統的比較,從中篩選出靈敏度高、選擇性好的2,4-二氯螢光酮,推薦作為測鉭的優良試劑。因在2~3.6N高酸度下顯色,故其選擇性要較其他螢光酮為好,摩爾吸光系數為1.8×105,同時,2,4一二氯螢光酮應用于鈕、錠的測定也系此試劑首次應用于元素分析。
            2,4-二氯苯基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨分光光度測定鍺
            1986, 14(4): 284-285,319.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2,3,7-三羚基-9取代螢光酮衍生物是測定鍺的優良試劑,已有較多的報導[1-3],但鎢、鉬、鈦、錫等干擾較為嚴重。我們對九種不同取代基的螢光酮測定鍺的性能作了對比得出,以2,4-二氯螢光酮測鍺性能最好,摩爾吸光系數達1.8×105,能在高達7N硫酸中顯色,常起干擾的鎢鉬鈦等元素均可存在相當大的量。系測鍺選擇性最好的一種試劑。一般礦石樣品可不經任何分離直接測定。
            叔胺泡沫塑料富集原子吸收法測定礦石中微量鉑
            1986, 14(4): 286-288.
            [摘要](318) [FullText PDF](0)
            摘要:
            測定地質樣品中的微量鉑,令人滿意的方法比較少,這些方法大都有分析步驟冗長、成本高和污染環境等問題。近年來利用有機萃取劑負載于聚氨酯泡沫的隔膜上進行吸附金屬離子[1-4]的研究有不少的報導,但未見有利用泡沫塑料富集鉑的應用文章。
            高鈣基體在DCP光源中的分析特性
            1986, 14(4): 288-291.
            [摘要](342) [FullText PDF](0)
            摘要:
            一般認為三電極DCP光源的基體成分的影響較小,但一些研究指出[1-5],存在易電離元素會引起其它元素發射強度的增強。堿土金屬如鈣由于在等離子體光源中強烈發射對一些測定元素有嚴重的背景干擾。本工作對高鈣基體在DCP光源中的分析特性:激發溫度軸向分布,對測定元素譜線強度的增強效應、背景干擾及校正方法以及譜線選擇等進行了研究,同時還對高鈣基體的測定重現性進行了探討,并提出了改善辦法。
            5-Br-PADAP分光光度法測定微量鋨(ⅤⅢ)
            1986, 14(4): 291-294.
            [摘要](409) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(簡稱5-Br-PADAP)是很靈敏的顯色劑,它已用于光度法測定銅、錳、鈾、銠[1-5]等多種離子,都獲得了滿意的結果。本文系統地研究了Os(Ⅷ)-5-Br-PADAP-OP(OP的全名為聚乙二醇辛基苯基醚)體系的顯色反應條件及用于光度法測定鋨(Ⅷ)的可能性。實驗證明,在非離子表面活性劑OP的存在下,鋨(Ⅷ)與5-Br-PADAP形成可溶于水的紫紅色絡合物,最大吸收波長在580nm,反應適宜的pH為1.5-3.5之間,絡合物的組成為Os(Ⅷ):S-Br-PADAP=1:2;K=2.4×10-12;表觀摩爾吸光系數為4.1×104;桑德爾靈敏度為0,0046微克/厘米2.餓的含量在0^-24微克/25毫升范圍內服從比爾定律,該法用于合金中微量餓的測定獲得了良好的結果。
            PVC膜AuCl4-電極的研究
            朱元保 , 黃杉生 , 張建榮 , 譚湖偉 , 陳輝甲
            1986, 14(4): 294-296.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            金電極的報導較多[1-8],但由于AuCl4-容易以金析出,未找到較好的內參比體系,仍缺乏一種既靈敏度高又性能穩定的電極。Au(CN)2-電極[8]雖然靈敏度較高,但對常與Au共存的Ag的選擇性較差,且氰化物劇毒。本實驗通過比較不同季銨鹽和內導體系,研制了全固態PVC膜AuCl4-電極。其靈敏度比國內外現有電極稍高,穩定性、重現性好,Ag、Pb干擾小。
            N,N-雙(4’-乙酰胺基苯并-15-冠-5)對甲苯磺酰胺萃取測定微量鉀
            張銓 , 秦圣英 , 蔣立健 , 周宇銘
            1986, 14(4): 296-298.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            微量鉀的分光光度法測定,由于引用冠醚化合物取得了較大的進展[1]。本文合成了一種新型雙冠醚。探討了萃取測定鉀的適宜條件,共存離子的影響及絡合物的組成。該法適用于自來水、河水中微量鉀的測定。
            β型鈧-間硝基偶氮氯膦-溴化正辛基吡啶顯色體系的研究及其應用
            周執明 , 顧建斐
            1986, 14(4): 298-300.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            間硝基偶氮氯膦(CPAmN)[1]為鑭系元素和釔的靈敏試劑。在一定條件下,該試劑與鈧能發生α型和β型顯色反應[2]。本文研究了β型鈧-間硝基偶氮氯膦-溴化辛基吡啶(OPB)三元體系的光度特性。發現,該體系與相應的二元體系相比,表面活性劑OPB的加入,雖然未能增敏,但能加快β型反應的顯色速度,增加了體系的穩定性使其不易生成沉淀,并能提高共存物的容許量,即具有增速、增穩和增加選擇性的作用.據此提出了以日型絡合物測定抗的新方法。
            銠與吡啶偶氮甲苯二胺試劑顯色反應的研究
            陳惠鳳 , 楊萬穎 , 潘慶洪 , 容慶新
            1986, 14(4): 300-302.
            [摘要](8243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了吡啶偶氮甲苯二胺試劑5-Cl-PADAT、5-Br-PADAT和3,5-diBr-PADAT與銠的顯色反應。反應在PH2.5-5.5的HAc-NaAc介質中,沸水浴加熱35分鐘,摩爾吸光系數分別為ε575=1.76×106577=1.78×105590=1.71×105,是目前測定銠靈敏度較高的試劑。此方法試用于催化劑殘液中銠的測定,結果滿意。
            光度分析中標準溶液的沾污與貯存
            徐其亨
            1986, 14(4): 302-304.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            光度分析中經常使用各種標準溶液作條件試驗、校正曲線、常數測定、機理探討等等。因此,正確配制、使用和貯存標準溶液是測定準確可靠的前提。但是,在標準溶液的貯存和使用過程中,常常發生非人為的沾污現象,如配制方式、貯存容器和環境、實驗室條件等等均可能影響標準溶液濃度的變化?,F將本實驗室十年來記錄的結果加以整理,供同行參考。
            非火焰原子吸收光譜法測定超純鎵中ppb級鋅
            吳錦瑛 , 牟翠萍 , 由云霞 , 馮根造
            1986, 14(4): 304-306.
            [摘要](304) [FullText PDF](0)
            摘要:
            高純鎵中的痕量鋅,一般采用化學光譜法測定[1-2]。在樣品處理過程中極易造成污染,空白值的波動很大及檢測限僅能達到0.1ppm等缺點。本文利用鎵和鋅沸點差別(Ga沸點2070℃,Zn沸點905℃)探討了非火焰原子吸收光譜法直接測定高純鎵中鋅的可能性,利用鎵的熔點低(30°),在40-50℃用微量注射器取樣,在1300℃使鋅從鎵中蒸發分離出來而原子化。用扣除背景的辦法,消除鎵蒸氣的干擾,測定了超純鎵中的痕量鋅。
            儀器裝置與實驗技術
            多組分體系紅外光譜法矩陣分析
            殷龍彪 , 劉亦瑛
            1986, 14(4): 307-310.
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來用分光光度法結合電子計算機,對多組分混合物不經分離進行測定的方法發展較快[1]。在無機多組分體系方面,有以線性規劃法分析稀土元素混合物[2]和用矩陣方法分析錳、鋅混合物[3]的研究。對有機多組分體系作者曾對三個相互干擾組分:阿斯匹林、非那西丁和咖啡因用線性規劃法[4]及坐標輪換法[5]進行紫外光譜計算分析;胡鑫堯等[6]則對此體系作了紅外光譜計算分析研究,并提出了非線性規劃f法修正,取得呢滿意的結果。
            評述與進展
            測定游離離子濃度的分光光度法(樣品離子增量法)的探討--兼測[Ca2+]、[Mg2+]、[OH-]離子濃度
            何錫文 , 史慧明 , 梁蘭芳
            1986, 14(4): 310-317.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從分子水平研究生命現象,為分析化學提供了許多新的課題,如從生物流體中測定游離離子濃度就是其中之一。游離離子濃度的生理重要性對于生物流體(血液、組織液)的研究具有特殊的意義[1-4],當它們的濃度是游離離子的水平時,其結果就更為明顯。
            來稿摘登
            中和法測定硫醇的改進
            趙中杰 , 韓長柏
            1986, 14(4): 317-318.
            [摘要](302) [FullText PDF](1)
            摘要:
            硫醇的測定一般采用碘量法,基于硫醇被碘氧化生成二硫醚。該法操作簡便,但反應速度慢,并受烯烴、胺、酚等物質的干擾。也有人采用汞量法(或銀量法),基于硫醇與可溶性汞鹽(或銀鹽)形成硫醇鹽的反應:RSH+HgCl2=RSHgCl+HCl此法可按電流滴定、電位滴定或庫倫滴定等方式進行,烯烴、胺、酚等物質無干擾,但儀器設備較復雜。也可利用上述反應中釋放出來的等當量鹽酸,以甲基橙或甲基紅作指示劑,用標準堿溶液進行滴定。但結果往往偏低,其原因是終點時pH值太小,這是為了防止因二氯化汞水解而引起的干擾作用。
            高濃度氮氧化物標準氣的分析方法
            施坤一 , 謝載衡 , 肖來香
            1986, 14(4): 318-318.
            [摘要](346) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氮氧化物的分析最常用的是濕式化學分析法。用濕式化學法不能單獨分析NO,只能測定NOx。對于NO的化學分析法主要是三個步驟:第一步由于NO在水溶液中的溶解度極微,現在還未看到一種直接濕式化學法能分析NO。因此需首先將樣品中的NO轉化為能被水吸收的NO2;第二步是氣相氧化后進一步在液相氧化;第三步是在吸收完全后才進行NO3-或NO2-的分析。一般高濃度氮氧化物的標準測定法是苯酚二磺酸法(即PDS法),而日本JIS介紹作為NO及NO2的標準氣體濃度的測定法是采用Zn-還原法和中和滴定法。這三種方法其可靠性都很高。在研制高濃度氮氧化物標準氣時對以上三種方法進行了實驗,并用NOx化學發光分析儀進行測定對照。
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