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            1985年13卷7期

            研究報告
            一些含磷羥基及巰基化合物三甲基硅烷衍生物的質譜研究
            郭杭州 , 曹金鴻
            1985, 13(7): 481-484.
            [摘要](359) [FullText PDF](0)
            摘要:
            膦酸類化合物由于羥基或巰基的氫鍵作用揮發度很低,不適宜進行GC分析。本文介紹了四種膦酸類化合物的三甲基硅烷衍生化條件,并以GC-MS法分別研究了它們三甲基硅烷衍生物的質譜裂解特點,為類似化合物的分析、鑒別提供參考。
            基于微型計算機的1.5次微分極譜法
            吳守國 , 蒲國剛 , 汪爾康
            1985, 13(7): 484-488.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            作者研制了一個實時鐘控制的高精度數據采集和處理系統,用于采集和處理了雙組分體系懸汞電極線性掃描伏安數據。原始數據經過九點最小二乘法平滑濾波,利用卷積變換算法程序處理,得到了半積分、半微分和1.5次微分極譜圖。這種基于微型計算機的新極譜法與電子模擬儀器相比,能更好地消除噪聲干擾,改善分析方法的靈敏度和分辨率。
            氣提熱脫附毛細管氣相色譜法分析水中痕量揮發性有機物
            高毅飛 , 許志義 , 劉玉青
            1985, 13(7): 488-492.
            [摘要](306) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氣提熱脫附毛細管氣相色譜法是一種高靈敏度、高分辨水中有機物的分析方法。在我們以前研究的基礎上[1,2],本研究提出了一種改良的氣提裝置,實現了氣提裝置與玻璃毛細管柱的連接,采用PEG-300做標準樣(或內標)溶劑,柱后分流用FID、ECD檢測。本文報導有關這些方面的技術情況及評價結果。
            幾種有機硫逐磷酰胺酯類殺蟲劑的1H、21P、13C多核NMR研究
            魯曉明 , 李麗云 , 許奎鈁 , 沈聯芳 , 胡水生 , 劉釗杰 , 張景齡
            1985, 13(7): 492-520.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文記錄了通式為的10個有機硫逐磷酰胺酯類殺蟲劑的1H、31P、13C的NMR譜,確定了其化學位移,31P與1H、31P與13C、1H與1H的偶合常數,并討論了核磁參數與結構的關系。
            Ar-H2等離子體發射光譜的改進單純形最優化
            徐立強 , P. Schramel
            1985, 13(7): 498-503.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文利用正交試驗法和改進單純形最優化方法對Ar-H2等離子體的工作參數進行最優化,以獲得最大的信背比。工作參數包括觀察高度、功率、Ar+H2載氣、Ar+H2輔助氣及Ar+H2等離子氣流量,列出了微計算機計算框圖。用多道ICP-AES研究了14個元素的工作條件,并根據在Ar-H2等離子體中的行為,對14個元素進行分組,使用測定Ca的工作條件時,Fe、Cd、Cr、Be、Ni和V的檢出極限可改善。此條件被推薦為多元素分析時的折衷工作條件。
            中性載體鈉離子選擇性微電極的研制
            莊云龍 , 漆德瑤
            1985, 13(7): 503-506.
            [摘要](336) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了以中性載體(ETH1097)為電活性物質的PVC鈉離子選擇性微電極。電極尖端直徑小至2.5μm,線性響應范圍10-3-5×10-1M Na+,檢測下限1.2×10-4M,斜率為58.2mV(25℃).對K+,Mg2+、Ca2+的選擇性系數分別為0.050,6.5×10-4及5.5×10-3。該微電極特別適用于細胞內鈉離子活度的測量。實驗探討和比較了癸二酸二丁酯(DBS)和鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)為增塑劑的鈉微電極的性能。研究了四苯硼鈉(NaTPB)和硫氰酸鈉(NaSCN)加入膜中后,電極性能的變化。為用于細胞內及臨床微量試樣中鈉離子活度測量,電極采用DBS為增塑劑,并加入適量的NaTPB較宜。
            離子型-非離子型混合表面活性劑對顯色反應作用的研究及其應用——Ⅱ.反應微環境對協同增敏作用的影響
            戚文彬 , 朱利中
            1985, 13(7): 506-510.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            前文[1]報導了陽離子-非離子混合表面活性劑對Cd-PAR和Al-CAS顯色體系的協同增敏作用以及所觀察到的一些現象,并進一步提出了協同增敏作用的主要內在原因可能由于混合膠束形成的看法[2-3]。許多作者認為膠束體系能提供珍貴的反應介質,改變被增溶物的微環境,而陽離子型-非離子型混合膠束的形成是有多種力的作用下兩種膠束的重新組合,因此被增溶物的微環境必將相應改變。
            化學發光法在環保中的應用 Ⅱ.礦泉水及污水中Mn(Ⅱ)的測定
            鄭朱梓 , 王尊本
            1985, 13(7): 510-514.
            [摘要](313) [FullText PDF](0)
            摘要:
            與Cr3+離子類似,痕量Mn2+離子對發光劑魯米諾(Luminol)在堿性介質中的氧化反應也有催化作用。該反應過程中會發出具有一定波長的光,發光強度與Mn2+離子的含量成比例關系。這一過程可表示為: 所用的氧化劑一般是H2O2。通常采用比色法、沉淀法或原子吸收法測定Mn(Ⅱ),這些方法不僅需要煩瑣的前處理,而且靈敏度低,重現性差。
            研究簡報
            9-取代基咔唑化合物在氣相色譜分離中的固定相選擇
            陳秀蓉 , 王玉霞 , 陳為通
            1985, 13(7): 514-517.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氣相色譜中固定相的選擇是決定色譜分離效果的關鍵性問題,迄今尚缺乏完整的理論指導。9-取代基咔唑化合物具有優良的光電導性能,近來已引起人們廣泛的注意,但有關這類化合物的氣相色譜分析研究尚未見有文獻報導,因此在固定相的選擇上缺乏借鑒。本文在分離咔唑系列化合物過程中,按照它們的色譜行為,探討了這些分子的特性,并據此順利地選出了能達到預期分離效果的色譜柱。
            載PMBP泡沫塑料吸附粉末進樣電感耦合高頻等離子體光譜法測定巖石中稀土元素
            葛維寶 , 佘克斌
            1985, 13(7): 517-520.
            [摘要](326) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以溶液進樣電感耦合高頻等離子體光譜法測定單一稀土元素已有報導[1-3]。為了防止溶液進樣系統堵塞,提高分析靈敏度,降低氬氣的消耗量和酸性溶液對攝譜儀尤其是對光柵的腐蝕,本文試驗了載PMBP泡沫塑料吸附,粉末進樣電感耦合高頻等離子體光譜法測定巖石中15個稀土元素。采用本法15個單一稀土元素含量在0.0001-0.03%時,經25次測定相對標準偏差為4.8-12.1%。
            重水色譜分析的鐵粉轉化法
            李樹堂
            1985, 13(7): 521-523.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前我國重水工廠的控制分析都是用氫化鈣轉化的色譜法。該法是先用CaH2將被分析水樣轉化(分解)成氣體(H2),然后再用色譜儀測定H2中的氘含量,從而算出水樣中的D2O的濃度。這種用CaH2轉化水樣的方法缺點甚多。
            異羥肟酸的研究 (Ⅰ)癸二酰異羥肟酸(DDHA)和釩離子(Ⅴ)形成絡合物的分光光度測定
            吳華彬 , 呂德新江西大學 , 劉強
            1985, 13(7): 523-525.
            [摘要](363) [FullText PDF](0)
            摘要:
            異羥肟酸作為分光光度測定的顯色劑,國外已有許多報導[1-3],但本文所用的異羥肟酸是自己制備的在國內外尚未見報導,我們用DDHA在硫酸介質中和釩離子(V)形成有色的絡合物,探索了實驗條件,并用氯仿提取絡合物進行分光光度測定。同時對各種共存離子影響和掩蔽的方法進行了研究。
            高頻感耦等離子體光譜法測定人發中鐵、錳、鉻、銅、鈦和鋅等元素的研究
            劉天富 , 占永革
            1985, 13(7): 525-528.
            [摘要](304) [FullText PDF](0)
            摘要:
            人發微量元素分析在醫學,環境科學,法醫學等方面具有極其重要的意義[1]。ICP-AES法具有快速簡便,檢測極限低,精密度高,干擾少,多元素同時測定等優點,用于人發中微量元素的分析具有突出的優越性,本文研究了ICP-AES攝譜法同時測定發樣中鐵、錳、鉻、銅、釱、鋅的最優化條件,擬定了測定方法,取得了滿意的結果。
            含雙氫尿嘧啶核苷或核苷酸的低聚核苷酸的組成分析
            曾福金 , 金寶琦 , 陸蘊華
            1985, 13(7): 528-530.
            [摘要](320) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在核酸化學研究中,核酸的組成分析已有報導[1,2],這些報導都是采用紫外檢測法。1965年,Madison等人[3]根據雙氫尿嘧啶核苷(DHUr)及其核苷酸(DHUp)的水解產物尿代丙酸的衍生物能與對二甲氨基苯甲醛顯色的特性[4],用紙層析證實了tRNA存在DHUp.DHU。無明顯特征紫外吸收峰,不能用通常的紫外吸收法檢測。本文應用這個特性,報導了一種能用于含DHUr或DHUp的低聚核苷酸的組成分析方法。
            PC膜二硝基苯酚離子選擇電極的研制和應用
            1985, 13(7): 531-533.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            二硝基酚是化學工業的重要中間體。一般用比色法測定,但不宜用于渾濁試樣。Selig[1]曾試圖用1,2,4,6-四苯基吡啶醋酸鹽作滴定劑,電位滴定二硝基苯酚,未獲成功。我們在前文[2]基礎上采用2,4-二硝基苯酚的四(十二烷基)銨或三(十二烷基)十六烷基銨離子對締合物為電極活性物質,研制了PVC膜二硝基苯酚離子選擇電極(DNP電極)。線性響應范圍1×10-2~1×10-5M,斜率59mV。
            糖精電極測定鎳電鍍液中糖精含量
            1985, 13(7): 533-535.
            [摘要](550) [FullText PDF](0)
            摘要:
            糖精是Ni、Pd、Au電鍍液中的添加劑,它有利于改進鍍件的光亮度、韌性和均一性。一般均需用氯仿萃取分離糖精,后用極譜[1]、紫外分光光度[2]和滴定法[3]測定,一階導數紫外分光光度法雖可不經分離直接測定,惟儀器復雜。我們研制了PVC膜糖精電極并對電鍍液中糖精測定進行了方法研究。實驗結果表明,用糖精電極不必分離即可快速測定糖精含量,方法變異系數為3%,結果與常規方法相符。本法設備簡單,已在許多電鍍廠推廣。
            棉籽中棉酚的庫倫測定
            1985, 13(7): 536-539.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            棉籽中棉酚的測定方法有重量法[1,2],比色法,[3,4]菲林試劑氧化法[5],藏層色譜法[6],紙色譜法[7],化學速率-分光光度法[8]等。其中比色法應用較普遍,但由于棉籽中棉酚的類似物較多,不經分離測定,所得結果一般偏高,其它方法也多由于操作煩瑣而不適用。為了尋找一種快速、靈敏、選擇性好的測定方法,我們對TLC-溴庫倫法測定棉籽中棉酚的含量進行了研究。
            用離子選擇電極測定尿離子鈣
            1985, 13(7): 539-541,520.
            [摘要](579) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在尿石癥的臨床與基礎研究中,尿離子鈣分析能提供有關尿石鹽生長和聚積等方面的情況,特別有助于正常尿鈣的突發性含鈣結石的診斷治療。目前,尿離子鈣的測定最好的方法是離子電極法。但由于尿液成份復雜,相對恒定性差,組分的個體差異大,故電極法的困難在于如何確定鈣活度標準校準電極及如何消除尿液中微量組分對測定的干擾。本文介紹應用Jacobson[1]改良的已知添加技術測定尿離子鈣的方法。
            X射線熒光光譜法測定鎢單礦物及鎢礦中的鎢、錳、鐵和鈮
            1985, 13(7): 542-544.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鎢單礦物及鎢礦中鎢及其伴生元素的分析歷來都采用化學法。Harris等[1]指出:鎢的比色法可靠性較差,而重量法手續冗長,成本亦高。他們在比較了各種分析手段的基礎上,選定X射線熒光光譜法進行測定。筆者采用熔樣法,加入適量的鋇和鉭作重吸收劑,并以鉭作鎢的內標,無須借助于數學法校正基體效應,成功地進行了鎢單礦物、鎢精礦及鎢中礦中鎢、錳、鐵和鈮的多元素同時測定。方法簡便、快速且成本低,其準確度和精密度均可與化學法相比。
            儀器裝置與實驗技術
            簡型流動注射分析儀器組裝及微量鈦鐵測定
            1985, 13(7): 545-548.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            流動注射分析是七十年代迅速發展起來的一種濕化學分析技術。具有快速、簡便、精度高、試劑省等許多優點,是常規分析,特別是大批分析的有力工具[1,2]。目前國內流注分析技術應用不多的一個重要原因是不易獲得儀器裝置。本文設計制作了必要的部件,利用721型分光光度計組裝了一臺簡易流注光度分析裝置,用于地質樣品中鈦、鐵的光度測定,收到良好效果。
            評述與發展
            膠束溶液中的熒光和磷光現象——有前途的痕量分析新領域
            李隆弟 , 鄭用熙
            1985, 13(7): 548-555.
            [摘要](326) [FullText PDF](0)
            摘要:
            物質分子吸收光能受激后,分子的價電子產生躍遷,受激電子通常先經過一個非輻射過程,然后再從第一電子激發單重態(S1)的最低振動能層向基態各振動能層躍遷,同時以光能形式發射出能量得熒光;若先經系間跨越(電子自旋方向改變)轉入三重態電子第一激發態(T1),再向基態各振動能層躍遷,則得磷光。
            來稿摘登
            錳和鉛存在下鋅的直接絡合滴定
            賀蔭南
            1985, 13(7): 555-556.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前,礦石及冶金產物中鋅的分析常用氨-氯化銨沉淀分離法,此法操作冗長,費時費力。本文采用絡合滴定法,用硫酸鉛鋇共晶法掩蔽鉛,鐵共存下以氟化鉀(鈉)掩蔽錳和鋁,硫氫酸鹽掩蔽銅,不經分離,可直接進行絡合滴定測鋅,經過大量樣品分析結果對照證明,該法簡便、準確,與二次氨分離法結果一致。
            銠-四咪噻唑的極譜催化波
            鄒毓良 , 章愛鈾 , 章健民
            1985, 13(7): 556-556.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Rh(Ⅲ)在不同介質中的極譜波,已有不少資料。我們發現Rh(Ⅲ)在dl-2,3,5,6-四氫-6苯基咪唑[2.1b]噻唑(簡稱四咪噻唑)和氯化鉀水溶液中,在電位為-0.85V(vs SCE,下同)處有一極譜波,對波的性質進行了考察。
            陽極溶出伏安法測定人體血清痕量鋅
            卓曉云
            1985, 13(7): 556-557.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鋅為人體必需微量元素之一,許多酶的活性與鋅量有關,缺鋅會嚴重影響青少年智力,易誘發癌癥等。因此,近年來鋅的測定在人體血清,皮膚及眼病等診斷和治療中日趨重要,本文提出了一種測定人體血清中微量及痕量鋅的陽極溶出伏安法。研究了支持電解質體系的選擇及干擾元素的影響和消除方法。
            管式爐熱解色譜法測定巖石中CO2、H2O-、H2O+
            楊佩欣 , 高才生
            1985, 13(7): 557-558.
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            熱解色譜已廣泛應用于高分子化合物、復雜有機化合物、生物化學、醫藥衛生等方面的研究,但在巖礦分析中的應用尚不多。本文在南京分析儀器廠生產的CXL-101色譜儀上,使用TCD檢測器,制定了一套連續測定巖石中CO2、H2O-、H2O+的分析方法,可用于常量及微量分析。
            原子吸收分光光度測定廢水中銅、鉛、鋅、鎳、鈷、鎘、鐵
            歸俊 , 梁鎮宗 , 李春蓮
            1985, 13(7): 558-558,544.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本法一次取樣能連續測定Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cd、Fe等七元素,方法簡單、快速、重現性好。采用日立508,光源Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cd空心陰極燈。
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