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            1985年13卷6期

            研究報告
            ω-羥基烷基鍵合相高效液體色譜填料的研究Ⅰ.ω-羥基烷基堆積硅球的制備和性能考察
            1985, 13(6): 401-406.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            化學鍵合固定相是高效液體柱色譜技術發展的重大成就。雖然歷史很短,但已引起了人們的注意[1]。由于(ω-三甲硅氧基)-烷基-三氯代硅烷,Cl3-Si-(CH2)n-O-Si-(CH3)3分子中含有潛在的羥基,該類化合物又具有-Si-Cl活性基團,因此曾有人[2]用它們處理薄殼型硅膠(Corasil Ⅱ)和無定形全多孔型硅膠(Merckosorb SI60)改性。在本實驗中,我們選用堆積硅球為擔體,試制了碳鏈長度不同的ω-羥基烷基堆積硅球用作高效液體柱色譜的填料,并對其性能進行了考察。
            非極性交聯毛細管柱的研制
            1985, 13(6): 406-409.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,交聯毛細管色譜柱已經成為氣相色譜毛細管柱研究中人們感興趣的一個課題。被認為是繼石英毛細管柱后毛細管色譜技術又一重要發展[1]。所謂交聯指毛細管內壁的固定相是利用高分子交聯的方法進一步聚合成綱狀分布在管內壁和傳統的涂漬毛細管柱相比,它有耐高溫、抗溶劑抽提,液膜穩定,壽命長等優點[2]。
            在聚乙烯醇存在下, 用羅丹明B和硫氰酸鹽分光光度法測定微量鉬
            1985, 13(6): 410-413.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鉬的分光光度測定法雖然很多,但靈敏度高,選擇性又好的方法為數極少。鉬-羚胺-5-Br-PADAP[1]測定鉬的選擇性好,但靈敏度不夠高,ε=4.8×104。文獻[2]曾提出用硫氰酸鹽-羅丹明B熒光光度法和分光光度法測定痕量鉬。該法的靈敏度和選擇性均很好,但顯色液不穩定,發色后要在離心機上離心并立即比色和測定,方法的重現性也不理想。
            催化-分光光度法測定銅合金中稀土總量
            1985, 13(6): 413-417.
            [摘要](392) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了稀土-銅-偶氮氯膦Ⅲ三元異金屬絡合物的形成條件,并利用此絡合物與亞硫酸鈉的反應,提出了一個高靈敏度的催化-分光光度法,以用于測定銅合金中稀土總量。
            鋯的高靈敏顯色反應的分光光度研究——Zr-CAB-CDMAA-OP體系
            李金和 , 史慧明
            1985, 13(6): 418-422.
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在甜菜堿型兩性表面活性劑十六烷基二甲基氨基乙酸(CDMAA)和乳化劑OP存在下,鋯與鉻天青B(CAB)的顯色反應具有很高的靈敏度,摩爾吸光系數可達2.17×105l·mol-1·cm-1,反應可在較高酸度(PH1.2—2.2)下進行,因而具有良好的選擇性。本文研究了該高靈敏顯色反應的條件、絡合物的組成,并應用擬定的方法直接測定了鋁鎂合金中的微量鋯。
            示波極譜滴定的研究——ⅩⅩⅣ.溴酸鉀法測定奎寧
            盧宗桂 , 瞿劍川 , 高鴻
            1985, 13(6): 422-425.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            奎寧是應用廣泛的有效抗瘧藥物。它是一種生物堿,測定常量的奎寧一般用非水介質酸堿滴定法。中國藥典(1977年)和英國藥典(1980年)均采用非水滴定法。但非水滴定要消耗大量冰醋酸,夏天氣味大,冬天會析出結晶,而且指示劑變色不敏銳,終點不易判斷??鼘幾⑸鋭┑臏y定更加麻煩[1],在非水滴定前要用氯仿多次萃取分離,再蒸去溶劑氯仿,既費時又易引人負誤差。
            微分脈沖極譜法測定絨毛膜促性腺激素
            張慶元 , 鄧蕙姑
            1985, 13(6): 426-429.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            人體絨毛膜促性腺激素(human choriogonadotropin)簡稱HCG。它是一種水溶性的糖蛋白,分子量為36700道爾頓。HCG分子由兩個亞基組成,彼此以非共價鍵結合[1]。測定孕婦尿或血液中的HCG含量是診斷早期妊娠的重要依據。此外,還可用來作為水泡狀胎塊(葡萄胎)、絨毛膜上皮癌、胚性畸胎瘤等疾病的輔助診斷。
            非離子表面活性劑對堿性染料-磷鉬藍締合物光度性質影響的研究
            王懷公 , 王蘇
            1985, 13(6): 430-434.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了七種非離子表面活性劑(乳化劑OP、聚乙烯醇(PVA)、Tween-20、Tween-80、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、Triton N-101、Triton X-305)對堿性染料-磷鉬藍締合物的增溶作用、吸光度和吸收光譜的影響。初步討論了反應機理,用紅外光譜證明了離子締合物的形成。
            應用大孔吸附樹脂分離測定地下水中痕量有機氯農藥
            丁廷華 , 卞有生
            1985, 13(6): 434-436.
            [摘要](304) [FullText PDF](0)
            摘要:
            有機氯農藥的分析一般是在溶劑萃取或薄層色譜分離后用氣相色譜法進行。但這些方法僅適用于含量較高的樣品分析。應用大孔吸附樹脂濃縮水中痕量有機物是近年來提出的一項新技術。國外已廣泛用于水樣分析[1-8],但國內實際應用的報導尚不多見。本文對XAD-2及XAD-8樹脂吸附水中PPb級含量的有機氯農藥的條件進行了研究。
            銥與溴化亞錫和2-巰基苯并噻唑的顯色反應——萃取光度法測定微量銥
            趙敏政 , 李振亞
            1985, 13(6): 436-439.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2-巰基苯并噻唑(MBT)作為銥的沉淀劑早已用于銥的重量法測定[1],用于鉑族金屬的萃取分離已早有報導[2-4]。Dlamantatos用氯仿萃取銠與氯化亞錫和MBT的反應物使銠、依分離,獲得了滿意的結果。水相中的銥在加熱煮沸下與MBT反應,萃入有機相,破壞萃取物,用溴化亞錫測定,操作冗長也不易掌握。
            用苯萃取碘-碘離子-孔雀綠絡合物比色測定微量碘酸根
            石志圣
            1985, 13(6): 439-442.
            [摘要](365) [FullText PDF](0)
            摘要:
            于pH3的水溶液中,利用孔雀綠與Ⅰ-、氯胺B的反應比色測定微量碘已有報導[1]。本文是在強硫酸溶液中用苯萃取碘-碘離子-孔雀綠絡合物光度測定微量碘酸根。
            陽離子化聚丙烯酰胺絮凝劑陽離子化度分析方法的探討
            賀蔭南
            1985, 13(6): 442-444.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            聚丙烯酰胺絮凝劑(以下簡稱PAM)是最近十多年來發展起來的一種高效高分子有機沉降劑。在PAM基礎上近年來又發展了陽離子型和陰離子型RAM。這些沉降劑在石油、化工、冶金、環保等部門得到了廣泛應用。
            苯達松的極譜測定
            陳明瞻 , 王永蘭
            1985, 13(6): 445-447.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            苯達松(Bentazone)學名為3-異丙基-1-氫-苯并-2,1,3-硫二氮-4-酮-2,2-二氧。對于大豆、花生及水稻等的某些雜草具有良好的防除效果[1]。本文研究了苯達松的極譜測定法,以其結構中具有的基為基礎推論了它的電極反應機理,并寫出電解過程中的還原反應步驟。同時找出了合適的支持電解質和溶劑,建立了定量方法。
            土壤有效鋅的雙硫腙流動注射分光光度測定
            孫勵敬 , 李琳 , 方肇倫
            1985, 13(6): 447-449.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            雙硫腙法是測定土壤有效鋅最常用的方法之一,但其過程甚為繁瑣,不適于大批量分析。流動注射萃取技術[1,2]開辟了一條自動的在線萃取途徑,從而大為簡化及加速了萃取過程,并避免了有機溶劑揮發對空氣的污染。該技術被用于測定水樣中的鉀[3]及痕量鉛、鎘[4]。該法的一個缺點是需要耐有機溶劑的塑料泵管。我們用類似Karlberg的萃取裝置[1],應用置換排出法[5]以普通泵管泵取有機溶劑建立了土壤有效鋅的雙硫腙萃取流動注射分光光度法,分析速度達60樣/小時。
            錫-TTHA-硒(Ⅳ)體系的極譜催化波及其應用
            魏顯有 , 王合生
            1985, 13(6): 450-452.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            三乙撐四胺六乙酸(TTHA)是具有4個配位氮原子和六個配位氧原子的氨羧絡合劑[1]。Rubel等研究了TTHA對Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)等11種金屬離子極譜還原的影響[2],但其文中未提到TTHA對錫極譜還原的影響。我們研究了錫-TTHA絡合物的極譜行為,發現在pH1.5~3.6的硫酸介質中,錫-TTHA絡合物在滴汞電極上產生一個靈敏的絡合吸附波。錫的檢測下限為0.005μg/ml。若有少量硒(Ⅳ)存在,靈敏度再提高近2倍,錫的檢測下限可達0.002μg/ml。
            苯駢-15-冠-5-溴甲酚綠分光光度法測定鈉
            奚干卿 , 楊學忠
            1985, 13(6): 452-455.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鈉的分光光度測定方法很少。由于冠醚能和堿金屬形成穩定的絡合物,為分光光度測定鈉展示了良好的前景,但到目前為止,利用冠醚分光光度測定堿金屬僅集中在鉀的測定方法方面[1,2],對于鈉僅限于絡合反應基礎研究和分離方面的工作[3,4]。根據鈉的離子直徑為1.90Å,我們選擇了冠醚孔穴直徑為1.7到2.2的苯駢-15-冠-5,并配以溴甲酚綠,它們和鈉形成黃色的鈉一苯驕-15-冠-5-澳甲酚綠三元絡合物。
            ICP-AES連續氫化法測定砷分族元素的基本條件
            詹光耀 , 常???/a> , 羅興寅
            1985, 13(6): 455-457.
            [摘要](335) [FullText PDF](0)
            摘要:
            砷分族元素,尤其是砷、銻具有易揮發、難激發的特性,經典發射光譜法測定靈敏度低[1],近年來有用氫化反應-原子吸收測定砷分族,鍺分族及硒碲的報告[2,3,4],該法靈敏度高,但只能作單元素測定。ICP-AES氫化法改善了經典發射光譜及原子吸收法之不足,是高靈敏度同時測定上述元素的有效方法[5,6]。
            電化學檢測器-離子色譜法同時測定微量的氰離子和硫離子
            牟世芬 , 韓鎧 , 駱元章 , 侯小平
            1985, 13(6): 457-460.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            微量CN-和S2-的測定,通常需要預分離以消除鹵離子、SCN-、S2O32-等以及CN-和S2-之間的相互干擾。因而,操作步驟冗長和費時間。離子色譜的出現給陰離子的分析帶來突破,也使得CN-和S2-的快速分離和測定成為可能。迄今,已發表的離子色譜法測定CN-和S2-的文章不多。
            在非離子表面活性劑存在下用5-Br-PADAP分光光度法測定粗鉛中的微量銻
            莫予彬 , 黃惠霞 , 薛先菊
            1985, 13(6): 460-462.
            [摘要](330) [FullText PDF](0)
            摘要:
            微量銻的測定,常用羅丹明B、結晶紫等堿性染料萃取光度法[1-2],此類方法需經萃取,操作繁瑣,重現性也較差。本文在文獻[3]的基礎上系統研究了銻與碘化鉀和2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(簡稱5-Br-PADAP)在含聚乙二醇辛基苯基醚(簡稱OP)的水溶液中顯色反應的最佳條件,實驗結果表明:本法的靈敏度較高(ε610=4.3×104),選擇性和重現性較好,可不經分離直接在水相中測定粗鉛中的微量銻,得到了滿意的結果。
            儀器裝置與實驗技術
            二維氣相色譜技術
            于世林 , 李寶瑛 , 汪靖
            1985, 13(6): 463-467.
            [摘要](337) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自從Deans[1]在1968年提出利用控制壓力平衡的無閥柱切換技術以來,有不少人試圖將普通商品氣相色譜儀改裝成二維氣相色譜系統[2-5],Schomburg和Deans闡述了二維氣相色譜技術的優越性[6-7]。我們將兩臺國產氣相色譜儀改裝成這種二維氣相色譜系統,具有對被測組份的中心切割、痕量組份的富集及對重組份的反吹三種功能。本系統具有雙柱箱、雙氫焰檢測器,柱Ⅰ和柱Ⅱ皆為填充柱,兩柱之間安裝有能快速降溫和升溫的中間捕集器,利用三通電磁閥、氣阻管和歧路塊來控制流路Ⅰ和Ⅱ中的載氣流動方向,其組成簡單,使用元件較少,操作重復性好。利用本系統對標準樣品和實際樣品進行了定性分析,獲得了較滿意的結果。
            微型計算機在分光光度分析中的應用——Ⅰ.同時測定溶液中多種組份的一種新程序
            楊瑋
            1985, 13(6): 467-468.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用計算機技術來同時測定溶液中多種有色組份,其基本原理和具體算法已有不少文獻報導。本文是在前人工作的基礎上進一步提出,根據分光光度法測定偏差的大小對各測定點自動進行計權,將“權重法”引入到計算程序中,并對可靠性高的測定點優先使用,從而使計算最佳化。
            H-3型半自動火焰原子吸收氫化物發生器——1.結構和以空氣-乙炔火焰原子化的測定性能
            姚建明 , 鄭永章 , 吳廷照
            1985, 13(6): 468-471.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自從1969年開始研究和應用氫化物-原子吸收法[1]以來,出現了種種不同的氫化物發生器,近幾年市售的和已發表的氫化物發生器向兩方向發展[2],一是利用微處理機等新技術使操作全自動化的發生器,另一是手動或白動化程度較低、費用較少的發生器。我們設計的H-3型氫化物發生器屬于后一類。
            評述與進展
            高頻感耦等離子體發射光譜法在水分析上的應用
            曾憲津
            1985, 13(6): 471-478,429.
            [摘要](336) [FullText PDF](1)
            摘要:
            水對人類生活的重要性恐怕要超過任何其他天然資源。天然水中含有來自空氣、土壤和礦物的各種元素及人類生活產生的各種污染物。由于環境污染的日趨嚴重,而水體又極易受到污染,因此,水,特別是飲用水的質量受到特別的關注,水污染的防治,水的分析和監測日益受到重視。與原子吸收法等現代分析技術一樣,近年來ICP-AES在水分析中占有不容置疑的地位。本文將就ICP-AES在水分析中的作用和限制以及有待進一步研究和解決的問題作一介紹和討論。
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