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            1985年13卷5期

            研究報告
            關于ICP-AES中最佳載氣流量的研究
            隋誠運
            1985, 13(5): 321-324.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            載氣流量是影響電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)分析的重要參數之一[1-5].輻射強度隨載氣流量的增大有峰值出現,不少文獻作者[6-8]對此作了解釋:增大載氣流量,一方面可以增加進入ICP的有效氣溶膠量,使譜線強度增強;另一方面過大的載氣流量又會使通道中的樣品過份地稀釋,停留時間減少和通道溫度降低等,從而使譜線強度減少.
            載體萃取光度法的研究——Ⅱ、礦石中痕量金的測定
            謝格波 , 歐陽宗學 , 文波 , 楊熙 , 李朝鮮 , 雷鑫
            1985, 13(5): 324-329.
            [摘要](212) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了以MIBK為萃取劑、TMK為顯色劑的載體萃取光度法,并用于測定礦石中的痕量金.本法比通常的TMK萃取光度法靈敏度高2倍以上,有機溶劑的用量少(0.2ml),提高了有色絡合物的穩定性,簡化了測定的步驟.可用于測定礦石中0.02g/t以上的金.
            五氯·亞硝酰合銥酸根(1-)與二苯胺磺酸鈉的顯色反應及其在分析上的應用
            屈義彬 , 王鏡明 , 陳海云
            1985, 13(5): 329-333.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究五氯·亞硝酰合銥酸根(1-)與二苯胺磺酸鈉的顯色反應.反應中〔Ir(NO)Cl5-:二苯胺磺酸鈉等于1:1.在4M鹽酸溶液中吸收峰在525nm,摩爾吸光系數為2.6×104.實驗證實生成了新的多元絡合物.利用此反應,擬定了一個測定冶金中間產品中〔Ir(NO)Cl5-態銥的方法,操作簡便迅速,選擇性極高.
            催化褪色光度法測定痕量鐵的研究
            陳國樹
            1985, 13(5): 333-336.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            作者發現了鐵(Ⅲ)在硫酸介質中催化過氧化氫氧化甲基紅的褪色反應.研究了影響催化褪色反應速度的最佳條件,建立了測定痕量鐵(Ⅲ)的新方法.方法靈敏度為2.0×10-11g鐵/ml,測定范圍0~0.4μg/25ml鐵(Ⅲ),有較高的選擇性,直接用于測定食品中的痕量鐵,獲得了滿意的結果.
            金屬-4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚(PAR)絡合物的極譜研究——Ⅲ、鈮(Ⅴ)-酒石酸-PAR-NaClO3體系極譜催化波
            宋俊峰 , 曹元哲 , 胡蔭華
            1985, 13(5): 337-339.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鈮的草酸、檸檬酸和EDTA等有機酸絡合物的極譜行為,以及鈮在羥胺、過氧化氫、氯酸鹽介質中的極譜催化波,已有研究報導[1-2].受前人工作的啟發,在酒石酸-PAR-NaClO3體系中,我們觀察到鈮有一靈敏的極譜催化波.本文討論該體系鈮催化波的條件及性質,并擬定了示波催化極譜法測定礦石中痕量鈮的分析方法.
            鐵試劑和溴化十六烷基三甲基銨雙波長分光光度法同時測定鋁和鐵
            丁雪心
            1985, 13(5): 340-344.
            [摘要](321) [FullText PDF](0)
            摘要:
            8-羥基喹啉萃取雙波長分光光度法測定鉻鐵礦中鋁、鐵已有報導[1].由于8-羥基喹啉與鋁形成不溶性的絡合物,故不能在水相中直接顯色測定.Katsumi Goto等[2]介紹應用鐵試劑(7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸,即Ferron)可省略萃取步驟.
            以加權單純形法研究光度分析的最優化設計
            何錫文 , 李云華 , 史慧明
            1985, 13(5): 344-349.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分析化學中最優的實驗設計方案近年已取得很大的突破,特別是在單純形領域,優秀的論文不斷出現,國內已有這方面的綜述及報導[1-6].自一九六二年提出基本的單純形法[7],至今已有改進的單純形法[8,9],加權形心單純形法[10][11]相繼出現.本文在加權單純形法的基礎上提出比較完整的實驗方案.
            冠醚含量的電導測定
            方勝強
            1985, 13(5): 349-353.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            冠醚正以其特異性能引起科技界廣泛重視;冠醚研究和應用的重要環節——冠醚含量的測定正受關注.見報的單個冠醚定量測定法有重量法[1]、氣液色譜法[2]、紫外分光光度法[3]、庫侖滴定法[4]、離子選擇性電極指示滴定法[5]、酸滴定法[5]和量熱滴定法[6].其中酸滴定法[5]測定穴醚含量最為優越,但不能直接測定中性冠醚.量熱滴定法[6]適應面廣,但設備投資多且靈敏度欠高(>1mM).其它五法或是不成熟或是局限性更大.
            用磁天平快速測定摻釹的釔鋁柘榴石激光晶體中的釹
            1985, 13(5): 354-356.
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用磁天平測量20℃時YAG:Nd3+激光晶體的質量磁化率(Xg),觀察到xg隨Nd2O3含量的增大而直線增大,利用Nd2O3(重量%)=aXg+b的線性關系式,可根據側得的Xg快速測定YAG:Nd3+中的Nd2O3含量.本法可直接使用晶體的粉末固體樣品,不必進行樣品的分解和分離等耗費時間的操作,因此具有快速簡便的特點.
            研究簡報
            殺蟲單、殺蟲雙的微分脈沖極譜測定
            1985, 13(5): 357-359,367.
            [摘要](293) [FullText PDF](0)
            摘要:
            殺蟲雙 ,殺蟲單 是我國開發的新農藥,其中主要雜質有S2-、SO32-、S2O32-,前者的普通極譜法已有報導[1],其雜質成份的懸汞電極脈沖極譜法亦已有研究[2].本文結合農藥生產,提出四種成份的同時微分脈沖極譜測定,以簡化目前生產廠的控制分析流程.
            合成己酸乙酯的質譜/質譜分析
            1985, 13(5): 360-361.
            [摘要](345) [FullText PDF](0)
            摘要:
            質譜/質譜(MS/MS)法是近年發展起來的新方法[1-3],其優點是快速,靈敏而且特征性強,可直接分析有機混合物.本文提出用MS/MS法及加速電壓掃描(AVS)法直接分析己酸乙醋合成產物中主要成份的方法.
            新顯色體系的研究——Ⅲ.Hg(Ⅱ)-3,5-Cl2-PADAT-SDBS體系
            1985, 13(5): 362-365.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            5-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(簡稱3,5-Cl2-PADAT)是光度法測定微量鈀[1]和鈷[2]的優良試劑.在十二烷基苯磺酸鈉(簡稱SDBS)存在下,用于鎳[3]和銅(Ⅱ)[4]的光度法測定,也具有較高的靈敏度和較好的選擇性.在pH6—8的酸度下,試劑雖也能與汞(Ⅱ)發生顯色反應,但靈敏度很低.
            在陰離子表面活性劑存在下5-Br-PADAP與一價銅的顯色反應研究
            1985, 13(5): 365-367.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            5-Br-PADAP〔學名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕光度法測定Cu(Ⅱ)已有報導[1-2].但一價銅與該試劑的顯色反應尚未見有人研究.我們發現有陰離子表面活性劑存在時,在微酸性溶液中,5-Br-PADAP是Cu(Ⅰ)的靈敏顯色劑,反應的靈敏度較高,選擇性和穩定性較好,可用掩蔽劑消除Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等離子的干擾.
            用反相離子對高效液相色譜法測定直鏈烷基苯磺酸鹽的平均分子量
            1985, 13(5): 368-370.
            [摘要](323) [FullText PDF](0)
            摘要:
            直鏈烷基苯磺酸鹽(LAS)是我國合成洗衣粉中的主要活性成分,它的烷基在C10~C13之間.其分析方法有用重量法測定LAS的平均分子量[1]和先用濃磷酸脫磺基后用氣相色譜法(GC)測定烷基苯的平均分子量[2].這兩種方法的分析時間冗長,操作繁瑣.用高效液相色譜法(PIPLC)分離LAS已有不少工作,但用于平均分子量的測定則尚未見報導.本文提出測定洗衣粉中LAS平均分子量的方法,簡便、快速,精密度好.
            涂碳PVC膜InBr4-離子選擇電極——PVC膜電極的簡化方法(Ⅰ)
            1985, 13(5): 370-372.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            劉雁鳴等[1]用堿性染料制備了液態膜InBr4-電極,姚守拙等[2]以季銨鹽研究了一般PVC膜的相同電極,性能較好.
            高靈敏PVC膜金(Ⅲ)離子選擇電極研究和巰基棉富集金
            1985, 13(5): 372-374.
            [摘要](359) [FullText PDF](0)
            摘要:
            前文[1]用十六烷基吡啶研制成性能優良的PVC膜金(Ⅲ)離子選擇電極.考慮到十六烷基吡啶有明顯水溶性弱點,本文改用非水溶的十六烷基三辛基季銨鹽作活性材料,使電極達到罕見的高靈敏度.經反復測試,電極在1×10-4-5×10-8MAuCl4-間有良好的Nernst響應.
            靜止電位溶出——提高電位溶出分析靈敏度的方法
            1985, 13(5): 374-377.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文在前人工作[1]的基礎上,研究了:第一,汞離子用量的適宜范圍;第二,共存離子干擾限度與Hg2+用量的關系;第三,靜止溶出可達到的靈敏度.
            飽和溴水浸取硫化鐵的一些問題及鐵礦石中硫化鐵的測定
            1985, 13(5): 377-379.
            [摘要](353) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鐵礦石中硫化鐵的測定,在一般情況下,均采用飽和溴水法.這是因為該法具有良好的選擇性,并操作簡便,測定結果穩定等優點.但在實踐中,按規定的浸取條件下,硫化鐵(特別是黃鐵礦)浸取不完全,使該方法的推廣應用受到限制.本文通過實驗確定了影響黃鐵礦在飽和溴水中浸取的因素及提出了提高黃鐵礦在飽和溴水中溶解速度的辦法,解決了鐵礦石中硫化鐵的測定方法.
            等溫鎢鉭石墨管原子吸收光譜法測定水系沉積物和煤飛灰中鉛
            1985, 13(5): 379-382.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基體干擾是石墨爐法遇到的最大難題,Slavin等[1]提出用等溫平臺石墨爐(STPF)技術減少干擾.但測定基體比較簡單的天然水中鉛時[2],仍需要加Mg(NO3)2和NH4H2PO4作基體改進劑以消除干擾.
            聚氧乙烯基醚非離子表面活性劑選擇電極的制備和應用
            1985, 13(5): 383-385.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            最近Jones等[1,2]曾報導聚氧乙烯基醚非離子表面活性劑作為鋇離子的絡合劑所制備的選擇性電極,對非離子表面活性劑具有響應,并用標準加入法測定了合成洗滌劑中的非離子表面活性劑.
            無焰原子吸收法直接測定土壤中Pb、Cd、Ni
            1985, 13(5): 385-388.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            土壤中Pb、Cd的測定多采用萃取法[1,2],可以消除基體干擾,但對大批樣品分析來說既費時又不便,也不經濟.Ediger[3]提出基體改良法,以后又有人[4-6]在這方面進行了研究.本文研究測定土壤中Pb、Cd、Ni時,加入適當的H3PO4抑制劑,結果表明提高灰化溫度,既可抑制低熔點的Pb、Cd灰化損失,又可消除基體干擾,從而達到直接測定土壤中Pb、Cd、Ni的目的.
            儀器裝置與實驗技術
            離子選擇電極二次標準加入法的計算方法及其應用
            1985, 13(5): 389-392.
            [摘要](429) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在離子選擇電極分析法中,二次標準加入法得到較廣泛的應用.若加入標液體積相同,已有人提出圖算法及查表法等.文獻〔6〕在嚴密論證的基礎上,設計了簡單快速的計算機解法,本文對加入標液體積不同時,如何用計算機求解等問題進行了研究.并把所得結果用于實際測定中.本文的理論部分只寫出證明的梗概,因文獻〔6〕的一些方法原則上可以處理本文所提的問題,必要時可參考文獻〔6〕.
            評述與進展
            感鍝等離子體光譜分析用的進樣裝置的進展
            1985, 13(5): 393-397.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自從Greenfield等[1]及Fassel等[2]把電感耦合等離子體應用于光譜分析,使得發射光譜分析取得了突破性的進展.ICP作為光譜化學分析常用的工具,有下列優點:(1)激發溫度高;(2)能量密度大;(3)光學透明度好;(4)長期穩定性好.因此,用ICP分析樣品時,樣品解離完全;基體或元素間干擾小;具有較好的分析精度和準確度;工作曲線動態范圍寬;檢出限較低;穩定性好.ICP被公認為最有希望的激發光源之一.
            讀者來信
            火焰光譜學術語“Local”譯名探討
            1985, 13(5): 398-398.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            國際純粹與應用化學協會早已發表了火焰光譜學中的術語、符號、單位及其用法[1];國內黃本立先生早有部分介紹[2],近來見到了完整的譯文[3],火焰光譜學術語標準化的條件日趨成熟.這里談談我對甚有意義的術語“Local”漢譯名的意見,供法定術語時參考.
            來搞摘登
            沉積巖中微量磷酸鹽的物相分析
            1985, 13(5): 398-399.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            磷酸鐵、磷酸鋁不溶于醋酸,難溶于低濃度的硝酸.磷酸鈣、磷酸鎂、磷酸錳則溶于醋酸和低濃度的硝酸.
            氨氣敏電極測定肉品中蛋白含量
            1985, 13(5): 399-400.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文著重介紹氨氣敏電極測定肉中蛋白質含量的方法,其回收率為97.33%,變異系數3.3%以內,并與凱氏定氮法對比,兩者無顯著差異.
            用標準加入熒光法測定食品中的微量鈾
            1985, 13(5): 400-400.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            食品中微量鈾的測定,目前最常用的方法是光電熒光法和分光光度法.但是光電熒光法雖然靈敏度很高而其準確性卻很差,測定過程中的影響因素較多,特別是各種雜質的熄滅作用對測定結果的影響尤為嚴重.因此往往需要較繁雜的化學分離程序.分光光度法雖然準確性較好但靈敏度較低,由于食品中鈾的含量甚微,為滿足測定方法最低檢出限量的要求,分析時通常取樣量也較多.
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