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            1985年13卷3期

            研究報告
            高鐵卟啉軸向配合物的紅外光譜
            陳世矩 , 王柔 , 洪華華 , 張莉 , 彭瓊秀
            1985, 13(3): 161-163.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來鐵卟啉的結構研究及其應用發展很快。X-射線分析、穆斯鮑爾能譜及共振拉曼光譜等的研究表明,軸向配位的高鐵卟啉呈高自旋結構時,鐵原子位于四個氮原子組成的平面外成四方單錐構型;呈低自旋結構時,鐵原子與四個氮原子成四方平面構型,見圖1、2。
            親水性高聚物凝膠EGPM分離蛋白質的高速空間排除色譜
            吳叔筠 , 孟慶成 , 蘇天升 , 鄧澧儒
            1985, 13(3): 164-167.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用空間排除色譜分離生物高分子,過去都是采用軟的親水性凝膠為柱填料。例如Bio-Gel P(交聯聚丙烯酰胺)、Sephadex(交聯葡聚糖凝膠)、Sepharose(珠狀瓊脂糖)、Bio-Gel A(瓊脂糖凝膠)等。這些凝膠不能承受較高的柱壓,一般只能在0.002-0.02厘米/秒的流速下操作,才能保持凝膠的機械穩定性。這個流速比高效液相色譜所通用的流速約低一個數量級。因此,達到分離平衡的淋洗時間較長,分離周期往往需要幾小時。此外,這類軟凝膠一般需要較大的進樣量方能檢出,如對蛋白質的檢測就需要毫克級的量。
            銅,鉛,鎘,鋅-乙二胺-8-羥基喹啉絡合物極譜吸附波
            孟凡昌 , 趙藻藩
            1985, 13(3): 167-170.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在乙二胺-8-羥基喹啉底液中,Cu2+,Pb2+,Cd2+,Zn2+能產生靈敏的絡合物吸附波,導數峰電位依次為-0.61V,-0.74V,-0.94V,-1.4V(vs SCE)。測定下限均為5×10-8M。線性范圍依次為0-3×10-6M,0-4×10-6M,0-6×10-6M和0-1.5×10-5M。應用本法同時測定多種水樣的Cu2+,Pb2+,Cd2+,Zn2+,結果良好。
            在表面活性劑存在下二價過渡金屬離子與溴鄰苯三酚紅顯色反應的比較研究
            徐其亨 , 周中萬 , 殷志禹
            1985, 13(3): 170-175.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對在表面活性劑存在下,Cu2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Co2+和Ni2+與BPR之間的顯色反應進行了比較研究。篩選出Cu(Ⅱ)-BPR-PVA,Zn(Ⅱ)-BPR-CPB。Cd(Ⅱ)-BPR-CTMAB等七種體系進行了實用性研究,找出了它們的最佳條件,應用于樣品分析結果滿意,提出了螯合、締合、膠束增溶的協同作用是這些體系增敏作用的主要因素,發現了增敏作用的程度與離子結構、表面活性劑性質和介質有密切關系。
            應用鉛離子選擇電極電位滴定法測定甘草及其制品中的甘草酸
            薛效賢 , 肖玲
            1985, 13(3): 176-179.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            甘草是中草藥中的重要藥物、甘草生物、甘草提取物以及甘草酸鹽等產品中甘草酸含量的測定方法國內外有很多報導[1-3]。而采用鉛離子選擇電極法進行甘草酸的測定目前尚未見報導。根據文獻[3-5,6]介紹,甘草酸能與鉛離子產生沉淀而分離。但其反應條件和生成物組成未見詳細報導。為此,我們對于甘草酸鉛生成的條件及沉淀物組成進行探討,并初步確定其分子式。對電位滴定法的準確性、重現性以及各種樣品也進行了測定試驗。
            螯合樹脂的合成及其應用——第2報 微量稀土元素分離特性的研究
            章樂琴 , 張孫瑋 , 湯福隆
            1985, 13(3): 180-183.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用螯合樹脂分離稀土,國外已有這方面的報告[1]。本文介紹應用含有偶氮胂I特征結構的Asl螯合樹脂進行微量稀土總量和部分輕、中、重稀土La、Nd、Lu之間的分離和測定。研究了AsI螯合樹脂分離稀土的特性和條件,測定了樹脂對稀土的交換容量、分配系數及分離因素等參數。采用不同酸度和濃度的a-羥基異丁酸為洗脫劑,進行柱上分離稀土實驗,2.6小時能定量洗脫分離微克量的La、Nd、Lu離子。
            在四氫呋喃中用極譜法測試釤的價態
            李邦彥
            1985, 13(3): 184-187.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們在進行變價稀土的研究中經常要合成SmI2,利用金屬釤和碘化汞在高溫高真空條件下使其固相合成。在該過程中三碘化釤是個中間過渡狀態,最終轉化為SmI2,這樣合成的SmI2中是否含有SmI3? 釤的價態測試,因而是一個重要環節。我們曾用X-射線分析法進行分析。該法精確度不高,若SmI3的含量在1%以下時,就測不出它的準確含量。用重量法分析時,是以SmI2 的含量為100%為前題的。若含有SmI3時則不能進行分析。
            研究簡報
            氣相色譜頂空分析
            穆乃強
            1985, 13(3): 187-191.
            [摘要](389) [FullText PDF](0)
            摘要:
            頂空分析(Head Space Analysis)并非新技術,由于近年來作為一種樣品前處理方式與氣相色譜聯用才促進其迅速發展。方法原理是將成分復雜的有機樣品置于密閉系統中,恒溫加熱平衡后,測定蒸氣相中組分,間接得到組分在樣品中含量。它使復雜樣品分析的提取、凈化程序一次完成,大大簡化了樣品前處理操作。Hachenberg等對頂空分析技術已有較全面的論述[1],Perkin-Elmer公司生產了專用儀器裝置[7]。在食品、水質及包裝材料等分析中這一技術已得到日益廣泛的應用[2-6]。
            聚醚酰亞胺及其共聚物的裂解氣相色譜研究
            洪維 , 張桂琴 , 楊振華 , 董立萍 , 趙云波 , 劉鑫業
            1985, 13(3): 192-194,175.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用裂解氣相色譜(PGC)對九種不同結構的聚醚酰亞胺的均聚和共聚物進行了鑒定,根據MS鑒定的裂解產物探討了裂解機理。
            鋯英石單礦物中鋯的交流示波極譜滴定
            王慶官 , 李士華 , 劉瑱
            1985, 13(3): 195-197.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            交流示波極譜滴定法作為一個以交流示波極譜曲線圖形的變化來判斷終點的方法已應用于許多元素的測定[1]。本文根據pH5-6時鉛在示波極譜圖上有敏銳的切口[2,3],試驗了一個間接測定高含量鋯的方法,即加入過量EDTA絡合鋯,用鉛反滴定至出現鉛之切口為終點。干擾元素用鈦鐵試劑和丙二酸掩蔽。方法簡單、快速、準確,不經任何分離手續。由于過量EDTA存在避免了鋯鹽的水解,可在常溫下滴定,掩蔽劑與干擾離子形成的有色絡合物由于終點直觀不影響測定,優于文獻[4]采用的方法。本法可應用于鋯英石單礦物的分析。
            雙波長分光光度法研究——同時測定礦樣中的鎢、鉬
            吳家齊 , 李濱 , 渠榮篯 , 倪其道 , 張懋森
            1985, 13(3): 197-200.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            比色法測定礦樣中低含量鎢、鉬,常用硫氰酸鹽法進行分別測定。但此法靈敏度欠佳。對于<0.01%以下的樣品的分析結果不好。目前以水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨顯色體系靈敏度最高[1,2],但鎢、鉬相互干擾,鈦也有嚴重干擾,常采用預分離或還原絡合掩蔽來消除干擾。至今尚未見到有關礦樣分析中對低于0.01%鎢、鉬同時測定的比色法的報導。本文利用鎢、鉬相互干擾的特點,用雙波長分光光度法同時測定鎢、鉬。
            HEH(EHP)萃取柱色譜法從共存元素中分離稀土元素及其應用
            彭春霖 , 孫寶成 , 趙俊武 , 劉璇
            1985, 13(3): 200-202.
            [摘要](295) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯(HEH(EHP))是一種國內應用較為廣泛的酸性磷類萃取劑,以往多側重于分離稀土的研究[1,2],對稀土與非稀土元素的分離則報導較少[3]。蘇聯Ромацива[4]用HDEHP萃取柱色譜法分離和測定了合金鋼中稀土,由于分離不完全,只能測定鈰和釤。HEH(EHP)萃取柱色譜法廣泛地應用于稀土分離,若同時能分離共存的非稀土元素,無疑是很有意義的。
            氯化十四烷基二甲基芐基銨(ZehP)在貴金屬分析中的應用——Ⅱ.Zeph 萃取富集、原子吸收法測定礦石中微量銀
            黃慕瓊
            1985, 13(3): 203-205.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            原子吸收法直接測定礦物中的銀,具有操作簡單、快速、準確的優點,但是一般只能測定含銀在10g/t以上的試樣。對于含量更低的物料,靈敏度達不到要求,為了提高靈敏度,通常采用萃取富集,進而以原子吸收法測定,這些年來曾提出二苯硫脲[1],三正辛胺[2]、二安替比林甲烷[3]等十多種。本文發現Zeph不僅是微量金、鉑、鈀的有效萃取劑[4],也是微量銀的新的有效萃取劑。在氫溴酸介質中,能定量萃取微量銀,從而與大量賤金屬分離,有機相直接噴霧測定。
            新顯色體系的研究——(Ⅱ)Ag(Ⅰ)-3,5-Cl2-PADAT-SDBS-Triton X-200體系
            劉玉茹 , 陳明德 , 李崇英
            1985, 13(3): 205-210.
            [摘要](293) [FullText PDF](0)
            摘要:
            5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(簡稱3,5-Cl2-PADAT)是光度法測定微量鈀[1]和鈷[2]的優秀試劑。在十二烷基苯磺酸鈉(簡稱SDBS)存在下,用于鎳[3]、銅(Ⅱ)[4]和汞(Ⅱ)[5]的測定,也具有較高的靈敏度和較好的選擇性。在SDBS存在下,銀也能與3,5-Cl2-PADAT發生顯色反應。在Ag(Ⅰ)-3,5-Cl2-PADAT-SDBS體系中引入Triton X-200還可以進一步提高顯色反應的靈敏度。
            不同的干燥和灰化過程中生物樣品微量元素損失的放射性示蹤研究——Ⅰ.鋅、鉬、鎘和硒
            汪勇先 , 秦俊法 , 吉倩梅 , 吳士明 , 汪學朋 , 張元勛
            1985, 13(3): 210-213.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            生物材料中的微量元素分析經常要求樣品預先經過干燥和灰化。了解在干燥和灰化過程中生物材料微量元素的損失,對于選擇正確的干燥和灰化方法,得到正確的分析結果是至關重要的。本工作用靜脈注射和培育的方法分別把相應的放射性示蹤劑滲入到小鼠肝、血和野蔥里。目的在于研究生物材料中微量元素在干燥和灰化過程中的損失。
            滴汞電極1.5次微分電分析法測定礦石中的微量鉍
            王耀光 , 林文如 , 朱望釗 , 蔡芹
            1985, 13(3): 213-215.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            礦石中微量鉍的測定常用硫脲比色法,但靈敏度不高。鉍的極譜催化波靈敏度雖很高,但需通過萃取分離以消除干擾[1-2]。鑒于1.5次微分電分析法靈敏度高,分辨率好,而且用滴汞電極為工作電極重現性較佳,本文探索了以0.1MHCl-10%KCl-0.1%水楊醛肟為底液,鉍在滴汞電極上的1.5次微分電分析特性。結果表明,峰形明晰、靈敏、干擾少??芍苯佑糜诘V石中微量鉍的測定。方法簡便,結果滿意。
            硫氰酸鋅絡陰離子與亮綠在水相中的顯色反應——分光光度法測定微量鋅
            趙中一 , 韋朝海
            1985, 13(3): 215-218.
            [摘要](342) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硫氰酸鋅絡陰離子[Zn(SCN)4]2-與某些三苯甲烷類堿性染料的水相顯色反應已有報導,而與亮綠的水相反應迄今未見報導[1]。文獻[1]認為[Zn(SCN)4]2-與亮綠在水相反應前后無顏色變化。但實際上亮綠能在微酸性水溶液中與[Zn(SCN)4]2-生成綠色締合物,只因在微酸性介質中試劑亮綠本身的綠色很深,締合物與亮綠的吸收峰基本重合,因而不能在水相用光度法直接測定鋅。
            離子締合型離子選擇電極的研究——Ⅶ.PVC 膜銫離子選擇電極的研制
            陳誠之 , 豐達明
            1985, 13(3): 218-220.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            銫離子選擇電極的研制,國外曾報導過四苯硼銫液膜型、冠醚-PVC膜型和非均相固膜型等類型。四苯硼銫-PVC膜艷電極未見報導。本文在離子締合型陰離子選擇電極研究的基礎上,報道了一種以四苯硼銫為活性物質的離子締合型陽離子選擇電極——PVC膜銫離子電極的研制。電極對銫離子的線性響應下限為4×10-5M,斜率為50mV/pCs(28℃);若在以四苯硼艷飽和的1×10-2M氯化銫中將電極活化12小時以上,并保存于此溶液中,則電極響應斜率可提高到55mV/pCs(17℃),但線性響應下限升高至1×10-4M。
            非離子表面活性劑存在下銅(Ⅰ)-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉體系分光光度法的研究
            袁有憲
            1985, 13(3): 220-223.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(向紅鄰菲啰啉,BPT)-銅(Ⅰ)體系的溶劑萃取光度法已有報導,手續繁雜,易引入誤差。作者用非離子表面活性劑Triton X-100增溶Fe(Ⅱ)-BPT體系獲得成功。非離子表面活性劑增溶Cu(Ⅰ)-BPT體系光度法未見報導。筆者發現,在磷酸二氫鉀-磷酸氫二鈉緩沖介質中,pH 6.0-9.5時,Triton X-100 (或Tween-80等)存在下,Cu(I)和BPT形成的絡合物可溶于水相。
            非玻璃型pH敏感電極的研制 (一)固體離子交換樹脂膜電極
            彭玲 , 殷晉堯
            1985, 13(3): 223-225,202.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在實驗室研究或工業流程監控中,一般均采用玻璃PH電極來測量pH。但玻璃電極不能用于含氟化物的酸性溶液,在強堿性溶液,它也有不同程度的鈉干擾,因此,研究其他類型的pH膜電極正逐漸受到人們的重視[1-10]。為了解決國內生產實際中的有關分析問題,我們系統研究了不同類型的pH電極。本文重點介紹離子交換樹脂膜電極的研究結果。
            泡沫塑料吸附分離石墨爐原子吸收測定地質樣品中微量鉈
            胡開靜 , 羅教元
            1985, 13(3): 226-229.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            地球化學樣、單礦物及一些巖石樣品常需分析微量鉈,其含量有時小于10-5%。測定這樣微量的鉈尚無很好的方法。石墨爐原子吸收法靈敏度高,適于微量鉈的測定,但已有方法都使用有機溶劑萃取分離,效果差。用泡沫塑料吸附方法作為一種分離富集手段,能解脫制備為水性溶液,很適合于石墨爐原子吸收分析,目前,已應用于測金[1]、砷[2]及稀土[3]等。
            儀器裝置與實驗技術
            一種有效的紅外和激光拉曼光譜分析技術
            孫玉芳 , 李興民 , 金鷹泰
            1985, 13(3): 230-231.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            如所周知,金屬有機化合物的穩定性較差,有時系統(如樣品池)中存在的氧和水份也會使它分解。因此在測定這一類化合物的紅外和激光拉曼光譜時,需要除去系統的氧和水份并在嚴格的保護條件下進行分析操作,但這一操作方法至今在文獻上尚未見到詳細報導。我們在研究金屬有機化合物的紅外和激光拉曼光譜過程中找到了較為簡便、可靠的方法,下面將分別介紹。
            用多孔氣體擴散電極測量二氧化氮的方法
            朱世民 , 王建飛 , 吳琳 , 彭慈貞
            1985, 13(3): 231-235.
            [摘要](195) [FullText PDF](0)
            摘要:
            低濃度二氧化氮的檢測有不少方法[1-7]。這些方法各有特點,但多數不能滿足快速和現場瞬時檢測的要求。本文研究了一種利用多孔氣體擴散電極檢測低濃度二氧化氮的控制電位電解方法。本法是將被測氣體通過一個由良好導電性和透氣性的多孔氣體擴散電極組成的電解池,使二氧化氮在工作電極上還原。當工作電極的電位恒定在-0.2伏(vs RE)時,電解電流與二氧化氮的濃度成正比。電解池的電極都可以用金催化膜做電極材料,但參比電極亦可以用鉑催化膜為電極材料。電解液為25%的硫酸。本文還研究了電解池的某些特性。證明在適當條件下,它對二氧化氮具有快速、靈敏、穩定等響應特點。
            評述與發展
            從1984年冬季等離子光譜會議及35屆匹茲堡會議和博覽會展望ICP-AES的發展
            何志壯
            1985, 13(3): 236-239.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            1月2日至6日在美國加利福尼亞州圣地亞哥城舉行了1984年冬季等離子光譜會議,來自16個國家的300余名與會者向大會宣讀論文72篇,提出墻報論文66篇。其內容包括七個方面:關于ICP分析的樣品引入和傳輸;質量保證與控制系統;新儀器;應用分析;自動化系統;等離子體的激發機理和特性;分析技術的結合與發展等。Fassel、Boumans、Horlick和Greenfield分別作了大會講演,評述了等離子光譜分析和等離子體光譜儀器的現狀、問題、潛力和發展,提出了該分析技術和分析儀器的新方向和新技術,特別強調了各種分析手段的聯合技術。9篇特邀講演分別介紹了ICP分析的幾種樣品引入系統、溶樣方法、
            來稿摘登
            純鉑、純鈀中微量硅的萃取分光光度測定
            肖永球
            1985, 13(3): 240-240.
            [摘要](183) [FullText PDF](0)
            摘要:
            方法基于3.8-4.3NH2SO4介質中,用乙酸乙酯萃取硅鉬黃與主體鉑和鈀分離,經還原為硅鉬藍后的有機相顏色不穩定,部分進入水相,加入正丁醇做穩定劑,以含有抗壞血酸的硫酸聯胺和二氧化錫還原,顏色很穩定。
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