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            1985年13卷1期

            研究報告
            區別萃取體系中單核與多核絡合物的一種新的數學微分模型
            何錫文 , 潘深士 , 張東瑞 , 史慧明
            1985, 13(1): 1-5,65.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            同多核及雜多核絡合物的形成及萃取,近年已引起人們的注意[1],但其結構、組成、狀態等測定尚處于開始階段。多核絡合物的萃取體系已知的有鈷及鎳在高氯酸體系被癸酸萃取,萃合物為CoNiA4·4HA,HA為癸酸[2];鈷、鎳、銅在硫酸體系中用磷酸二異辛酯萃取,可得不同類型的同多核萃合物[3];另外還有癸酸與銦的萃合物體系也是屬于多核類型[4]。
            稀土絡合物的導數吸收光譜研究 Ⅱ、噻吩甲酰三氟丙酮三階導數分光光度法直接測定混合稀土中釹、鈥、鉺、銩
            任英 , 劉卓璟 , 周紅萍
            1985, 13(1): 6-11.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了用TTA三階導數分光光度法直接測定混合稀土(十五種稀土元素共存)中釹、鈥、鉺、銩的新方法。方法準確、快速、簡便。合成樣品分析結果的相對誤差在4%以內。樣品分析結果與X-熒光光譜法及萃取色層分離-EDTA滴定法結果相符。
            稀土元素的色-極譜分析
            甘尉棠 , 狄曉威 , 李晶 , 田玲 , 李琳 , 吳三明
            1985, 13(1): 11-16.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報導了一種測定稀土元素分量的流動極譜檢測器。稀土元素混合液經過高速離子交換色譜分離后,將含有DTPA(二乙三胺五乙酸)或DCTA[1,2環己二胺四乙酸(反式)]的檢測液以恒定的流速用泵注入色譜柱流出液中,使其混合后流經裝有滴汞電極的檢測池。當稀土元素在洗脫液中出現時,由于氨羧絡合劑(DTPA或DCTA)和稀土元素絡合導致氨羧絡合劑的陽極擴散電流減小。試驗表明,極譜訊號峰高與洗脫液中稀土元素的含量成正比。
            激光-液體熒光法研究 Ⅱ.測定稀土元素銪和釤
            徐永源 , 高維祥
            1985, 13(1): 16-20.
            [摘要](335) [FullText PDF](0)
            摘要:
            激光-液體熒光法比常規光源的液體熒光法靈敏度高,這已得到很多實驗的證實[1-13]。脈沖激光和門檢測系統相結合可有效地排除共存物質的干擾[12-15]。銪和釤與TTA、鄰菲啰啉形成的三元絡合物是它們發熒光最強的化合物之一。用普通光源激發熒光時,檢測限為Eu0.4ppb,Sm10ppb[16-17]。UA-3型鈾分析儀是以氮分子激光脈沖為激發源的熒光測定鈾的儀器,我們曾在此儀器上加上適當濾光片,很靈敏地測定了鋱、鏑和釤。
            分光光度法研究稀土和三苯甲烷類試劑、陽離子表面活性劑的三元絡合物
            倪兆艾 , 馬永福
            1985, 13(1): 20-24.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            文章較系統的研究了在弱堿性溶液中稀土和某些三苯甲烷類試劑、陽離子表面活性劑所形成的三元絡合物。稀土和二甲酚橙一類試劑、陽離子表面活性劑的絡合物的摩爾吸光系數隨稀土原子序數的增加而減小,測得的絡合物的組成為RER3(CPB)3,稀土和鉻天青S一類試劑、陽離子表面活性劑的絡合物的摩爾吸光系數隨稀土原子序數的增加而增大,絡合物的組成為RER3(CPB)2。
            用ICP-AES聯合測定海水中硫、硼、鈉、鈣等主元素的方法及有關干擾問題的研究
            國英 , 施美玨 , 多鳳琴 , 朱蕙萍 , 李金英
            1985, 13(1): 24-29.
            [摘要](337) [FullText PDF](0)
            摘要:
            已有的海水中主元素含量的分析方法大多屬于單個元素的測定法[1,2]。要解決主元素的聯合測定問題,關鍵在于尋求一個元素間相互干擾效應小的分析方法。ICP-AES法正好具有干擾小、穩定性好、激發能力強等特點(如文獻[3]就利用ICP-AES法測定過海水中的硫、碘等非金屬元素)。所以我們決定采用ICP-AES 對海水主元素(金屬和非金屬)進行聯合測定。這種測定試樣主成分的工作也是擴展ICP-AES應用范圍的一個重要方面[4]。
            氫化物-原子熒光法測定硒時元素的干擾及其消除
            徐寶玲
            1985, 13(1): 29-33.
            [摘要](369) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在環保工作中具有重要意義的硒,通常用氫化物-原子熒光法測定[1]。關于測定硒時其他元素的干擾及其消除已有一些報導[2-8,10,11],但其機理尚不清楚,以致干擾元素的允許存在量較低。本文根據元素干擾的可能機理,提出了一種較為方便的消除干擾方法,從而使一些元素,例如銅的允許存在量比文獻報導的增加很多,而對Pd2+,As3+和Bi3+等元素的干擾也有較好的抑制作用。
            鈣離子選擇性微電極的研制
            漆德瑤 , 莊云龍
            1985, 13(1): 34-37.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了有機磷酸鹽為活性物質的PVC膜鈣離子選擇性微電極。電極尖端直徑小至4μm,濃度線性范圍為10-1-10-7M(10-5M以下采用EDTA體系的金屬離子緩沖液配制),檢測下限可達2.2×10-8M,選擇性系數KPotCa,K2.0×10-5、KPotCa,Na2.2×10-5、KPotCa,Mg2.7×10-3,pH適用范圍4-10,血清試樣中測量游離鈣活度的相對標準偏差為4.7%。探討了影響電極性能的一些因素。曾用該電極測定了某些生理、生化及臨床微量試樣中的鈣離子活度,獲得了較好的結果。
            研究簡報
            鈾礦石中容量測定鈾的方法評價
            封國寧 , 殷梓楠
            1985, 13(1): 37-40.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用亞鈦法、亞鐵法和微容量法[1,2,3]測定了各鈾礦山的38個樣品,比較了六種溶礦方法,以鹽酸-過氧化氫-氟氫酸法為最好,對分析結果用數理統計方法進行了處理,結果表明,亞鈦法和亞鐵法之間沒有顯著的差別,微容量法和上述兩法間均存在差異。三種方法的精密度約為2%左右,亞鐵法稍好。亞鐵法和亞鈦法的準確度較高,約為±0.5%,微容量法偏低約2%。
            紫外薄層掃描法測定人胃液中反流膽汁酸
            袁倚盛 , 趙愛華
            1985, 13(1): 40-42.
            [摘要](290) [FullText PDF](1)
            摘要:
            堿性反流性胃炎是因胃幽門被切除或功能不良失去控制能力所引起的[1,2]。從十二指腸反流到胃中的膽汁酸破壞了胃粘膜上皮細胞的脂蛋白層,胃內氫離子逆向彌散,引起胃粘膜損害。這些膽汁酸包括結合型膽汁酸和游離型膽汁酸兩類。以往此病的診斷和手術的選擇主要根據臨床癥狀,缺乏客觀的標準,胃鏡檢查雖可直接觀察胃粘膜病變、膽汁反流和膽汁積累,但胃鏡刺激胃粘膜會引起膽汁酸反流量增多,測定結果不準確。本文所介紹的用薄層掃描法測定人胃液中膽汁酸的方法尚未見報導。
            導數脈沖極譜法測定錳銅鉛鐵
            王富權 , 劉秀珍
            1985, 13(1): 43-45.
            [摘要](193) [FullText PDF](1)
            摘要:
            極譜法測定錳銅鉛鐵等離子已有不少報導[1-6],但以三乙醇胺-氫氧化鈉為底液連續測定該四種離子文獻至今尚未見報導。我們對其進行了導數脈沖極譜測定,得出良好的極譜波。在以礦石為樣品的測定表明,靈敏度和分辨率均較好,且操作簡便,可作為一種參考方法。實驗部分儀器和試劑:國產JP-M1型脈沖極譜儀。懸汞電極。Ag/AgCl(0.1MKC1)作參比電極。燒結玻璃隔膜式電解池。三乙醇胺(TEA),2M(分析純)。氫氧化鈉溶液,10M(優級純),二次石英蒸餾水。
            鉬(Ⅵ)和鎢(Ⅵ)的陰離子交換性能研究——羥基酸-鹽酸體系
            蔡淑蓮 , 周執明
            1985, 13(1): 45-47.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鉬與其他元素的分離,廣泛應用的有效方法之一為色譜法。在離子交換色譜法[1,2]中,通常所用的柱較長,淋洗劑的酸度或堿度較高和體積較大,而且只能同時分離數個共存元素。在有些方法中還使用氫氟酸,使操作和分離后的測定殊為不便。本文利用介質酸度對價數不同的金屬離子存在狀態的不同影響和控制酒石酸和檸檬酸的質子化和解離程度,以有效地選擇金屬絡合物的形成,使鉬或鎢與其他金屬離子的交換行為發生較大的差異而使其分離。實驗部分儀器、試劑和實驗方法見文獻。
            鐵-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-Triton X-100體系的三元膠束絡合物分光光度法的研究
            袁有憲
            1985, 13(1): 47-49.
            [摘要](313) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BPT)為試劑萃取分光光度法測定水[1]、血清[2]、高純氧化鋅[3]中微量鐵已有報導,但手續繁雜。用非離子表面活性劑Triton X-100膠束增溶BPT-Fe體系分光光度法未見報導。本文用Triton X-100增溶BPT-Fe體系,發現在pH為1.9-4.7乙酸介質中,Fe-BPT-Triton X-100可形成穩定的三元膠束絡合物。在532.2nm處有最大吸收,摩爾吸光系數ε532.2為2.2×104。除Cu+離子外,其他常見離子均不干擾。用于測定天然水及海洋生物中微量鐵,結果良好。
            以陰離子表面活性劑為電掩蔽劑陽極溶出伏安法測定微量鉈
            李玉秀 , 陳進生 , 劉淑玲
            1985, 13(1): 50-52.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            前言陽極溶出伏安法測定微量鉈常使用掩蔽劑或萃取分離消除鉛、鎘的干擾[1,2],用表面活性劑為電掩蔽劑消除干擾的方法尚少見[3]。本文研究了在陰離子表面活性劑(二辛基磺基琥珀酸鈉)-NH4Ac-HAc體系中,在懸汞電極上進行陽極溶出伏安法測定微量鉈的條件試驗,測得高純鋅樣中微量鉈的含量,與用原子吸收法所測結果基本吻合。
            二苯基羥乙酸鈧的XPS研究
            王當憨 , 王志 , 劉世宏 , 梁樹權
            1985, 13(1): 53-55.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            二苯基羥乙酸[(C6H5)2C(OH)COOH],是測定鈧的一種試劑,但難溶于水。為此在使用時先溶于氨水再加入待測溶液中[1],或直接將其晶體加入待測溶液中再調節pH值,以沉淀鈧[2]。兩種方法,后者反應選擇性較高,所得沉淀顆粒較大而致密。兩種方法產生不同的效果,疑與所得沉淀的組成與(或)結構有關,但有關這方面的內容,似尚無報導。實驗部分樣品制備:1.將23g二苯基羥乙酸晶體加于45ml濃氨水中,待全部溶解后用水稀釋至1L,然后用此溶液從待測溶液中按文獻沉淀鈧。
            雙波長分光光度法測定水溶液中微量鉍
            李惠芝 , 嚴怡怡
            1985, 13(1): 55-57.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            測定水溶液中微量鉍,原子吸收分光光度法是一種快速而靈敏的方法,但一般實驗室尚無條件使用。常用的是雙硫腙分光光度法[1]。雙硫腙與Bi(Ⅲ)離子生成橙紅色螯合物,反應非常靈敏,且螯合物能被氯仿完全萃取。用氰化物作掩蔽劑時,方法的選擇性良好。但雙硫腙的氯仿溶液為綠色,生成的螯合物為橙紅色,試液中含有兩種有色成份,它們的吸收峰又部份重疊。隨著試液中Bi(Ⅲ)含量的增加,雙硫腙的綠色變淺,螯合物的橙紅色加深。
            巰基紗布旋轉富集-氣相色譜法測定沉積物中的甲基汞
            王書海
            1985, 13(1): 58-60.
            [摘要](469) [FullText PDF](0)
            摘要:
            巰基紗布旋轉富集法已成功的應用于天然水中超痕量甲基汞的氣相色譜測定[1,2]。本文將這種方法進一步應用于沉積物樣品分析亦獲得滿意效果。較前人建立的萃取法[3]、柱層吸附法[4]可以省略溶劑提取、離心分離等步驟,而不受沉積物中的有機物、硫和重金屬的干擾,具有操作簡單,靈敏度高,重現性好等優點,適用于江河湖海沉積物中甲基汞環境背景值研究的大批樣品分析及用作汞的遷移轉化規律研究的分析手段。
            鹵化銀/銀粉固態氯、溴離子選擇性電極的制備和應用
            李集福 , 段世蓉
            1985, 13(1): 60-62.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氯、溴離子選擇性電極的制備,文獻已有報導[1-4],我們在制備了碘電極的基礎上[5],又用鹵化銀和高純銀粉為電活性材料制備了普通型,小型杯狀和針狀氯、溴離子選擇性電極。這三種不同形狀的氯、溴離子選擇性電極,可以測定1×100-5×10-5M的氯離子和1×10-1-3×10-6M的溴離子。小型氯,溴離子選擇性電極可以測定20μl樣品溶液中的氯、溴離子。我們用自制的氯、溴離子選擇電極測定了北京401地區水源井中的氯,溴離子,方法簡便,結果滿意。
            交流示波極譜滴定鉍的研究
            呂榮山 , 吳永江 , 胡安華
            1985, 13(1): 63-65.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            交流示波極譜滴定法的理論及其應用已有專文評述[1]。示波極譜滴定鉍的工作尚未見報導。我們曾經用懸汞電極為工作電極發現1毫克左右的Bi3+在HAc-NaAc溶液中即能在其dE/dc=f(E)曲線上產生銳敏切口,但Bi3+增加不多后切口便逐漸變鈍,甚至圖形有畸變傾向。
            儀器裝置與實驗技術
            鈉原子的激光增強電離光譜研究
            張佩環 , 杜繼賢 , 何家林 , 李華成
            1985, 13(1): 66-69.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            光電流效應[1]的一個特例——激光增強電離(LEI)光譜[2-7]是一種新的火焰光譜分析方法。觀測LEI光譜有各種實驗裝置[1-7]。LEI光譜的基本原理如下[7]:在分析火焰中各種原子或分子之間碰撞速率為>100-1,一種原子或分子碰撞電離(熱電離)的幾率,取決于Arrhenius因子exp[-(Ei-Ej)/KT]。式中Ei為電離電位,Ej為原子(或分子)所處的能級,K為波耳茲曼常數,T為火焰溫度。
            評述與進展
            薄層光譜電化學
            董紹俊
            1985, 13(1): 70-78,52.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            光譜電化學是60年代初發展起來的交叉學科方法[1-9]。光譜電化學是把光譜技術和電化學方法結合起來,在一個電解池內同時進行測量的一種方法。通常,以電化學為激發信號,而體系對電激發信號的響應則以光譜技術進行監測,兩者密切結合發揮了各自的優點,如用電化學方法容易控制調節物質的狀態,能定量產生試劑等,而用光譜方法則有利于識別物質。
            來稿摘登
            2-異丙基-4-甲基-6-羥基嘧啶的溴量法測定
            林志展
            1985, 13(1): 79-79.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2-異丙基-4-甲基-6-羥基嘧啶(以下簡稱羥基嘧啶),系有機磷殺蟲劑地亞農的主要中間體。該化合物的常規化學分析方法,未見報導。作者經實驗證明,該化合物中嘧啶環上的氫在給定的條件下,可被溴定量取代,以此可推算其羥基嘧啶的含量。實踐證明,方法具有操作簡便、快速、準確等優點,適用于工業生產常規分析。本方法曾用紫外分光光度法作了驗證測試,得到了平行的結果。
            抄紙白水中微量丙烯酰胺-丙烯酸共聚物的分光光度測定
            季鴻漸 , 楊連軍 , 汪炳武
            1985, 13(1): 79-80.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本方法能簡便地測定水中微量聚丙烯酰胺(PAM)以及丙烯酰胺與丙烯酸的共聚物(PAM-AA)。對分析添加紙干強度補強劑PAM-AA后抄紙白水中PAM-AA的含量,進一步研究紙張纖維對PAM-AA的吸附量和吸附機理,控制抄紙過程循環用水中PAM-AA的加入量等工作,都有很大實用意義。本文用不同濃度PAM-AA的水溶液,做吸光度對濃度的響應曲線,確定了線性范圍。并系統地研究了PAM-AA特性粘數([η])不同和抄紙白水中所含各添加劑對分析結果的影響。
            用改進的玫瑰紅酸鈉法檢定水中鋇離子
            李森 , 曹金鴻
            1985, 13(1): 80-80.
            [摘要](396) [FullText PDF](0)
            摘要:
            可溶性鋇鹽毒性較大,人的口服致死量約為0.8g.我國有的地區自然水中含有可溶性鋇鹽,食用過量會引起中毒。為了確保野外工作人員的飲水安全,需要一種靈敏、簡便的鋇離子檢定方法。我們經過研究建立了一種改進的玫瑰紅酸鈉檢定飲水中鋇離子的方法,靈敏度可達2μg/ml,能滿足實際需要,方法靈敏、可靠,操作簡便、快速。其原理系水中的鋇離子在弱酸溶液中同玫瑰紅酸鈉生成玫瑰紅酸鋇沉淀,然后用氯仿作為浮選劑進行浮選、濃縮,則在水溶液與有機溶劑的界面間形成一層紅色的玫瑰紅酸鋇薄膜,可目視直接觀察。本文用酷酸代替礦物酸,嚴格限制反應液的pH值;用固體玫瑰紅酸鈉代替本試劑的溶液,提高了靈敏度。
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