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            1984年12卷6期

            研究報告
            十六烷基吡啶PVC膜金(Ⅲ)離子選擇性電極的研制及礦石中痕量金的測定
            譚新民 , 賴光德 , 彭在姜
            1984, 12(6): 479-483.
            [摘要](350) [FullText PDF](0)
            摘要:
            金離子選擇性電極的研制雖有報導,但多無實用價值。唯華惠珍等[1]的PVC膜電極較佳,對AuCl4-離子在1×10-5-2×10-3M范圍內接近能斯特響應(S=55mV/pM),該電極壽命>4個月,曾應用至含金3—27g/t礦樣分析,相對誤差10%左右。
            利用13C—NMR方法測定植物油的脂肪酸組成
            關劍秋 , 孝延文 , 張杰
            1984, 12(6): 484-488.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用13C-NMR方法測定植物油的脂肪酸組成雖已有報導[1.2],但測定誤差往往較大。為了準確測定植物油的脂肪酸組成和縮短測量時間,我們利用FX-100 NMR譜儀,從樣品的自旋-晶格弛豫時間(T1)的縮短和核的NOE效應消除到儀器參數的選定等方面進行了探索。對選擇的實驗條件以亞油酸甲酯及混合標樣進行驗證?;旌蠘藰拥膶嶒炛蹬c實際配比值的統計標準偏差約為0.003~0.004,相對誤差≈0.7%。
            取代萘的質子核磁共振波譜研究
            王作琴 , 楊世宗 , 楊亞森 , 畢延文
            1984, 12(6): 489-494.
            [摘要](394) [FullText PDF](0)
            摘要:
            關于取代萘的核磁共振波譜,文獻中主要報導α、β單取代物及少數雙取代物的研究[1-5]。一般萘系染料及中間體都是萘的多取代物,其中萘環質子的化學位移有時變化較為特殊。本文用WH-90 PFT-NMR儀以雙共振去偶技術測定了一些萘的取代物,并探討了α取代基的迫位效應及多取代基的空間效應對萘環質子的影響。
            采用掃描電位浸蝕電流法對鋼中析出相進行定量分析的基本公式
            馬翔
            1984, 12(6): 495-500.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            蘇聯學者Брайнина在1974年提出了應用動電位極化曲線進行碳膏電極物相分析的原理。她從電極反應模型M→Mn++ne出發,運用動力學方法導出了動電位極化曲線的峰電流ip與電極中活性相的濃度C10的正比關系式,即對于一個不可逆的電極反應其中v為掃描速度,d為活性相的粒度。
            不對稱變色酸雙偶氮膦類試劑作配體的稀土(釷)膠溶體系中乙醇作用機理的探討
            過乃蓉 , 羅慶堯
            1984, 12(6): 501-504.
            [摘要](314) [FullText PDF](0)
            摘要:
            膠束增溶分光光度法在提高靈敏度方面很有成效,所以近年來發展很快。一些分析工作者已注意到在某些膠溶體系中,乙醇具有一種異常作用[1,3]。我們研究了乙醇用量對稀土(釷)-氨基C酸偶氮氯膦-溴化十六烷基吡啶膠溶體系的影響,對乙醇的作用機理作了初步探討。
            用2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚四階導數分光光度法測定微量鈀(Ⅱ)
            1984, 12(6): 505-507.
            [摘要](336) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2-(2'-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚在室溫下與鈀(Ⅱ)生成穩定的藍色絡合物。其組成為1:1.絡合物溶于40%乙醇溶液,其吸收光譜有兩個吸收峰,即λ主峰=600nm;λ肩峰=664nm.當溶液的表觀pH=2.2時,絡合物的表觀摩爾吸光系數ε(600)=2.78×104。用四階導數光譜測定微量鈀、測定下限為0.06ppm,試劑濃度為1×10-6M時,鈀遵從比爾定律的范圍為0.06~0.9ppm。約1000倍的鐵、鈷,2000倍的鎳,和40倍的銅共存時,對鈀的導數分光光度測定無干擾。
            偶氮氯膦Ⅲ與稀土元素在乙醇-水溶液中顯色反應研究——高靈敏度分光光度法測定稀土元素
            1984, 12(6): 508-512.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在含乙醇≥45%的0.015N-0.60N的硫酸溶液中,偶氮氯瞵Ⅲ與稀土元素形成靈敏的高次絡合物。它們的最大吸收位于655nm,摩爾吸光系數視稀土元素的不同分別為1.14×105-1.92×105,相當于水溶液靈敏度的2~3倍。用連續變化法和平衡移動法確定絡合物的組成比是RE:CPAⅢ=1:3,方法有良好的選擇性,在草酸或EDTA等掩蔽劑存在下,可以直接、快速測定鋼鐵中微量稀土元素。
            測定鉀的靈敏的新方法——苯并-15-冠醚-5-雙苦胺-鉀萃取分光光度法
            張帆 , 廖激
            1984, 12(6): 513-515,494.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            微量鉀的測定目前尚缺乏靈敏的顯色反應。自從冠醚化合物問世以來,人們就注意到冠醚對鹼金屬的選擇性絡合能力,設法用于鉀的光度法測定[1]。目前以苦胺基衍生物為主的一系列冠醚顯色劑已經合成成功[2,4]。這些顯色劑選擇性較好,一定量的鈉不干擾測定。但是靈敏度不夠高,表觀摩爾吸光系數最高的也只有1375。
            研究簡報
            雙波長分光光度法和導數分光光度法在礦石分析中的應用 Ⅰ、礦石中鉑、鈀的同時測定
            渠榮篯 , 薛章禮
            1984, 12(6): 516-518.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            有關雙波長分光光度法的知識介紹和研究報告已有專文評述[1-4]。導數分光光度法在國內雖屢有介紹[1-3,5],但實際應用僅見一篇摘要[6]。本文用二(十二)烷基二硫代乙二酰二胺(DDO)作顯色劑,用雙波長法消除鉑的干擾測定鈀,用四階導數分光光度法消除鈀的干擾測定鉑,達到不經分離同時測定鉑、鈀的目的。
            401螯合樹脂富集-原子吸收法測定海鹽中微量重金屬元素
            周志瑞 , 徐宏亮 , 莊向平
            1984, 12(6): 519-521.
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            海鹽中微量重金屬元素的測定,由于其主要成分氯化鈉的影響,原子吸收法不能直接測定,通常必須進行預先分離和富集。目前一般采用APDC-MIBK或DDTC-MIBK體系萃取-原子吸收光譜法[1-2]。近年來螯合樹脂是分離堿金屬、富集重金屬元素有效手段之一,廣泛用于測定海水中重金屬離子[3-5]。本文采用401螯合樹脂富集-原子吸收法測定海鹽中Cu、Zn、Co、Mn和Fe。
            發生氫化物-火焰原子吸收用的一種新的小型氫化物發生器 Ⅱ、井水中含砷量和H62黃銅中銻、鉍的測定
            吳廷照 , 姚建明 , 劉紀琳
            1984, 12(6): 522-524.
            [摘要](316) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對新的小型氫化物發生器的結構和性能的初步研究[1]表明,該發生器用于發生氫化物火焰原子吸收法測定砷、硒、碲、銻、鉍、錫等元素具有靈敏度高、結構簡單、操作簡便、不需要特殊設備及專門技術等特點。用該方法測定井水中含砷量和H62黃銅中的銻和鉍,比常規火焰原子吸收法操作簡單、靈敏度高、結果準確。
            羊毛鉻青R-聯吡啶光度法測定痕量銅
            鄒時復
            1984, 12(6): 525-527.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            銅聯吡啶羊毛鉻青R在非離子表面活性劑存在下可形成兩種組成不同的三元絡合物。利用1:1:2絡合物測定銅已有過報導。我們發現改用陰離子表面活性劑,并適當增大它的濃度后,可抑制1:1:2絡合物的形成。據此,我們利用形成1:1:1絡合物的反應,擬訂了一個測定銅的新方法。羊毛鉻青R(ECR)-聯吡啶(BPY)-銅可形成兩種組成不同的三元絡合物,西田宏等研究了它的組成,并利用1:1:2絡合物(Cu:BPY:ECR)測定銅。
            溶劑萃取石墨爐原子吸收光譜法測定地質樣品中的微量金
            1984, 12(6): 528-530.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            有機溶劑萃取無焰原子吸收法測定微量金的報導較多[1-3]。由于溶劑在石墨管內有擴散和滲透作用,引起信號的表觀損失和分裂峰;為此有人改用離子交換和汞齊富集。本文選用了二巰基苯駢噻唑-醋酸丁酯為萃取劑,同時改進了注樣操作方式,從而克服了上述缺點。本法靈敏度為2.2×10-11g/1%。測定20ng金的變動系數為2.46%?;厥章?6.5~105%。本法靈敏、快速,能滿足地質要求。
            反相高效液相色譜分離泡桐中的植物激素
            1984, 12(6): 531-532.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            高效液相色譜對植物激素的分離具有快速、高靈敏度、樣品不需要衍生等優點[1-6]。本文用反相高效液相色譜對八種植物激素進行了分離,并應用于河南蘭考泡桐的根、莖、葉中提取的植物激素的分析
            用動態改性硅膠的液相色譜法分析新殺菌劑“川化018”
            1984, 12(6): 533-535.
            [摘要](317) [FullText PDF](0)
            摘要:
            “川化018”是四川省化工研究所首次合成的一種高效、低毒防治水稻疾病的新殺菌劑,其結構已鑒定如下:NN'-甲撐-雙-(2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑),簡稱(MBAMT)。本文以硅膠為分離柱,在正己烷-乙醇的移動相中,加入少量二甲基甲酰胺(DMF),使MBAMT與所含雜質滿意地分離。改變移動相中DMF的濃度,可以改變溶質的保留值和選擇性。
            沼氣酦酵液中C2-C6游離脂肪酸的氣體色譜測定
            1984, 12(6): 536-538.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氣相色譜是分析脂肪酸的一種簡單的方法,缺點是載體及系統的吸附作用給定量工作帶來嚴重誤差[1-4]。此外,許多分析非水介質中脂肪酸為滿意的固定液在注入大量水樣后往往產生水解作用[2,5],水解產物峰將干擾分離及縮短分離柱壽命。為了在較短時間內對C2-C6七種脂肪酸進行分離,我們采用Chromosorb 101分離柱,并對系統進行改進,較好地解決了上述兩個問題。相對標準偏差及誤差均小于±5%。經長期使用柱效降低后,用丙酮處理再生可繼續使用。
            六種喹(口惡)啉N-氧化物的分離和鑒定
            邊雅明 , 蔣可
            1984, 12(6): 539-541,538.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們在不久前曾以直接進樣質譜法對兩種喹噁啉雙N-氧化物進行了初步研究[1],現進一步用氣相色譜法從喹噁啉N-氧化物的混合物中分離出兩種N-氧化物的同分異構體及雙N-氧化物共六種化合物,再用色譜/質譜聯用法分別測出質譜圖,并輔以有關的高分辨質譜數據,亞穩離子數據及紅外光譜圖,鑒定了這些化合物。
            儀器裝置與實驗技術
            具有較高樣品利用率的毛細管氣相色譜-質譜的連接方法
            王仁萍 , 陳棠頤 , 賀尊詩 , 許志義 , 高毅飛
            1984, 12(6): 542-544.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)因兼有優良的分離能力,較高的靈敏度和豐富的結構鑒別信息而被公認為分析揮發性復雜有機混合物的最有效的方法。我們從1975至1980年間用有機溶劑萃取富集,用填充柱的GC/MS分離分析松花江水中有機污染物,歷時六年累計檢出化合物只有64種,1981年采用大孔網狀樹脂吸附富集以加大富集倍數(采水樣25升),采用玻璃毛細管氣相色譜柱(GCGC或GC2)以替換填充柱.
            電子計算機控制的光電直讀光譜儀
            張佩環 , 王俊德 , 陳新海 , 黃富育 , 何家林 , 李國權 , 趙秀琴 , 孫杰 , 方克強 , 張志升 , 滕秀娟 , 劉忠臣 , 李華成 , 馬影 , 欒萬方
            1984, 12(6): 545-551.
            [摘要](407) [FullText PDF](0)
            摘要:
            電子計算機控制的光電直讀光譜儀具有快速、準確、操作簡便、同時進行多元素分析等優點。這種儀器在國外已廣泛地用于金屬合金等樣品的快速分析。在國內由于某些關鍵問題未得到解決,因此還沒有研制成這種類型的儀器。1977年末我們開始研制小型電子計算機控制的光電直讀光譜儀。所用電子計算機為吉林大學與應化所于1975年試制成的JY-1型電子計算機。整個工作包括光電光譜儀、測光電子柜、接口設計制造、程序設計及分析方法。
            評述與進展
            顯色反應中表面活性劑增溶及增敏機理的現狀及分析(續)
            沈含熙 , 臧二樂
            1984, 12(6): 552-555.
            [摘要](315) [FullText PDF](0)
            摘要:
            (四)光度分析中膠束增敏機理研究的現狀自從表面活性劑在光度分析中得到應用以來,關于表面活性劑的增敏機理曾經進行了廣泛的研究。但是,表面活性劑究竟以什么形式參與增敏作用這一基本問題至今尚未取得比較一致的看法。目前,主要流行以下三種觀點:(1)以膠束形式參與增敏作用,但與染料分子相互作用的是膠束中的表面活性劑分子,(2)以表面活性劑的單分子形式參與增敏作用,而極性端的電荷起著決定性的作用,(3)CMC值以前,表面活性劑以單分子形式增敏,而在CMC值以后則以膠束形式增敏,即單分子和膠束均有增敏作用。
            來稿摘登
            PAR直接光度法測定銀錫銦合金中銦的研究
            黃留慶 , 桑萬里 , 陸珊媛 , 吳海元
            1984, 12(6): 556-556.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            有關銦的化學分析方法有極譜法,絡合滴定法,原子吸收光度法及化學光度法等。但這些方法由于錫、鎳等元素的干擾,一般需萃取分離銦,因而使分析手續冗長且往往影響結果的準確性。
            AgDDC比色法測定砷吸收液的改進
            羅林 , 楊如兵
            1984, 12(6): 557-557.
            [摘要](422) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前用二乙基二硫代氨基甲酸銀(AgDDC)比色法測定砷時多用AgDDC-三乙醇胺/氯仿溶液作為砷化氫的吸收液。氯仿有沸點低(61.5℃),毒性較大,使用和貯藏過程中易產生光氣等缺點;1,2-二氯乙烷沸點較高(83.5℃),毒性較小,工作場所的允許濃度比氯仿高一倍。經試驗表明,改用1,2-二氯乙烷代替氯仿所配制的吸收液吸收效果和穩定性均不亞于甚至優于氯仿。因此這一改進不僅有益于分析人員的身體健康,而且也給分析操作帶來方便。
            萃取分光光度法測定天然水中鈾
            劉建英 , 呂翔 , 趙惠蘭
            1984, 12(6): 558-558.
            [摘要](326) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了測定天然水中鈾,通常是首先分離鈾,分離鈾的方法有共沉淀,離子交換,活性炭吸附等;溶劑萃取具有簡便快速的優點,然而,大部分溶劑萃取的方法往往缺乏必要的重現性和選擇性,因此需復雜的計算或進一步純化樣品的步驟。有些萃取分光光度法測鈾靈敏度比較低,不適合天然水中鈾的測定。
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