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            1984年12卷3期

            研究報告
            裂解色譜法(PGC)分析聚丁二烯分子鏈結構
            楊吉坡 , 胡振亞
            1984, 12(3): 161-165.
            [摘要](395) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來熱裂解色譜法(PGC)發展不斷完善,已成為高分子結構分析的有力手段[1-4]。利用PGC法對聚丁二烯分子鏈結構的研究已有很多報導[4-5]。莊野[5]曾提出用VCH/BD**(克分子比)表征聚丁二烯分子鏈中1,4-結構的含量;Perry[6]通過對1,2-和1,4-結構的聚丁二烯熱裂解反應研究,建議用C2/BD**表征聚丁二烯分子鏈中1,2/1,4結構克分子比。
            痕量銅在金膜電極上陽極溶出伏安法的研究和應用
            張佛珍 , 季蓮芳 , 鄧家祺
            1984, 12(3): 165-169.
            [摘要](240) [FullText PDF](0)
            摘要:
            痕量銅的測定一般采用原子吸收或發射光譜法,但對ppb級的銅也有一定的困難。玻碳汞膜電極溶出伏安法對重金屬分析有極高的靈敏度[1],并已廣泛應用于痕量分析,如環境水樣中痕量銅的測定也已有報導[2,3]。崔春國[4]報導了銅在金電極上的溶出法,鄧家祺等[5,6]報導了砷、碲等在金膜電極上的溶出法,并指出金膜電極的靈敏度勝過金電極。
            離子選擇性電極標準加入法研究——Ⅰ、△En-1gNn函數關系及其應用
            譚新民 , 彭在姜 , 賴光德
            1984, 12(3): 169-174.
            [摘要](345) [FullText PDF](0)
            摘要:
            標準加入法和Gran作圖法是離子選擇電極分析較為常用的實驗技術。前者計算公式較繁,故有的采用列表計算法[1,2]以簡化計算手續,但一種表只適用于固定電極斜率和Vs/Vo比值。后者系多次標準加入法,根據各次標準加入后測得的電勢E(或△E)值在專用圖紙上作圖求解測定結果。
            硫離子、亞硫酸根和硫代硫酸根的導數脈沖極譜法測定
            俞澤穆 , 汪爾康
            1984, 12(3): 174-179.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了亞硫酸根和硫代硫酸根在酸性緩沖液中的導數脈沖極譜。含0.5MNa2B4O7和0.02N NaOH的溶液作為底液測定了紙漿廢液中硫離子,檸檬酸鈉-HCl酸性緩沖液(pH2.5)作為底液同時測定了紙漿廢液中硫代硫酸根和亞硫酸根。
            S2-在銅-氨基乙酸溶液中的極譜沉淀膜吸附波
            趙藻藩 , 吳志強 , 陳艷玲
            1984, 12(3): 179-182,228.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            S2-可采用陰極溶出伏安法[1],單掃描示波極譜法[2]測定。我們發現,在銅-氨基乙酸介質中,S2-能產生靈敏的陰極或陽極波。采用陽極波測定微量S2-,檢測限為1×10-7M。利用該波測定了煤氣及純金屬鋅中微量硫化物。討論了產生極譜波的機理,初步認為是一種沉淀膜吸附波。
            水楊基螢光酮-氯化十四烷基二甲基銨三元絡合物光度法測定微量鈾(Ⅵ)
            袁錫英
            1984, 12(3): 183-186.
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出用水楊基螢光酮和氯化十四烷基二甲基銨測定鈾的靈敏的分光光度法。在pH2.5-6醋酸-醋酸鈉介質中,鈾生成紫色三元絡合物。此絡合物在555nm處具有最大吸收,摩爾吸光系數為1.27×105。絡合物組成為U:SF:Zeph=1:2:2。鈾濃度在0-1.2ppm范圍內服從比爾定律。經磷酸三丁酯萃淋樹脂分離后,一般金屬元素不干擾鈾的測定。本法已應用于測定巖石和礦物中的微量鈾。
            水及血液中痕量銅的化學發光分析
            董文賓 , 章竹君
            1984, 12(3): 186-190.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用自制儀器對魯米諾-氰化鉀-銅(Ⅱ)化學發光體系進行了系統研究,選定了測銅的最佳條件。該體系以銅(Ⅱ)作為氧化劑直接氧化魯米諾產生λmax為425nm的閃爍化學發光。測銅的線性范圍為2×10-10-6×10-7/ml,檢測下限為9×10-l2g/ml,對10-10g/ml銅(Ⅱ)測定的變異系數為4.6%。采用焦磷酸鈉作為掩蔽劑可消除常見共存離子的干擾。此法用于水及人體全血中痕量銅的測定,結果均比較滿意。
            釷-氨基G酸偶氮氯膦-氯化十四烷基吡啶顯色反應的研究及應用
            黎心懿 , 張華山 , 陳震華
            1984, 12(3): 190-193.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在2N鹽酸溶液中,釷(Ⅳ)與氨基G酸偶氮氯膦及氯化十四烷基吡啶形成藍綠色三元絡合物,最大吸收波長為698nm,摩爾吸光系數為1.88×106·l·mol-1·cm-1。三元絡合物中釷與氨基G酸偶氮氯膦組成比為1:2,多數常見共存元素允許量較大,方法選擇性好,可用于礦石中微量釷的測定。
            研究簡報
            X 射線熒光光譜法測定鈾礦石中的鐵、鈦、鈣、硫、磷、硅、鋁和鈾——兩步校正程序初探
            1984, 12(3): 194-197.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本工作采用X射線熒光光譜法對含鈾硅酸鹽、磷酸鹽和碳酸鹽礦石樣品中的鐵、鈦、鈣、硫、磷、硅、鋁和鈾的分析進行了研究,對基體效應采用散射內標法-經驗系數法兩步校正程序分析了樣品中的鐵和鈾,其余元素只作后一步校正,實驗結果表明,本法可以較好地應用于礦樣中含量范圍較寬的主元素的分析。
            乳化技術在原子吸收光譜分析中的應用——潤滑油中鋅的測定
            1984, 12(3): 198-201.
            [摘要](375) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用火焰原子吸收法直接測定有機物中的金屬元素,關鍵問題是須制備出與試樣成份相同的標準液,因為有機物的引入,不僅會導致試液提升量和噴霧狀態的改變,而且會使火焰的化學結構變化而直接影響原子化過程。經典的方法是將有機試樣進行干式或濕式消化處理,待被測元素轉入水溶液后,再作常規測定。此法操作煩瑣,且試樣易被沾污。
            示波極譜滴定在巖石礦物分析中的應用 Ⅱ、鉻酸鉀間接測定石膏中硫酸根
            1984, 12(3): 201-203.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            石膏中硫酸根的測定,目前多采用操作繁瑣的硫酸鋇重量法[1]。文獻[2]推薦在醋酸銨緩沖液中,用標準K2CrO4溶液直接滴定鋇,以CrO42-在交流示波圖上出現切口指示終點,實現鋇的快速測定。我們發現,如采用醋酸鹽底液,當有其他鹽類存在時,終點遲鈍,滴定無法進行。
            小型硅膠柱分離氫化物原子吸收測定鉛及鉛銻合金中微量錫
            杜新元 , 時艷
            1984, 12(3): 203-206.
            [摘要](317) [FullText PDF](0)
            摘要:
            已有的測定鉛及其合金中微量錫的分光光度法和火焰原子吸收法對測定錫含量低于0.001%時有一定困難。近年發展的電熱氫化錫原子吸收法靈敏度達0.nppb,無論采用何種方法測定,大量基體均存在著不同程度的干擾。本文提出在測定溶液中加入酒石酸鈉以降低酸度的影響。采用小型硅膠柱分離干擾元素,用小體積低濃度HCl為洗脫液,改善了測定下限。樣品處理方法簡便,取樣量少(0.1~0.3克),適合于含量在0.01~0.00004%錫的測定。測定結果與發射光譜相符。
            用乙二胺四甲撐膦酸螯合滴定銅的研究
            羅宗銘 , 趙誼
            1984, 12(3): 206-209.
            [摘要](467) [FullText PDF](0)
            摘要:
            銅的螯合滴定劑,常用氨羧絡合劑[1]。最近[2]又提出用氮川三甲撐膦酸(NTMP)螯合滴定銅,選擇性優于前者。乙二胺四甲撐膦酸(EDTMP)能與多種金屬離子生成螯合物[3],文獻[4]用作一些金屬離子的螯合滴定劑,但僅用紅紫酸銨作指示劑,研究在不同pH下滴定Cu、Co、Ni及Zn的可能性,未作詳細的條件試驗和應用研究,更無實物分析的報導。本文擬從理論上計算Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Cd2+及Mn2+與EDTMP螯合物的表觀穩定常數,提出適宜的選擇滴定銅的條件。
            水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨分光光度法測定鉻
            奚干卿 , 梁德修
            1984, 12(3): 209-212.
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            六價鉻對環境的污染要比三價鉻嚴重得多,故要求能分別檢測六價鉻與三價鉻,而一般的分析方法如原子吸收等只能測總鉻量,二苯氨基脲等分光光度法靈敏度不高,均需分離富集后才能測定。應用表面活性劑體系的分光光度測鉻方法,一般具有較高的靈敏度,而這方面的研究工作為數不多[1,2],且選擇性較差和操作要求嚴等而尚未達到實用階段。
            ICP固體粉末自動攝譜裝置
            周維新
            1984, 12(3): 212-215.
            [摘要](333) [FullText PDF](0)
            摘要:
            隨著ICP光源的廣泛應用和地球化學找礦的進展,要求對數以萬計的化探樣品進行分析。目前采用ICP光源溶液法分析較為常見,然而試樣處理比較麻煩。我們根據電弧吹樣法原理[1],采用高頻火花放電,驅動粉末試樣成塵霧狀,隨載氣引入等離子矩,開展了ICP固體粉末法的研究工作,設計制作了粉末送樣裝置2]。
            離子交換樹脂比色法測定天然水及廢水中的鈀
            易瑞士 , 文麗 , 馮鈺锜
            1984, 12(3): 215-218.
            [摘要](365) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,離子交換樹脂比色法在國內外已有報導[1-7]。我們曾用5-Cl-PADAB試劑測定天然水中鈷[8]。該法特點是分離、富集、并在樹脂相直接比色一步完成。方法的選擇性、靈敏度均較好,適于環境水質的分析。用5-Cl-PADAB萃取比色的方法測定鈀已有報導[9]。本文利用5-Cl-PADAB與鈀形成1:1的紅紫色絡合物,用100-160目氫型交換樹脂交換后直接于580nm處比色測定天然水及廢水中微量鈀。0~12μg鈀符合比爾定律。
            一種快速的氫化物發生電熱原子吸收法測定地質化探樣品中的錫和銻
            劉運煌 , 雷霞珊 , 張曉楠 , 羅長洲
            1984, 12(3): 218-221.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            地球化學探礦掃面樣品測錫下限要求1微克/克,測銻要求0.2微克/克,并需大批量快速分析用氫化物發生電熱原子吸收法測定是一種有效的方法。根據本室條件,我們裝了一種結構簡單,使用方便,安全可靠,易于掌握,穩定性和重現性都較好的氫化物發生器。測錫時,波長在224.6nm,靈敏度為0.2ppb/1%吸收;測銻時,波長在217.6nm,靈敏度為0.058ppb/1%吸收。一小時內最少可做60個樣品的單項測定。
            碲的電位溶出分析
            1984, 12(3): 221-223.
            [摘要](428) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了碲的電位溶出分析。在0.25MHCl介質中加入Cu(Ⅱ),利用碲與銅生成Cu-Te化合物富集到玻碳電極上[1],以溴水做氧化劑測定碲[2],測定下限可達2ppb(富集10分鐘)。用砷共沉淀分離碲,測定了煙塵、硫酸廠污泥及糧食中碲的含量。實驗部分儀器:由ZD-2型自動電位滴定儀,XWC-100F型記錄儀組成。XBD-1型旋轉玻碳電極為工作電極,Pt及SCE為輔助及參比電極。富集和測量均在攪拌下進行。
            儀器裝置與實驗技術
            酸堿平衡計算中的一種通用算式及計算器程序
            1984, 12(3): 224-228.
            [摘要](683) [FullText PDF](0)
            摘要:
            水溶液中pH值的計算是分析化學的基礎理論之一,可編程序計算器為這類計算提供了很大的方便。本文正是從質子守恒式出發,首先導出求解各種Brфnsted物質水溶液體系pH的通用數學模型,然后在Casio fx-502p可編程序計算器[1]上利用pH中點逼近法[2]建立了求解的通用程序。本程序適用于常見水溶液酸堿體系pH的計算,求解速度快,操作簡便。程序作適當改編亦能適用于其他可編程序計算器。
            評述與進展
            分光光度法同時測定無機多組份體系
            1984, 12(3): 229-237.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分光光度分析是應用最廣的分析方法之一。在較多干擾成份共存時,需要進行煩雜的分離手續。近年來,同時聯合測定多組份的研究工作已開始為人們所重視。這實際上就是探索擴大待測組份的化學和物理化學特性的差異以及尋求重疊光譜譜帶分辨途徑的工作。在紅外、紫外區同時測定結構相似有機組份的工作發展較快,但是,在可見區,同時測定相互干擾有色絡合物的報導相對較少,而且比較零散。本文試圖從三個方面就藉有色絡合物同時測定無機組份的情況作一簡要評述。
            化學名詞介紹
            關于分析化學教學與文獻中當量概念的使用——IUPAC推薦意見簡介
            1984, 12(3): 237-237.
            [摘要](535) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在分析化學教學與文獻中,已采用以SI國際單位制為基礎的名稱和符號。但現有分析化學教材,大多援引傳統的“當量”概念,產生與SI單位不協調的問題。就此IUPAC分析化學學組曾提出推薦意見,似應予重視并試行采用。SI引入摩爾這個物質的量基本單位后,傳統的“克當量”單位,應與“克分子”、“克原子”、“克離子”等一并廢用。
            來稿摘登
            微量錫的示波極譜測定
            1984, 12(3): 238-238.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            中性紅在草酸介質中-0.2V處有一個極譜波,加入Sn(Ⅳ)后-0.62V處出現另一個極譜波。眾所周知,Sn(Ⅳ)與草酸生成的絡陰離子在電極上無電化學反應。中性紅在酸性介質中帶正電荷的基團與帶負電荷的草酸錫絡陰離子作用,即生成微溶性的離子締合物并于電極上發生電化學反應。本文對Sn(Ⅳ)-草酸-中性紅三元離子締合物的吸附波進行了初步試驗并應用于礦石分析中。
            水、尿、血、發中鉀、鈉的火焰光度法測定
            1984, 12(3): 238-239.
            [摘要](509) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本法就其火焰的穩定性雖不如原子吸收分光光度法為佳,但方法迅速、準確,勿需昂貴設備。對試樣中ppm級鉀、鈉的測定可以獲得滿意結果的。本文用火焰光度法試驗了測定鉀、鈉的酸度,鈣、鎂等干擾元素及其消除。并用該法與電極法相對照,滿意地測定了水、尿、血及發中鉀、鈉的含量。1.儀器:(1)國產6400型火焰光度計;(2)國產DD-2B型電極電位儀;K離子選擇性電極;pNa6801型玻璃電極;217型甘汞電極;232型甘汞電極。
            酒中微量鉛的導數示波極譜測定
            1984, 12(3): 239-239.
            [摘要](247) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用示波極譜法測定酒中鉛含量,其檢測下限可達8ppb,且重現性和選擇性好,適于大批試樣的測定,易于推廣應用。
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