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            1984年12卷2期

            研究報告
            微型液相色譜柱行為的研究——柱長、柱效和流動相對分離的影響
            吳其輝 , 黃以祥 , 朱善農
            1984, 12(2): 81-84.
            [摘要](317) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通常應用的液相色譜柱的柱徑為4mm,柱長為15~30cm;近年來的趨勢是采用更短的色譜柱(柱長為5~10cm)以及更細的柱徑(φ0.5~1mm)[1]。這種短而細的色譜柱的優點很明顯:短柱的柱壓遠低于長柱,降低了對高壓的要求,相應地降低了儀器的造價;此外,采用短柱,也使分離時間縮短,有利于快速分析。細徑柱的優點是流動相耗費量少,0.5mm的柱子所消耗的流動相僅為常規4mm柱的1/100左右。但更短的微型柱的應用卻很少報導。
            極譜催化波測定海水中超痕量鎢
            楊孫楷 , 陳立義
            1984, 12(2): 84-89.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了鎢(Ⅵ)在鹽酸、α二苯羥基乙酸(簡稱二苯羥乙酸)和適量氯化鈉體系中超痕量鎢的直接測定方法。靈敏度可低達5×10-12M。方法具有靈敏度高,選擇性好,操作簡便快速、準確、穩定等優點??芍苯佑糜诤K?、淡水中超痕量鎢的測定。單個樣品可在5分鐘內完成。
            雙冠醚PVC膜鉈(Ⅰ)離子選擇電極的研制
            黃德培 , 朱春生 , 張進其 , 雷恒毅 , 王德枌 , 胡宏紋 , 傅庭治 , 歐惠春 , 沈子琛 , 虞振新
            1984, 12(2): 89-93.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            1976年kimura等報導了雙冠醚庚二酸二-[3,4-(1',4',7',10',13-五氧環十五烷乙烯)芐酯](以下簡稱雙冠醚A),用為鉀離子和鉈離子選擇電極的活性物質,并測定了電極的各種性能參數[1-2]。同年Szczepaniak等也報導了用Tl-O,O-二癸基二硫代磷酸鹽為活性物質的鉈(Ⅰ)離子選擇電極[3]。Coetzee及Malik報導了固態沉淀鹽的鉈(Ⅰ)電極[4-5]。本文研究和制備了含有活性基團的雙冠醚(B)作為電活性物質的PVC膜鉈離子選擇電極,并測定了它的性能,獲得較滿意的結果。
            金屬有機化合物的分析 Ⅲ、雙(烷基環戊二烯基)二芳氧基鈦、鋯、鉿的薄層色譜研究
            楊學謹 , 郝邦增 , 王光輝 , 歐陽天美 , 劉啟旭 , 陳壽山 , 王積濤
            1984, 12(2): 93-98.
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            雙環戊二烯基鈦、鋯、鉿化合物的研究工作,近年來取得了迅速的進展[1,2]。我國科學工作者[3-6]合成了一系列雙環戊二烯基二芳氧基鈦、鋯、鉿化合物。目前,這類化合物的催化特性和抗癌作用已引起有關方面的重視,因此,它們的分離分析工作亟需進行。
            二點滴定法——導數求值滴定法
            萬金志 , 喬悅昕
            1984, 12(2): 99-104.
            [摘要](293) [FullText PDF](0)
            摘要:
            容量分析法是一種準確、可靠,應用廣泛的定量分析方法,因而在化學分析發展過程中它一直占著重要的地位。即使在化學分析趨向于儀器化、自動化、計算化的今天,它仍然是化學分析中一種不可缺少的手段。容量分析的關鍵在于滴定終點的確定,一般確定終點的方法有指示劑法和電位法兩種。指示劑法要求樣品無色,并要有合適的指示劑;電位法適宜的范圍雖廣,但操作較繁,花費時間長。
            Co(Ⅱ)-半胱氨酸體系中氫的催化放電的研究
            李啟隆 , A. Calusaru , F. G. Banica
            1984, 12(2): 105-110.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Co(Ⅱ)-半胱氨酸的催化體系是氫催化放電的典型例子。自1933年Brdicka[1]首先發現并研究這個體系以來,發表了許多文章[2,3,4],然而對其電極反應機理的看法仍很不一致,而且他們只是定性地討論問題。1966年A.Călusaru[5]在研究Co2+-N2O32-體系的氫催化放電的基礎上,提出活性絡合物還原與氫催化放電平行的理論,并對該體系進行了定量處理。
            卟啉在分析化學中的應用 (Ⅳ)、在催化劑存在下以四-(4-三甲銨苯基)卟啉吸光光度法測定痕量鋅
            張傳鈾 , 殷芬 , 程介克
            1984, 12(2): 111-114,110.
            [摘要](338) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了在催化劑7-碘-8-羥基喹啉-5-磺酸(高鐵試劑)存在下,四-(4-三甲銨苯基)咔啉與鋅(Ⅱ)的絡合反應。在室溫下,弱酸性介質中,反應在5分鐘內完成,形成穩定的1:1絡合物。其最大吸收波長為421nm。摩爾吸光系數ε=5.1×105,是目前已知測定鋅(Ⅱ)靈敏度最高的顯色反應。用于水樣和高純稀土中痕量鋅的測定均獲得了滿意的結果。
            輝光光譜測定鋼表面滲硼層中硼與合金元素的分布
            張洪度 , 徐升美
            1984, 12(2): 115-118.
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用輝光放電發射光譜測定了鋼表面滲硼層中硼與其它合金元素的分布。研究并提出了改善層間分辨力的措施,從而得到了更準確的分辨輪廓。并討論了滲硼層中合金元素重新分布的規律。
            研究簡報
            催化動力學分析法測定超微量鉍的研究
            藍利生 , 胡云梯
            1984, 12(2): 118-121.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            文獻中關于鉍的動力學分析法的報導,僅見二則。一是利用Bi8+對H2O2-發光精反應的催化作用[1,2];一是利用Bi8+對傘形花酮的磷酸酯被堿性磷酸酯酶裂解為強熒光性傘形花酮的抑制作用[3]。前者選擇性較差,Co、Fe、Mn、Mo、Cu、Hg、Os嚴重干擾;后者選擇性高(僅Be有抑制作用),但所用試劑特殊且昂貴,不易推廣。
            硫脲介質中銅、稀土、鐵、鎳的交換行為——銅中痕量稀土快速分離和測定
            陳錦標 , 許順英
            1984, 12(2): 122-124.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Strelow[1-3]研究了不同濃度的無機酸中加入醇類對金屬離子交換能力的影響,觀察到隨著醇類濃度增加,分配系數(Kd)也相應增大。但是銅的交換能力沒有得到改善,如在1M鹽酸中它的Kd值是17.5,而1MHCl-60%乙醇中為23.2。硫脲與銅離子生成絡陽離子,我們試驗了銅、稀土在這種介質中交換行為和分離的可能性,從而快速分離及測定氧槍頭用的銅中殘留痕量稀土。
            用單純形最優化方法研究原子吸收光譜測定鉑、鈀、金的條件
            陳麗芳 , 張良平 , 孫素琴
            1984, 12(2): 124-128.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在分析方法實驗研究中,近年來發展了一種新的優選法——單純形法[1],它可以通過較少次數的實驗找出接近最佳的分析條件組合。特別在交互作用復雜,因素較多的場合,此法尤其簡便可靠。Michall[2]已用該法來選擇萃取濃集和分析Fe(Ⅱ)的最佳條件,獲得了滿意的結果。在用原子吸收光譜法測定鉑、鈀、金時,我們利用此法來選擇儀器最佳測定條件也獲得了滿意的結果。并與正交試驗法作了比較。
            高效離子交換色譜分離-光度法測定鈷基合金中單一稀土元素含量
            吳寧生 , 張孝松 , 趙貴文
            1984, 12(2): 128-130.
            [摘要](285) [FullText PDF](1)
            摘要:
            含稀土的鈷基合金(Co-Er-Gd-Sm和Co-Sm-Pr)是一種新型磁性材料,對其中單一稀土含量的分析測定日益引起人們重視。到目前為止所報導的分析方法,或是不能測定單一稀土元素含量,或是設備昂貴,或是分析時間較長。我們認為用高效離子交換色譜進行分離,后用光度法進行測定單一稀土元素含量是可行的,并具有優越性。
            PMBP-萃淋樹脂萃取色層光譜法測定鈣中微量稀土
            張先祿
            1984, 12(2): 130-131,139.
            [摘要](320) [FullText PDF](0)
            摘要:
            核技術使用的原材料中,只允許存在痕量稀土,因為稀土中的釤、釓、銪、鏑等元素的熱中子吸收截面大。由于制備核純鈾、釷金屬時,需要大量鈣作為還原劑,因而也要嚴格監測金屬鈣中稀土元素的含量。本測定的分離方法是采用了萃取色層法,自大量氯化鈣的微酸性溶液中選擇性地吸附微量稀土。
            原子吸收分光光度法測定鎢及三氧化鎢中鎂和鎘
            范健 , 李小娜 , 南守彥
            1984, 12(2): 132-134.
            [摘要](315) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鎢及三氧化鎢中鎂的測定,已有分光光度法[1,2]、光譜法[2-4]和原子吸收法[1,5,6]。測定鎘卻只有極譜法[2]和光譜法[2,3]。原子吸收法采用氫氟酸及硝酸溶樣,其他方法又均需預分離富集,操作都較冗長繁瑣。本文研究了基體對選擇儀器條件的影響。選擇了最佳儀器條件,建立了簡便、快速同時測定鎂和鎘的方法,準確度和精確度均合要求。
            水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨膠束增溶光度法測定微量銦
            陳祥彬 , 韓叢晏 , 袁正蓮
            1984, 12(2): 135-137.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了陽離子、陰離子及非離子型表面活性劑對銦-水楊基螢光酮絡合反應[1]的膠束增敏作用的適宜pH范圍和吸收光譜特性,并對其增敏機理進行探討。試驗表明溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)增敏作用最強,摩爾吸光系數可達1.8×105,pH范圍寬。并考察了四十多種離子對反應的影響。擬定測定微量銦的方法,可不用有機溶劑萃取,對環境保護有利。
            NOX氣敏電極裝制及其初步應用
            龔洪鐘 , 王才力 , 肖丹
            1984, 12(2): 137-139.
            [摘要](342) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制備NOx氣敏電極的專利[1]國外早已報導,并用于環境大氣中NOx[2]、污水和海水[2]中硝酸鹽等的測定。國內尚未見報導。我們利用自行研制的氨氣敏電極[3]改裝成NOx氣敏電極,本文報導用該電極進行實驗探討及其初步應用的結果。
            4,5-二溴苯基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨分光光度法測定合金鋼和礦物中的鉬
            王東進 , 白建躍 , 陳建華 , 潘慶洪
            1984, 12(2): 140-142.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鉬的膠束增溶光度法日益增多,但選擇性差是普遍存在的問題,尤其鎢的干擾難以消除[1,2]。所以許多方法僅進行條件研究[3];或用a-安息香肟萃取鉬[4,5],或只能適用于不含鎢的樣品[1,2]。最近有人[6]合成4,5-二溴苯基螢光酮(下稱Br-PF),但至今尚未見該試劑用于鉬的測定。所以本文研究了在CTMAB存在下用Br-PF測定微量鉬的顯色條件。結果表明,本法的靈敏度高(ε538=1.2×105)、選擇性好(存在掩蔽劑),可不經任何分離手續直接在水相中測定鎢鋼、高合金鋼和礦物中的鉬,得到了滿意的結果。
            二溴苯基螢光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度測定微量錫
            劉錦昌 , 劉進平
            1984, 12(2): 143-145.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            二溴苯基熒光酮(DBPF)**的合成和分光光度特性的研究已有報導[1],實驗得知,在OP存在下和微酸性介質中,Sn與DBPF作用能生成高靈敏度的紅色絡合物。目前,應用該試劑作光度法測定微量錫的研究還未有報導。本文探討了在OP存在下,錫與DBPF生成絡合物顏色反應的適宜條件及其外來離子影響和消除,擬定出直接光度測定微量錫的新方法。此法簡單、快速而準確??色@得滿意的結果。
            液膜型陰離子洗滌劑選擇性電極的應用
            胡振元 , 錢錫興 , 陳菊珍
            1984, 12(2): 145-147.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我國合成洗滌劑的主要品種是直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS*)。生產過程中普遍采用重量法[1]或兩相滴定法[2]分析洗滌劑單體和成品中的有效成份,工廠排放水中痕量洗滌劑的測定則采用次甲基藍比色法[3]。近幾年國際上陸續報導用陰離子洗滌劑選擇性電極為指示電極,以電位滴定法測定陰離子洗滌劑的研究[4]。雖然實用性的報導尚較少,但將為洗滌劑的分析提供一種簡便而快速的途徑。
            來稿摘登
            原子吸收法測定化探樣中微量錫
            羅德燊 , 朱明華
            1984, 12(2): 147-147,142.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            到目前為止,應用氫化法測定地球化學樣品中微量錫的方法報導甚少。本報告采用自己設計的用于測定砷、銻、鉍的改進型的氫化物發生裝置,用亞硝基紅鹽消除銅、鎳、鐵等元素的干擾進行氫化法測定地球化學樣品中微量錫。方法簡單、快速、適應性廣,可測定試樣中ppm以上的錫。
            鋅粉分離原子吸收光譜測定水中痕量銅、鎘和鉛
            黃碧昌
            1984, 12(2): 158-158.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            水中痕量銅、鎘、鉛的測定,一般采用萃取法、加熱濃縮法和石墨爐原子吸收法。本法用鋅粉作分離試劑,從水中定量析出銅、鎘和鉛后,用原子吸收光譜測定。本法基于在一定量的氯化鋅水溶液中,用鋅粉定量析出水中的銅、鎘和鉛,然后將鋅粉溶于稀硝酸中,以原子吸收光譜法測定。
            堿熔融法測定5,7-二羥基黃酮類化合物
            樓朱雄
            1984, 12(2): 158-159.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在植物界分布的黃酮類化合物,越來越為人們所重視,其取代位置在 A 環者多為5,7-二取代物.對這類化合物的紅外、紫外、核磁共振等物理方法的鑒定工作日益增多,并有完整的數據.但在條件簡陋的實驗室內,化學方法仍然十分重要.鑒定黃酮類化合物最常用的化學方法是經典的堿熔融法,使γ吡酮環破裂、降解后生成酚類、酚酸等化合物,鑒定其碎片。
            原子吸收光譜法測定水中陰離子合成洗滌劑
            張煥明 , 楊曉芝
            1984, 12(2): 159-159.
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前我國應用最廣泛的陰離子合成洗滌劑以十二烷基苯磺酸鈉(簡稱烷基苯磺酸鈉)為主,其次有少量的十二烷基硫酸鈉和十二烷基磺酸鈉。水中陰離子合成洗滌劑常用亞甲藍法測定,該法測定亞甲藍活性物質總量,干擾物質多、靈敏度不高。本工作擬定水中陰離子合成洗滌劑在氯化鈉共存下用甲基異丁基酮萃取,原子吸收法測定鈉含量間接得出陰離子合成洗滌劑含量。分析過程簡單、快速、準確度高。
            用異菸酸-巴比妥酸分光光度法測定微量氰化物
            向光明
            1984, 12(2): 159-160.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前,測定微量氰化物應用最為普遍的方法仍是比色或分光光度法,因其簡便易行,靈敏度較高。但現行比色或分光光度測氰法大多都要使用惡臭、毒性大的試劑,或者試劑配制較繁,受溫度和時間影響較大。本文介紹一種分光光度測氰法——異菸酸巴比妥酸法,所用試劑無臭無毒,靈敏度高,氰檢測下限可達4ppb。
            儀器裝置與實驗技術
            催化動力學分析法的自動記錄裝置
            黃堅鋒 , 陳新菊 , 戴萍祁 , 阮大文
            1984, 12(2): 147-151.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            由于催化動力學分析法具有很高的靈敏度,且所用儀器較為簡單,故為分析化學工作者所重視并得到不斷發展。其測試方法一般都需要測量反應時間與指示反應的參數(吸光度、電位…等)變化的關系,進而計算被測組份的含量。連續自動記錄這個關系,無疑會給動力學分析法提供方便和準確的測試手段。國外已有這方面的工作[1-5],但國內尚未見報導。
            評述與進展
            分析化學中的單純形最優化方法
            徐民良
            1984, 12(2): 151-157.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,分析化學中的最優化問題越來越受到分析工作者的重視.在目前的最優化方法中,一類是解析最優化(或稱間接最優化)方法.就是要求把所研究的對象用數學模型描述出來,然后再用數學解析方法求出其最優解,另一類是試驗最優化(或稱直接最優化)方法.即直接通過少量試驗,根據試驗結果的比較而求得最優解.在試驗最優化方法中,單純形(Simplex)最優化方法是近年來應用較多的一種簡便而有效的方法。本文僅對單純形最優化方法的研究進展和應用加以論述.
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