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            1984年12卷12期

            研究報告
            聚氟代單烯烴的19F核磁共振波譜研究
            嚴寶珍 , 張小沁 , 劉文娟
            1984, 12(12): 1037-1043.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了聚偏氟乙烯(PVF2),偏氟乙烯-全氟丙烯(VF2-HFP)共聚物和偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟丙烯(VF2-TFE-HFP)共聚物的10F核磁共振譜.由譜線的化學位移和強度歸納出二單元組和三單元組鏈節的序列分布,并計算出兩者的相互比例.
            N,N-雙(α-氰乙基)甲酰胺鍵合硅膠涂層毛細管柱用于烷、烯烴中芳烴的分離
            周良模 , 夏愛竹 , 蔣宏麗
            1984, 12(12): 1043-1047.
            [摘要](308) [FullText PDF](0)
            摘要:
            芳烴如苯、甲苯、二甲苯等是石油化工產品的重要原料,因此,分析油品中芳烴的含量是了解油品成分和芳烴資源的一個重要手段.此外在勞動保護職業病研究中也要求分析有關環境中烴類尤其是芳烴的含量[1].由于芳烴和其他烷、烯烴共存時組成的復雜性,同時迄今尚缺乏對烷、烯、芳烴有特殊選擇性的高靈敏色譜檢測器,因而發展高選擇性、高效和快速地分離復雜烴類中芳烴的色譜柱和方法具有重要的實際意義.
            硅釩鉬藍-丁基羅丹明B多元絡合物分光光度法測定精釩中的微量硅
            葉率官 , 單尚 , 王杰
            1984, 12(12): 1047-1052.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            作為精釩(含V2O5為98%以上)中雜質成份的硅含量常達到萬分之幾到十萬分之幾的數量級.因此,如果仍沿用鉬藍法水相測硅則在靈敏度上已不能滿足要求;況且,大量釩的存在也要影響硅的測定.為此,欲測定純釩溶液中的硅時,需先將硅從大量釩中分出并富集后才能測定.如дорохова等[1]用二正辛胺的甲苯溶液將硅鉬黃從釩溶液中苯取分離,在富集后的有機相內比色測定;馮渝清、郭春山則用甲基異丁酮萃取硅鉬黃,使硅與釩分離,在有機相中用二氯化錫還原成硅鉬藍后比色測定.
            鎂-鉻天青S-表面活性劑體系的分光光度研究
            楊元 , 陳遠慧
            1984, 12(12): 1052-1054.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以鉻天青S(CAS)作為顯色劑測定鋁、鈹、鈧、銅、鐵、鈦、鋯等等金屬,前人已作了大量工作.但是用其作為鎂的顯色劑而建立的吸光光度法尚未見報導.目前,用于測定微量鎂的吸光光度法有鉻黑T法、達旦黃法、鉻變酸2R法[1]、二苯胺藍I法等等.其中,以二苯胺藍I法靈敏度最高,但其摩爾吸光系數仍在104數量級.
            揮氣電位法測定金屬鉻中微量的硫
            彭慈貞 , 杜玲瓏 , 劉明輝 , 劉瑞華
            1984, 12(12): 1055-1058.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出一種新的電化學分析方法——揮氣電位法.是一種利用多孔膜氣敏電極直接響應氣體物質的方法.使被測定的物質由液相中通過化學反應轉變為氣態物質,再用載氣把它帶至多孔氣敏電極上產生電極反應,測量其電位的變化,是一種直接電位法.它與選擇性電極法相似,而與氣相色譜法也有共同之點.利用揮氣電位法可以測定Hg、As、Sb、Sn、S、I和CN等等離子.
            用百里酚藍-次甲基藍混合指示劑測定陰離子表面活性劑
            李之平 , 鞏效牧 , 李慶瑩
            1984, 12(12): 1058-1061.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出一組新的混合指示劑并采用毒性比三氯甲烷小十倍的二氯甲烷作溶劑,以兩相滴定法測定某些陰離子表活劑,本方法可以測定濃度為1×10-3M的陰離子表活劑樣品并且具有清晰的終點.
            高頻感耦等離子體發射光譜法同時測定煤飛灰中大量、小量和微量元素
            曾憲津 , 繆秀珍 , 關勝利 , 黃本立
            1984, 12(12): 1062-1066.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            煤是我國的主要能源,時刻有大量廢氣廢渣進入環境中,煤飛灰就是主要污染物之一.它的分析,尤其是測定其中的重金屬元素,已成為十分必要.Mills和Belcher[1]曾特別強調ICP-AES法在這類分析中所能起的作用,指出測定大、小量組份的準確度和精度與X-射線熒光法相近.有關煤和飛灰的ICP-AES分析國外已有一些報導,國內則未見有.
            單掃描示波極譜法測定微量硫脲
            馬逸龍 , 費錫文 , 李培標 , 趙藻藩
            1984, 12(12): 1067-1070.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硫脲在Cu2+-KBr-氨基乙酸體系中,在單描示極譜上有靈敏的隊極導數極譜波.峰高與硫脲濃度在1×10-8~5×10-7M范圍內有良好的線性關系,檢測限可達5×10-8M,本法除S2-、Ag+、Au3+離子有較大干擾外,其他共存離子的干擾均不大.采用本法測定了以硫脲為添加劑的電鍍廢水中的硫脲含量.結果尚屬滿意.研究了極譜波的性質,討論了極譜波的產生機理.
            工作簡報
            氣液色譜中同系物的保留指數與其定壓熱容的關系
            1984, 12(12): 1070-1074.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氣液色譜中同系物的保留指數變化規律已有許多研究結果,如溫度規律、碳數規律、沸點規律、雙固定液規律和交點規律[1,2]以及最近由盧佩章等人在均一位勢模型基礎上開發的烷烴同系物、烷基吡啶化合物和氯代吡啶衍生物保留指數的計算方程式[7-5];此外Rohrschneider[6],Сидоров[7],Nabivach[8]等也進行了一些研究工作.但是,這些研究結果都只適用于某些領域,距離完滿地解決理論預測保留指數問題還有相當距離.
            差分氣液色譜法直接測定煤油和柴油中的正構烷烴
            1984, 12(12): 1074-1076.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            正構烷烴(n-烷烴)是石油中的重要組分,對其在石油餾份中的含量和分布已進行了大量工作.1972年Folmer[1]提出了差分色譜法,Stuckey[2]也在這方面進行了一些工作.我們應用程序升溫差分色譜法分析了自制煤油和柴油標樣以及煤油和柴油餾份油中的n-烷烴,結果較為滿意.方法速度快,信號解釋簡單.
            薄層色譜法分離稀土元素——P538/乙酸乙酯/HNO3體系的研究
            1984, 12(12): 1077-1078.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自從1964年Pierce[1]等人開始研究稀土元素的薄層色譜以來,國外主要有Вагина[2]、Бабаян[3]和Specker[4]等人在這方面作了較多的工作,國內陳永熙[5]等人于1983年發表過一篇研究報告.但是用P538作展開劑,進行稀土元素薄層色譜分離的研究還未見報導.
            準確測定飲水含硒量的熒光法
            1984, 12(12): 1079-1081.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硒是人體必需元素,我國某些地學與醫學研究單位提出,大骨節病、克山病產生于水糧硒極低的環境.作者曾測定陜、甘、豫等省內幾百個地點的飲水,其中30%以上的水樣含硒量低于0.5μg/l,多數飲水含硒量極低,并發現在糧食含硒量低而飲水含硒量較高的地點無大骨節病.因此,需要準確可靠的測定方法.經參考國內外資料[1-4]進行試驗及改進,提出可準確測定硒低于0.05μg/l的方法如下,以供有關研究參考.
            氧化鉺中14個稀土雜質發射光譜測定的研究
            1984, 12(12): 1081-1084.
            [摘要](323) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氧化鉺中14個稀土雜質的光譜測定,國內外報導較少[1-3],文獻[4]測定了14個稀土雜質,但測定下限差,文獻僅作了相鄰5個稀土元素,本文在空氣中攝譜,對電極形狀等方面進行了研究,最后確定的方法可滿足稀土雜質總量在0.03725%以上產品分析的要求.
            氣相色譜峰高定量非線性校正公式的探求
            1984, 12(12): 1085-1088.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在氣相色譜峰高定量中,當濃度較高時,峰高與濃度不呈線性關系.這是因為隨著樣品中某組份的增加,使該組份的峰形加寬,峰高逐漸遠離理論值.尤其那些保留體積較小的組份,這種現象更為明顯.關于這個現象,Keuleman[1]認為這是由于在實際操作時,樣品不可能全部注入到第一塔板,勢必在鄰近塔板同時開始許多單板色譜,各譜帶互相重疊,使峰形變寬.他得出理論塔板高度HETP與樣品量成線性的結論.
            銦-碘-乙基紫顯色反應的探討與應用——鎵中銦的光度測定
            1984, 12(12): 1088-1090.
            [摘要](250) [FullText PDF](1)
            摘要:
            自從許生杰等和松尾力等分別將乙基紫應用于萃取光度法以來,已建立了測定微量銻、錸、鉈、金、鉭、銀、硼、碘、磷和汞的方法.本文探討了銦-碘-乙基紫離子締合物的顯色反應,對締合物的形成條件、組成、光度性質作了較詳細的研究并成功地擬定了鎵中微量銦的直接萃取光度法.方法在選擇性及重現性方面均較結晶紫法和孔雀綠法優越,手續簡便、快速.
            痕量鉈在玻碳電極上的陽極溶出伏安法
            1984, 12(12): 1091-1092.
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用汞電極的溶出伏安法測定鉈有很高的靈敏度[1-5].Начаев[6,7]曾將鉈電積在石墨電極上然后溶出,但認為效果不如汞電極.鉈在玻碳電極上直接電積后的溶出法尚未見報導.鑒干玻碳電極在結構上與一般石墨電極不同,表面致密光亮,溶液不會滲入電極內部,因而不易沾污.玻碳電極只要處理得好,可以獲得較好的重現性.同時不使用汞,可減少實驗室汞的污染.在0.10M磷酸氫二鈉溶液中,pH在7~9之間,電積電位-1.40V(vsNAg/AgCl).
            陰離子表面活性劑的萃取-光度測定——以[Co(5-Br-PADAP2)]2SO4為試劑
            1984, 12(12): 1093-1095.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            萃取-光度法測定陰離子表面活性劑通常以次甲藍為試劑[1-3],由于此法有操作復雜、靈敏度不太高等缺點,近幾年有不少使用它種試劑的研究[4-6].田口茂等用雙-2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚鈷(Ⅲ)鹽酸鹽[Co(PADAP)2]C1為試劑進行測定,并對其某些類似物作了研究[7-9].
            土壤全氮量氨敏電極合并帶法流動注射分析(Ⅲ)
            1984, 12(12): 1096-1098.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            FIA技術發展初期即被應用于植物全氮量的測定[1,2],相繼國內也發表了土壤全氮FIA比色法.有關電極測定土壤全氮FIA方法至今尚未見報導,固膜電極FIA技術發表后[4,5],又對水作載流合并帶法氨敏電極直接測定土壤消化液全氮量的裝置及測定條件進行了試驗,并取得較滿意的結果.
            對乙?;嫉想p波長分光光度法直接測定稀土礦中的輕稀土
            1984, 12(12): 1098-1100.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文應用武漢大學研制的新型顯色劑-對乙?;嫉?針對江西稀土礦的特點,采用酸浸溶樣,草酸掩蔽重稀土及鐵、鋁等共存元素,雙波長法直接測定稀土礦中的輕稀土,而不進行分離,經與堿熔-萃取-偶氮氯膦Ⅲ法和偶氮胂Ⅲ法對照,結果良好.采用回歸分析法處理數據,相關系數γ=0.9994.
            電位-pH圖在化學物相分析中的應用
            1984, 12(12): 1101-1103.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            高锍分選的銅精礦中的金屬鎳(Ni°)以合金的形式呈細小顆粒分布于二硫化三鎳(Ni3S2)中,且Ni°的氧化電位與Ni3S2相差很小(△E°=0.29V),故其選擇氧化溶解困難.張炬[1]提出的鹽酸羥胺沸水浴法,較好地解決了水淬高冰鎳中二者的分離問題.但由于浸取過程中藍輝銅礦發生相變,有部分銅離子進入溶液和硫化鎳發生置換反應,導致Ni3S2溶解而使Ni°結果偏高,因而不適于銅精礦中二者的選擇溶解.
            儀器裝置與實驗技術
            石油中芳烴的MC定量分析法
            1984, 12(12): 1104-1106.
            [摘要](336) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在質譜分析中,作為GC-MS定量分析方法已普遍采用SIM(Selected Ion Monitoring)法,近年來MC(Mass Chromatography)法的應用也有報導[1].利用SIM法定量分析,可以得到高靈敏度、高精度的測定結果,但測定的質量范圍受限制,而且在定量的同時不能定性,測定前必須先確定檢測離子的質量數,因此不適用于未知化合物和多組分混合物的定量分析.
            原子吸收光譜儀的微處理機系統
            1984, 12(12): 1106-1109.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,在分析化學領域一個重要的發展趨勢就是普遍地采用微處理機技術來實現分析儀器的信息處理與自動控制[1-6].在國外一些分析儀器公司生產專用的所謂化學計算機(COMPUTER AIDED CHE-MISTRY)在計算機的控制下,使過去分析化學工作者需要化費很多時間才能獲得的分析結果,如今可在瞬間求得.節約了大量人力、物力.目前,原子吸收光譜儀已在我國分析實驗室內普遍應用,成為重要的元素分析手段.
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