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            1983年11卷4期

            研究報告
            用激光拉曼光譜研究SO3-HNO3和HNO3-H2S2O7溶液的分子-離子組成及測定NO2+的濃度
            姜玉春 , 汪燮卿 , 付霞云 , 劉鴻
            1983, 11(4): 241-245.
            [摘要](314) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硝化反應是制造炸藥最常見的一種反應,人們主要應用硝酸與硫酸混合體系作為硝化劑,其分子-離子組成對硝化能力有直接影響。由于這種體系具有強烈的氧化性和腐蝕性,到目前為止,還不能用化學方法測定它們的組成。用電導法可以測定HNO3-SO3溶液中NO2+的濃度,但對HNO3-H2S2O7溶液體系還不能應用。
            砷鉬雜多酸-結晶紫光度法測定礦石中痕量砷
            陳達仁 , 劉福寧
            1983, 11(4): 245-248.
            [摘要](335) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用砷銻鉬三元雜多酸法測定砷,筆者曾作詳細研究及報導。此法快速、簡便,靈敏度較二元雜多酸法高近一倍,但尚未能完全滿足化探、環保等痕量分析要求。鑒于雜多酸離子是一種分子量和體積均較大的陰離子,它在一定條件下有可能與大離子半徑的堿性染料的陽離子締合形成大面積的生色分子以提高其光度法的靈敏度。
            鋅-乙二胺絡合物的極譜吸附波
            孟凡昌 , 趙藻藩
            1983, 11(4): 249-253.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在乙二胺(en)介質中(pH11.6~12.2),Zn(en)32+在單掃描示波儀上有一較靈敏的絡合物吸附波??捎糜跍y定1×10-7M-5×10-6M的鋅,檢測下限為5×10-8M。該方法準確,簡便,選擇性好。應用于血清,毛發及天然水中痕量鋅的測定,結果良好,研究了吸附波的性質,初步認為是由于Zn(en)32+吸附在滴汞電極表面。并進一步還原為Zn(Hg)所致。
            用電生碘離子庫侖滴定微量鈀
            1983, 11(4): 254-257.
            [摘要](340) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鈀的庫侖分析主要用恒電位庫侖法,恒電流庫侖滴定法到目前為止很少見有文獻報導。曾有過用一硫代乙二醇汞化合物電生巰基庫侖滴定貴金屬其中包括鈀的工作報導,但由于方法選擇性差,難以實際分析應用。利用鈀同碘離子生成難溶沉淀的反應,在分析上已成功地用于安培滴定鈀和電位滴定鈀中。
            新的高靈敏度測金試劑——4,4′-四乙基二胺二苯甲硫酮
            1983, 11(4): 257-261.
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            光度法測金的顯色劑較多,目前已報道的有甲基紫、乙基紫、結晶紫、孔雀綠、亮綠、亞甲藍、尼爾藍、羅丹明B、打薩腙、鄰甲基聯苯胺,N,N'-四甲基-鄰甲基聯苯胺和硫代米氏酮等等。其中以硫代米氏酮的靈敏度最高(ε=1.6×105)。由于金在地殼中的含量極低,而光度法又是野外地質普查中的重要測試手段,因此,尋找高靈敏度的試劑是有意義的。硫代米氏酮首先由Cheng等用作光度法測金的顯色劑。
            中型石英光電直讀光譜儀譜線氣壓位移的理論計算及其補償方法
            王俊德 , 方克強
            1983, 11(4): 262-266.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文就大氣壓強的改變,引起中型石英光電直讀光譜儀的譜線在焦面上的移動,做了理論計算和補償方法的討論。以便克服大氣壓強對譜線位置的影響,提高譜線強度的光電測光精度。
            應用植物酶源測定有機磷農藥的研究
            曹金鴻 , 鄭集聲
            1983, 11(4): 267-272.
            [摘要](315) [FullText PDF](0)
            摘要:
            作者等在1976年發現植物種子、根、莖、葉、花、果實等中均含有一種水解酶.它能接觸水解2, 6-二氯乙酰。它們和動物的乙酰膽鹼酯酶一樣,酶活力可被有機磷化合物所抑制。植物水解酶與膽鹼酯酶的區別在于它們不能催化溴化乙酰膽鹼或澳化硫代乙酰膽鹼水解.本文報導了應用植物酶源(以大米、小米、面粉為代表)測走有機磷農藥的方法、并對其作用機制進行了探討.
            來稿摘登
            高純銅中微量氧的測定
            張傳隆
            1983, 11(4): 253-253.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用惰性氣氛脈沖加熱色譜法測定了無氧銅中微量氧,測定靈敏度可以到達1ppm。并重點對試樣制備、降低空白、熔池選擇等條件進行了試驗。該方法空白低,靈敏度高,操作簡便,實用于爐前控制快速分析。
            火焰原子吸收光譜法測定家禽卵中痕量銅、鉛、鋅、鎘、錳、鐵
            李碧海 , 劉玉蓉
            1983, 11(4): 266-266.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文就家禽卵中痕量重金屬的火焰原子吸收法測定作了一些探討,找出硝酸與硫酸按3:1混合在150℃左右可將高蛋白,高脂肪樣品進行消解的條件,分析程序安全、快速、準確,適宜日常大量高蛋白,高脂肪環境樣品分析。有機樣品消解文獻多用干法,濕法兩種。干法費時過長,對工作區周圍空氣污染嚴重;溫法使用混合溶劑:硝酸-硫酸-高氯酸,硝酸-高氯酸,硝酸-硫酸,硝酸-過氧化氫,或用玻璃棉將脂肪過濾等復雜手續。而高蛋白、高脂肪樣品用高氯酸消解時最易引起爆炸,Haig Agemian等提出用硝酸-硫酸-過氧化氫法消解高脂肪、高蛋白樣品,雖避免使用高氯酸,然而用過氧化氫澄清炭黑時,過氧化氫用量太多。
            用冷原子吸收法測定鈦汞合金中的微量游離汞
            唐德保
            1983, 11(4): 276-276.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            方法基于5%H2SO4-0.1%K2Cr2O7溶液溶浸鈦汞合金中的游離汞,而不溶解鈦汞合金中的化合汞(TiHg,γTi3Hg、δTi3Hg),游離汞以Hg2+離子進入溶液,在酸性溶液中,用二氯化錫將Hg2+離子還原成元素汞而隨載氣導入吸收池,對于汞燈發射的2537埃輻射線進行共振吸收。
            鎘的紙上層析分離和鑒定
            馬國中
            1983, 11(4): 320-320.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鎘及的化合物是一種新的致癌物質,在國內外對它的分析頗有研究,但在分離和富集上存在著一定問題,在分析一些較復雜物質的鎘時就遇到了障礙。紙上層析是一種簡單易行的分離手段,在鎘的分離和鑒定方面很早就有過報導??墒撬蛛x時間長,要求條件嚴,鑒定不靈敏,沒有被人利用。
            工作簡報
            高純稀土氧化物中微量稀土雜質光譜測定的研究——碳粉吸附負載固體粉末法
            余素清 , 林進 , 翁永和 , 劉振祥
            1983, 11(4): 273-276.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            高純稀上氧化物中微量稀土雜質光譜測定,國內外報導較少.本文對緩沖劑、基體等方面進行了初步探索,最后確定的方法可滿足稀土雜質總量在0.00063%以上產品分析的要求.
            用原子吸收法測定氯錫酸銣和氯錫酸銫中的鉀、銣、銫和錫
            陳先安 , 王克剛
            1983, 11(4): 277-278297.
            [摘要](353) [FullText PDF](0)
            摘要:
            工業上以四氯化錫從提鋰后富含銣和銫的混合堿母液中分步沉淀出銫和銣,以制取它們的化合物。分析上也利用上述反應作為重量法測定銣和銫的方法。有關銫和銣的氯錫酸鹽中鉀、銣、銫、錫的分析測定文獻中未見報導。因為樣品在中性或酸性溶液中極難溶解,堿融樣品又會引入大量外來堿金屬元素(特別是鉀)而使分析造成困難。
            用新銅試劑——甲基橙萃取分光光度法測定微量銀
            肖永球
            1983, 11(4): 279-287.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用新銅試劑——甲基橙萃取分光光度法(以下簡稱NMO法)測定微量銀,國內外尚未見報導。微量銀的測定,普遍采用雙硫腙法、原子吸收法和試金法。前一種方法,微克量的汞、金、鈀、鉑(Ⅱ),克量的銅有嚴重干擾。后兩種方法受儀器設備的限制。為此,我們在資料的基礎上,試驗了以NMO法測定微量銀。
            反相高效液相色譜分離楊樹皮中酚酸化合物
            王文芝 , 于建
            1983, 11(4): 282-283.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對于酚酸化合物的分離,過去多用正相薄層色譜法,但效果不甚好。近來國外學者開始采用反相薄層色譜及反相液相色譜分離,效果大大提高。本文使用兩種方法,在反相高效色譜柱上完成了對羥基苯甲酸、香草酸、丁香酸、對香豆酸、阿魏酸,包括對香豆酸和阿魏酸異構體的分離,并研究了上述化合物的保留值與流動相中有機相比例的關系。
            3,5-二溴-PADAT光度法測定鐵
            陳祥彬
            1983, 11(4): 284-285.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本試驗觀察到鐵(Ⅱ)與5-(3,5-二溴-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(簡稱3,5-二溴-PADAT)在pH 4.0-6.5范圍內產生靈敏的顯色反應。研究了絡合反應的基本條件和絡合物組成。并基此擬定了測定微量鐵靈敏度高、選擇性好的新方法。
            鎘碘絡合物的探討及其在冶金分析中的應用
            史錫珍
            1983, 11(4): 286-288.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            許多復雜多金屬礦都含有鎘。絡合滴定中鎘嚴重干擾鋅的測定,掩蔽鎘是較困難的問題。通常氨水分離后測得的是鋅鎘合量,再用極譜法或其它方法測得鎘量,用差減法計算鋅量,誤差較大。近年來,雖合成了TCA,但只能掩蔽少量鎘,鎘高的試樣仍有很大困難。本文在前人工作基礎上用極譜法探討了鎘碘絡合物,找到了簡單而有效地掩蔽鎘的方法。
            示波極譜法快速測定水中微量黑索金
            沈志松 , 王維德
            1983, 11(4): 289-290.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            黑索金(RDX)學名環三次甲基三硝胺,是一種威力大于TNT的高能炸藥。為研究其生產廢水的毒性,控制并監測它對水體的污染,需建立快速、簡便、靈敏的分析方法。1969年開始進行這項工作時,還未見有水中RDX分析方法的報導。在前人有關固體RDX的極譜測定工作的基礎上,我們根據水分析的特點,建立了直接加入硝酸鈉(使濃度約為0.1M)作支持電解質,用亞硫酸鈉除氧的示波極譜測定法。
            多元絡合物顯色反應的研究(ⅩⅧ)Cr(Ⅵ)-溴鄰苯三酚紅-CTAB體系
            王懷公 , 龔國權
            1983, 11(4): 291-293.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Cr(VI)的測定對于環境監測以及電鍍液的控制與分析極為重要。目前國內外文獻中,六價鉻的測定大都采用二苯基碳酰二肼光度法,該法靈敏度不高,也不甚穩定。本文提出在溴化十六烷基三甲銨(下稱CTAB)存在下,用溴鄰苯三酚紅(下稱BPR)作顯色劑光度法測定六價鉻(三價鉻不和BPR產生顯色反應)的新方法,本法靈敏度高(表觀摩爾吸光系數ε635=3.64×104),在pH5.3-5.8時,Cr(Ⅵ)-BPR-CTAB生成藍色絡合物,最大吸收波長為635毫微米。
            用電感耦合氬等離子(ICAP)發射光譜法同時測定人血與人發中十六種元素
            朱小帆 , 陳淑清 , 徐國華 , 曾玉玲 , 李榮光 , 程國珍 , 楊洪宗 , 韓士山
            1983, 11(4): 294-297.
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            人血與人發中含有多種常量及微量元素。以往的分析僅限于單元素。本文應用電感耦合氬等離子發射光譜法同時測定人血與人發中十六種元素,方法簡便快速,可應用于臨床分析。
            在2,4,5-三氯酚存在時皮蠅磷的極譜測定法
            閻于元
            1983, 11(4): 298-299.
            [摘要](202) [FullText PDF](0)
            摘要:
            皮蠅磷是一種防治牲畜體內外寄生蟲的特效藥物,還可作農藥和家用衛生品使用。文獻中,用色譜法,分光光度法和薄層色譜-比色法等測定皮蠅磷在各種情況下的濃度已有許多報導。作者在1964年首先用極譜法研究了皮蠅磷的測定法。由于2、4、5-三氯酚是合成皮蠅磷時需要過量加入的一種基本原料,合成后雖經分離回收,有時仍難免有少量三氯酚混入皮蠅磷粗產品中。
            2-羥基喹噁啉的差分脈沖極譜測定
            蔣興宗
            1983, 11(4): 300-302.
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            喹噁啉類化合物具有極譜活性。經典極譜靈敏度低、分辨率差,使用受到限制。脈沖極譜是目前所有極譜技術中最靈敏的方法,它具有很高的分析靈敏度和分辨率,檢測下限為ppb級,兩峰相距25毫伏便可分辨。我們應用國產F-78型脈沖極譜儀,研究工業品2-羥基喹噁啉的測定方法。
            有機分子同位素峰豐度的精確計算
            蔡名方
            1983, 11(4): 302-304.
            [摘要](498) [FullText PDF](1)
            摘要:
            目前,已有通過有機質譜測定同位素峰的豐度比的方法來分析地球、月球樣品中微量金屬含量;考察人體內某些金屬元素代謝動力學等一些研究。這些工作中都利用了金屬絡合物。為了求出金屬的含量,必須精確地求出絡合物配位體的同位素峰的豐度分布。因此,精確地計算同位素峰豐度的工作具有一定的實際意義。目前的近似公式、表格等不能滿足要求,特別在含有多重同位素元素時,更是如此。
            分析666、DDT殘留量的快速色譜柱
            孫淑媛 , 陳發榮 , 吳省三
            1983, 11(4): 305-307.
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            有機氯農藥系多組份的混合物,且它們之間互為異構體或代謝物,這給分離工作帶來一定的困難.自從Thompson等報導用1.5%OV-17/1.95%QF-1涂制色譜柱以來,國內外推薦的方法或標準方法中普遍采用這種柱子進行有機氯農藥的氣相色譜分析。其結果,8個組份全分離需15至20分鐘,而涂得差的柱子,難分離物質對還不能完全分離。
            儀器裝置與實驗技術
            發射光譜攝譜法定量分析數據處理程序
            裴藹麗 , 樸哲秀
            1983, 11(4): 308-311.
            [摘要](357) [FullText PDF](0)
            摘要:
            攝譜法光譜分析需要進行大量的測光與數據處理工作,如測量元素較多,又需扣除背景則其所需時間往往是攝譜時間的數倍,并且測光需要高度集中精力,精神緊張使人容易疲勞,因此如何使得測光及數據處理自動化從來很受重視。國外在用計算機控制測光并計算數據(聯機使用)方面,測光由人工控制,將測得的數據穿孔后送入計算機計算(脫機使用),以及在計算方法上均有很多報導。
            評述與進展
            堿性染料雜多酸多元絡合物及其在光度分析中的應用
            許生杰
            1983, 11(4): 312-319.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            堿性染料作為元素的顯色劑,始于20年代,只是在50年代中期,由于它們在測定稀散元素方面顯示出獨特的優越性,才使這類方法獲得了較快的發展。利用堿性染料雜多酸絡合物于光度分析中,最早是在1943年由Кузнецов應用甲基紫檢出硅、磷,砷、鍺等元素開始的,1952年Akamatsu等首次提出利用亞甲紫磷鉬雜多酸絡合物的光度法,并用于血液中磷的測定。
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