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            1983年11卷1期

            研究報告
            乙醇對感耦等離子體發射光譜分析的影響
            王小如 , 黃本立 , 孫雅茹 , 劉春蘭
            1983, 11(1): 1-7.
            [摘要](320) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近幾年來已有文獻報告了用ICP發射光譜直接測定有機溶液樣品如油類、酒類等中的多種元素[1-6]。還有人[7,8]用螯合萃取的方法對某些痕量元素預先進行富集,然后將有機相直接噴入ICP中進行分析。由于有機溶劑與水相比,在物理性質方面存在很大差異,因而會對ICP產生影響。Greenfield[9]曾報導了將甲醇及其他有機酸引入ICP時,發射強度與溶液粘度,表面張力、密度等物理特性的相關關系。
            發生氫化物-火焰原子吸收法用的一種新的小型氫化物發生器——Ⅰ.發生器的結構和性能
            吳廷照 , 姚建明 , 劉紀琳
            1983, 11(1): 8-11.
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹一種新的小型氫化物發生器,它適用于發生氫化物-火焰原子吸收測定砷、硒、碲、銻、鉍、錫等元素。測定靈敏度比常規溶液直接噴霧火焰原子吸收法提高至19~78倍,檢出限也有所改善,精密度與常規火焰法相當。該發生器具有靈敏度高、結構簡單、操作方便、不需要特殊設備及專門技術等特點。初步研究了其使用性能及測定條件。
            氮載氣高頻加熱提取測定氫化鈦及高氫樣品中的氫
            于廣聰 , 鄭連弟
            1983, 11(1): 12-16.
            [摘要](332) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,對金屬氫化制粉工藝和儲氫材料的研究,要求比較精確地測定金屬中高含量的氫。但是象氫化鈦中氫的理論含量高達4%,用常規的分析方法顯然是有困難的。目前一般都采用氧化燃燒重量法[1,2],惰氣加熱重量法[3,4],方法流程長、分析一個試樣要1—1.5小時,受粒度的影響大。也還有真空加熱提取重量法[5],或測其壓力[6],裝置復雜,操作手續冗長。由于它們所存在的不可彌補的缺點,使我們想到應該探索新的分析途徑,設計一個新的分析方法。
            多元絡合物顯色反應的研究(ⅩⅩⅤ)非離子表面活性劑吐溫-80-達旦黃分光光度法測定微量鎘
            王懷公 , 許洪沛
            1983, 11(1): 16-20.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自六十年代起,陽離子表面活性劑用于分光光度法中以來,膠束增溶分光光度法的研究甚多,但是,陽離子表面活性劑用于偶氮染料——金屬離子測定體系產生真正的增敏作用的例子并不多見。至于把非離子表面活性劑用于偶氮染料——金屬離子測定體系而產生增敏作用的情況也很少。我們僅見用氯化十四烷基二甲基芐基銨-(口底)唑測定鋁[1]以及吐溫-80-(口底)唑測定鋁[2]的報告。此外,測定鎘的膠束增溶分光光度法也甚少見報道[3]。
            交流示波極譜滴定在礦石分析中的應用——Ⅰ.用EGTA滴定鈣
            林建甫 , 黃添平
            1983, 11(1): 21-25.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將交流示波極譜滴定應用于礦石中鈣的EGTA滴定。在實驗條件下,Mg、Fe、Al、Ti、Ni、Pb、Mn、P等元素不干擾鈣的滴定。用于硅酸鹽、碳酸鹽、鐵礦、磷礦、錳礦等巖石礦物分析,終點清晰,方法快速、準確。
            原子吸收分光光度法測定硫酸鋁中微量鈣
            項培英 , 黃光漢 , 常業諦
            1983, 11(1): 25-29.
            [摘要](347) [FullText PDF](0)
            摘要:
            眾所周知,原子吸收分光光度法測定微量鈣受鋁、鈹、鋯、鈦、硅酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽等的干擾,而以鋁尤甚。本文從研究硫酸鋁中測定微量鈣的方法出發,認為在一定條件下,這些干擾尚缺乏定量說明其干擾程度和機理的依據,為此研究了鋁和硫酸鹽在空氣-乙炔火焰中的反應,發現在1微克鋁存在下即明顯產生對鈣原子化的抑制,實驗表明在火焰中鋁與鈣形成1:1的化合物,其結構應系Ca2Al2O5。
            酚藏花紅在分析化學上的應用之二——萃取分光光度法測定微量金的研究
            李新民 , 劉長松
            1983, 11(1): 30-34.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了酚藏花紅陽離子與溴金酸絡陰離子在硫酸介質中形成紅色離子締合物的條件及組成,從而建立了萃取比色測定微量金的新方法。已將本法應用于礦石、陽極泥和粗銅中微量金的測定。
            工作簡報
            微庫侖法測定石油餾份油溴價
            張金銳 , 魏月萍
            1983, 11(1): 35-37.
            [摘要](240) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在石油及化學工業中,油品溴價或溴指數的大小已成為控制產品質量和生產過程中的一項重要指標。對于溴價的測定雖有目視法[1]、電位滴定[2-4]和電量滴定法[5]等,但這些方法存在著靈敏度低及需要使用劇毒試劑等缺點。本文提出的微庫侖法可用以測定汽油、煤油和柴油餾份中溴指數或溴價;此法與現行標準方法[1]比較,不僅可省去劇毒試劑和節約溶劑,并具有操作簡便、分析快速和結果準確的優點。
            水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨分光光度法測定鎢
            沈含熙 , 王振清
            1983, 11(1): 38-41.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在強酸性介質中,水楊基螢光酮與溴化十六烷基三甲基銨能與某些高價金屬離子(如鈦、鉬、鎢、錫、鍺等)生成穩定的膠束三元絡合物。因此,為上述元素提供了分光光度測定的新途徑。本文主要研究了以水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲基銨-鎢的三元絡合體系分光光度測定微量鎢的各項條件,并研究了絡合物的組成。試驗結果表明,本法的靈敏度、選擇性以及穩定性均較文獻上所記載的其它方法有較大的特點,適合于金屬合金材料中鎢的快速測定。
            PVC膜硫氰酸根離子選擇電極的研制
            徐新華
            1983, 11(1): 41-44.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硫氰酸根離子選擇電極在國內外均有報導[1-4]。它用于電鍍工業、環境監測等方面有著重要意義。但是,根據現有資料報導,硫氰酸根電極多是以AgSCN為電活性物質的固態膜電極,測量范圍1M~5×10-6M,斜率約為56mV,S2-、I-、CN-、Br-等均有很大干擾[5]。我們采用三庚基十二烷基碘代季銨為活性物質制成的PVC膜硫氰酸根電極,其穩定性和重現性良好,線性響應下限為5×10-6M,測量下限可達7.3×10-7M,除了CIO4-、BF4-等少數離子有干擾外,S2-、CN-、Br-等常見陰離子均無干擾。
            X射線熒光光譜測定中理論α系數的計算及其在硅酸鹽類巖石分析中的應用
            刁桂年 , 陳丕通 , 李錦勛 , 孫乃茹
            1983, 11(1): 45-48.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            X射線熒光光譜象其它分析技術一樣也存在著元素間的相互影響(基體效應)。人們在理論研究和實驗的基礎上,提出了多種克服基體效應的數學模式。
            固定化氧化酶電極
            李之浩 , 李錦子 , 劉澤民
            1983, 11(1): 49-50.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            葡萄糖的檢驗在臨床、食品等方面都有重要意義。普遍使用的堿性硫酸銅氧化葡萄糖與色素基團結合的顯色法,仍存在一些缺點。最近發展的使用可溶酶法,由于制劑價格較高,方法受到一定的限制。前人曾以多種原理制備過葡萄糖氧化酶電極[1-5]。這類酶電極具有很好的專一性,使用簡便、經濟,并可改裝成自動分析裝置。我們采用市售國產溶氧測定儀與固定化葡萄糖氧化酶明膠膜相配合,構成一套葡萄糖分析儀。
            小型鈣電極指示, 血樣加入法測定血清總鈣
            薛效賢
            1983, 11(1): 51-53.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            有關鈣離子選擇電極的研究和應用國外有報導[1-5]。國內也有較快的發展。我們利用蘇州計量管理局制備的,以二(2-異辛基苯基磷酸)鈣為活性材料,用2-正辛基磷酸酯為溶劑的PVC膜制成有效面積1mm~2的小型鈣離子選擇電極。本文介紹以此電極為指示,用血樣加入法測定血清中總鈣。經與原子吸收法對比,結果較為滿意,方法較為簡單、快速。
            多元絡合物顯色反應的研究——ⅩⅢ、聚乙烯吡咯烷酮-(口底)唑-鍺(Ⅳ)體系
            王懷公 , 龔國權
            1983, 11(1): 54-56.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出了在非離子表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(下稱PVP)存在下,以(口底)唑為顯色劑,吸光光度法測定鍺的新方法。本法在文獻中尚未見報導。在pH6.5時,所述體系形成可溶性紅色絡合物,最大吸收波長為530nm。顯色速度較苯芴酮法[1]快,不需放置30分鐘。再現性良好。靈敏度高(表觀摩爾吸光系數ε530=1.04×105),較常用的苯芴酮法[1,3]提高1.7倍,較棉子醇法[2]提高10倍。
            電感耦合等離子體發射光譜法同時測定硅酸鹽巖石中主要和次要元素
            蔣鐵珊 , 鄭永鳳 , 吳錫鳳 , 張麗華 , 魏國有
            1983, 11(1): 56-59.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文敘述了應用電感耦合等離子體發射光譜法同時定量測定硅酸鹽巖石中主要、次要組分:Si、Al、Ca、Mg、Fe、Mn、Ti、P、Sr、Ba、Cu、Zn、V、Zr、Cr、Y、Yb等十七個元素的分析過程、元素間的干擾效應及其校正方法。本方法使用島津ICPQ-100型等離子體光量計,樣品溶液不經去溶,在同一份溶液中同時測定上述元素,獲得了較好的準確度和精密度。特別是高含量硅(30—80%)測定的相對標準偏差小于0.5%。
            鋁電解質中NaF/AlF3比的測定
            馬柏祥
            1983, 11(1): 60-62.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文試驗了以鋁-鉻天青S(CAS)-溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)形成的三元藍色絡合物作為滴定法測定鋁電解質中NaF/AlF3比的終點指示,有較明顯的顏色變化,且靈敏度高、結果準確。
            有機農藥多菌靈的極譜分析
            徐兆瑜 , 馮遠璜 , 何章桂 , 侯玉娥
            1983, 11(1): 63-65.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            多菌靈(M B C)的化學名稱是N-(2苯并咪唑基)氨基甲酸酯,化學結構式為,是一種高效低毒廣譜和內吸性殺菌劑。其原藥和在農作物上殘留量的測定已有報導[1,2],分析測定較多用色譜法[3-5],極譜分析法目前還不多見。我們發現多菌靈在硫酸-硝酸中加熱硝化后,其產物產生一還原波,E1/2=-0.39伏(對銀電極),波形清晰易于測量。根據此現象我們建立了多菌靈原藥及鹽酸鹽制劑簡單快速的分析方法,并適用于含有對電位法有干擾的多菌靈助劑的測定。
            幾種苯并冠醚化合物的13CNMR譜
            沈聯芳 , 高原 , 孝延文 , 倪嘉纘
            1983, 11(1): 66-68.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            苯并冠醚由于苯環上環流效應引起的各向異性內部磁場使醚環區的譜線能很好地分辨。便于譜線的指認,同時也可以提供更多有關空間結構的信息,因而引起了人們廣泛的興趣。它們的18C NMR譜由于化學位移值大,譜線結構簡單更受到化學工作者的重視。有關這類化合物的數據,文獻上雖有報導[1,2,3],但不系統。
            評迷與進展
            我國電分析化學的過去和未來
            高小霞
            1983, 11(1): 69-72.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在1934年《化學》雜志上為紀念中國化學學會成立(1932年)的文章中提到物理化學分析法(例如電化學、極譜等) 國內尚未開展研究工作。自1949年至1959年電化學分析法有了飛速的發展?!笆陙淼闹袊茖W——化學”一文中[1],論文已達70多篇,其中除電勢滴定,電流滴定、電解分析、電導和高頻滴定的研究和應用外,極譜分析占三分之二,可見已得到廣泛的應用。
            光電流光譜學及其在分析化學上的應用
            金巨廣
            1983, 11(1): 72-76.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            光電流光譜學(Opto-galvanic Spectroscopy)是近幾年新出現的一門激光光譜技術。它可以解決許多常規光譜無法解決的問題。雖然在半個世紀前就發現了光電流效應,但卻一直沒有得到多少應用。到六十年代以后,隨著激光特別是可調諧激光的出現和發展,為進一步研究光電流效應提供了一個較為理想的光源。
            來稿摘登
            離子活度比值法用于HPAM絮凝機理研究中鈣離子的測定
            孫保勝
            1983, 11(1): 77-77.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            聚丙烯酰胺是得到廣泛應用的一種高分子水溶性絮凝劑。有關絮凝機理的研究,國內外較為重視。在水解聚丙烯酰胺HPAM絮凝濛脫土的過程中,Sommerauer等認為:Ca2+的作用是與PAM中—COONa基團生成穩定的—COOCa+基團,較好地起絮凝作用。在含有一定量的HPAM、Na+、濛脫土的樣品溶液中,加入不同濃度的CaCl2到一定濃度時,就開始絮凝。在達到絮凝狀態時,加入的總鈣量與生成的—COOCa+以及自由Ca2+量之間有一定比例關系。通過測定絮凝過程中自由Ca2+濃度(或活度)的變化,即可研究確定其他關系。
            增溶光度法測定金
            鐵安年 , 廖薇 , 史玉芳
            1983, 11(1): 77-78.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自從硫代米蚩酮(TMK)應用于測定金以來,已有許多文章論證了這一方法的可靠性并進行了一些改進,但大都使用有機溶劑萃取比色。近年來有文章建議在含有大量乙醇的介質中進行比色,以增加硫代米蚩酮與金絡合物的可溶性。我們根據表面活性劑的一些特性,設想將表面活性劑應用于金與硫代米蚩酮的顯色體系中。選擇了曲通X-100(即TritonX-100)、溴代十六烷基吡啶和溴代十六烷基三甲基銨進行試驗,發現曲通X-100應用于金與硫代米蚩酮顯色體系效果較好。
            硝酸銀高效液相色譜法快速測定柴油餾分的族組成
            成躍祖
            1983, 11(1): 78-79.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            柴油餾分族組成的測定以往多用柱色譜法,不僅分析流程長,并需消耗大量的溶劑和吸附劑。另一缺點是反映柴油使用性能的重要組分——烯烴混在飽和烴中不能分離測定。本工作用高效液相色譜法,以涂漬20%AgNO3的硅膠柱和μ—porasil柱組成雙柱系統,正己烷為流動相,用示差折光和紫外吸收檢測器,快速測定了柴油餾分的族組成。在AgNO3硅膠柱上考察了不同的AgNO3涂復量、活化溫度及活化時間對分離柴油中烯烴的影響,選擇了對柴油餾分進行族組成測定所適宜的色譜條件。
            環爐法檢測大氣中氯化氫的研究
            周升如
            1983, 11(1): 79-80.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用環爐法檢測大氣中氯化氫,不僅儀器價廉,適合現場快速檢測,而且在0.01—6微克范圍內定量分析誤差在10%以內。本法著重對鹽霧和氯氣的干擾消除進行了研究。本法一次采樣還可進行氯氣的檢測。
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