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            1982年10卷8期

            研究報告
            鍵合相多孔層玻璃毛細管色譜柱的研制和應用
            劉漢勛 , 宮照陽
            1982, 10(8): 449-453.
            [摘要](346) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前毛細管色譜的應用中,對耐高溫極性的毛細管柱的需要愈來愈多,而一般用物理涂漬方法制備的毛細管柱,在高溫時常由于固定液的流失和液膜的破裂形成液珠而致損壞。Madani等[1,2]和Blamberg等[3,4]曾將一些固定液化學鍵合到玻璃毛細管的內壁上,得到熱穩定性較好的液相涂層。我們用有機膠為粘合劑[5],在玻璃毛細管內壁涂敷細顆粒(2-3μ)的硅膠或白色405擔體制成PLOT柱,然后將甲基苯基聚硅氧烷化學鍵合到擔體涂層上。
            庫侖滴定劑三價鉈的應用--釩的庫侖滴定和釩、鈦連續庫侖滴定
            力虎林
            1982, 10(8): 454-458.
            [摘要](336) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報告庫侖滴定劑三價鉈的應用--釩的庫侖滴定和釩、鈦連續庫侖滴定。實驗證明,大量鐵、鈦、鉻均不干擾釩的測定。選擇性相當好。同時,釩和鈦用三價鉈作庫侖滴定時,有兩個明顯分開的突躍范圍。因此,亦可用于釩和鈦的連續庫侖滴定。本法用于微量釩的測定,在幾十微克時,相對誤差在±0.3%左右。測定結果與標準樣品數據相符。
            鎵-對二甲氨基苯芴酮的極譜絡合吸附催化波研究
            陳靖英 , 鄧益和
            1982, 10(8): 459-463.
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            苯芴酮及其衍生物能夠同多種元素生成有色絡合物,并用于比色測定[1],但未見關于其極譜性質的報導。我們從這方面進行了研究,發現在酸性介質中,鎵與該類試劑的絡合物在滴汞電極上產生一個靈敏的極譜吸附催化波,峰電位為-0.86伏特(對飽和甘汞電極,下同)波形呈尖銳峰狀,清晰,穩定。兩峰之間相距僅25毫伏,選擇性好。其中,對二甲氨基苯芴酮作為鎵的絡合劑比苯芴酮有更多的優點。
            銻與碘化鉀和羅丹明類堿性染料在水溶液中的顯色反應--分光光度法測定微量銻
            劉紹璞 , 劉忠芳
            1982, 10(8): 464-468.
            [摘要](330) [FullText PDF](1)
            摘要:
            以堿性染料萃取-光度法測定銻,已有很久的歷史,但長期以來多集中于研究SbCl6-絡陰離子與不同類型的堿性染料之間的離子締合作用,并采用苯及其同系物進行萃取[1-5]。在此體系中,為保證銻以五價狀態存在,必須先用氯化亞钖或亞硫酸鈉將可能存在的Sb(Ⅳ)還原為Sb(Ⅲ),然后再用亞硝酸鈉或硫酸鈰等將三價銻氧化為五價,以后再除去過量的氧化劑。這不僅使操作繁冗,而且氧化-還原的好壞,常常影響到分析結果的準確度。
            以乙基紫-IO4-締合物為電活性物質的PVC膜IO4-離子選擇電極的研制
            潘景浩 , 郝富文
            1982, 10(8): 469-472.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研制了以乙基紫-IO4-締合物為電活性物質的PVC膜IO4-離子選擇電極,它對IO4-濃度在2×10-5-1×10-1M間的響應符合Nernst關系式,級差為56毫伏(9-12℃),響應時間小于1分鐘,適宜的pH范圍為3.8-6.5,內阻為1.5×105歐姆左右,電極壽命在七個月以上。還進行了電極的選擇性、重現性和穩定性實驗,也得到較滿意結果。
            高含量原子吸收法實驗誤差來源的探討
            梁家鎏 , 吳興鳳 , 朱善山
            1982, 10(8): 473-478.
            [摘要](473) [FullText PDF](0)
            摘要:
            原子吸收分析法已廣泛應用于慣常試樣分析,測定少量、微量與痕量金屬元素。但對于較高含量的測定,應用仍然較少。主要原因是,除了對儀器系統的要求較高外,還由于對實驗參數的選擇與控制要求嚴格以及標準溶液的配制比較麻煩。然而,在許多情況下,原子吸收用于高含量的測定具有重要的實際意義。
            工作簡報
            目視汞量滴定法測定水或空氣中ppb級硫化氫
            王鴻彰
            1982, 10(8): 479-481.
            [摘要](329) [FullText PDF](0)
            摘要:
            測定硫化氫的方法很多[1],但適于測定痕量硫化氫的方法卻較少。主要的有分光光度法,熒光法,火焰光度法,離子選擇電極法,極譜法,陰極溶出伏安法,間接原子吸收光譜法和微庫侖法等[2,3]。欲測水或空氣中ppb級H2S,國內外現用方法不僅操作麻煩,費物費時,且常需特殊貴重儀器,不能滿足需要。
            萃取-原子吸收光譜法連續測定高純稀土氧化物中的銅、鉛、鐵、鎳
            莫勝鈞 , 原彬
            1982, 10(8): 482-484.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            作螢光粉用的氧化釔及氧化銪要求銅和鐵的含量小于5ppm,鉛和鎳小于10ppm。Зелюкокова等[1]用8-羥基喹啉萃取后用原子吸收測定稀土金屬中的銅、鐵。萃取分離結合常規的火焰法要求有機相的體積較大,因而富集倍數不高;而直接火焰法又有相對靈敏度低、取樣量大、需用背景校正等缺點。
            笑氣-乙炔火焰原子吸收法測定硅酸鹽巖石中的鋁
            王長發
            1982, 10(8): 485-486.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鋁的原子吸收測定,若用空氣-乙炔火焰,溫度不夠高,靈敏度極低,如增加取樣量則會引入大量鹽類,使操作無法進行,目前都用笑氣-乙炔火焰[1,2],但大多是分析鋼和各種合金,對硅的存在都先作分離,未提及干擾程度。本文提出鉬作為抑制劑,在大量硅酸根存在時,用笑氣-乙炔火焰測定巖石中的鋁,在選定的工作條件下,允許二氧化硅600微克/毫升存在,不干擾測定。本法標準偏差0.17%,相對標準偏差1.05%,均在地質部部頒誤差范圍內。
            鉭舟無火焰原子吸收光譜法測定汽油中的微量鉛
            金巨廣 , 李鳳云
            1982, 10(8): 487-488,512.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前國內測定汽油中的微量鉛多用分光光度法。這類方法操作復雜,分析一個樣品需八小時,又要使用劇毒氰化鉀和溴水等,需要改進。1961年國外已采用原子吸收法,近年來又提出用碳棒原子吸收測定汽油中的四烷基鉛[1]。用火焰原子吸收法采用向汽油中加入碘,甲基異丁酮稀釋的方法消除汽油中鉛的不同化合狀態的影響。
            海帶和紫菜中碘的陰極溶出伏安法測定
            宋鴻镃 , 汪乃興
            1982, 10(8): 489-490.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            海帶、紫菜等海生植物,大量富集海洋中的碘,含碘量特別豐富,不但可作人體需碘的來源,而且還可作為提取碘的原料。在有關這類植物樣品的分析工作中,比色和活化分析法的報道較多[1-4]。但即使采用活化分析也還得經消化、提取、分離等步驟,手續甚為繁復,分析一個樣品一般取樣量在1克以上,所需時間約為一小時[4]。我們研究了在絡合介質中碘的陰極溶出伏安測定法,檢出限達到6.3×10-9M并有效地消除了重金屬元素的干擾。
            硫代磷(膦)酸酯類化合物的氣相色譜測定
            杜廷發
            1982, 10(8): 491-492.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硫代磷(膦)酸酯類化合物(R <O)O)常用作農藥中的殺蟲劑和殺菌劑,中有些是劇毒的化學毒劑。這些化合物一般沸點較高,而且其中大多數在高溫下不穩定。為了在氣相色譜中獲得合理的保留時間,必須使用低固定液含量的非極性柱。
            用苦味酸離子選擇性電極為指示電極電位滴定法測定苦味酸
            胡振元 , 錢錫興 , 陳菊珍
            1982, 10(8): 493-495.
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            文獻上報導的苦味酸鹽的分析方法例如次甲基藍滴定法[1,2],雙二硝基苯基乙酸乙酯為指示劑的氫氧化鈉滴定法[2],以硝酸靈(Nitron)[2,3,4]或4-正辛基苯基氯化胍[5]為沉淀劑的重量法以及Stohr的比色法[6]等,對于某些有色渾濁的樣品往往會帶來嚴重干擾。我們采用了PVC膜型苦味酸離子選擇性電極[7]為指示電極、硝酸銀為滴定劑、硫脲為絡合劑,用電位滴定法測定有色渾濁的苦味酸鹽溶液中苦味酸濃度。
            不飽和脂肪酸氫過氧化物的分離和鑒定
            謝光華 , 何慧珠 , 魏根栓
            1982, 10(8): 496-498,478.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            脂肪是動物體的重要組成部分,主要是飽和及不飽和長鏈脂肪酸的甘油酯。其中的不飽和脂肪酸容易氧化,一級產物為脂肪酸氫過氧化物(Hydroperoxides)。這類物質是脂肪或脂肪酸代謝過程中的重要產物,與人體器官退化和血管硬化等疾病密切相關,也是衡量食品是否變質的一個標準。
            儀器裝置與實驗技術
            陽極溶出分析用RO-C型旋轉電解池
            陸宗鵬 , 張東華 , 莊群猛 , 滕可新 , 謝光國 , 張秀榮
            1982, 10(8): 499-501.
            [摘要](286) [FullText PDF](1)
            摘要:
            在溶出分析的預電解過程中,需要強烈攪拌溶液,增加電活性物質向電極表面遷移的通量。因為在電極上富集量只占總體量的很小部分(薄層電解池除外),要得到重現的結果,除了儀器、電極、化學成份和時間因素一致外,在一定形狀的電解池中,流體動力學狀況對富集量的多寡將起重要作用。
            知識介紹
            有機試劑的顏色與分子結構的關系
            陳明德
            1982, 10(8): 502-508.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在分析實踐中常常要用到有機試劑,很多有機試劑是有顏色的。有機試劑的顏色決定于它們的分子結構。本文重點介紹有機試劑的顏色與共軛體系的關系。有機試劑的顏色是由于它們能選擇性地吸收可見光而產生的。它們為什么能選擇性地吸收可見光呢?要回答這個問題,首先應當了解光與電子躍遷的關系。
            來稿摘登
            示波極譜法同時測定礦石中銅、鉛、鎘、鋅
            陳日初
            1982, 10(8): 509-509.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            礦石中低含量銅、鉛、鎘、鋅的極譜測定,多數仍采用分別測定法。為了在同一溶液中能同時測定這四個元素,本文選擇了5%鹽酸聯氨-5%醋酸鐵-0.06M鹽酸為支持電解質。在此支持電解質中,銅、鉛、鎘、鋅均能產生良好的還原波。它們的峰電位分別是-0.46伏、-0.70伏、-0.90伏、-1.28伏(對飽和甘汞電極)
            磷酸二氫鉀在鈷的亞硝基-R鹽光度法中的應用
            宋全盛
            1982, 10(8): 510-510.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報導一個在pH2.5-3.5顯色的亞硝基-R鹽測鈷方法,使用了前人未用過的磷酸二氫鉀作緩沖劑和絡合劑。舊法的顯色酸度為pH2.5-8,我們的試驗證明在磷酸二氫鉀介質中對純鈷這一結論也是成立的。但當鈷和鐵共存時,能得到最大吸光度并保持穩定的顯色pH范圍是2-4。因為pH>4后,磷酸鐵絡合物已不太穩定,由于析出的氫氧化鐵沉淀吸附鈷,致使吸光度隨pH的增高而遞減。
            萃取比色法測定礦石中微量汞
            林建甫 , 龍卓
            1982, 10(8): 510-510.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用鹵化汞絡陰離子與三苯甲烷染料反應測定汞,具有很高的靈敏度,但是在礦物分析中的應用化學第10卷第8期還不多,主要的原因認為選擇性不好,必須預先進行分離。
            陽極溶出伏安法在有色輕金屬分析中的應用
            李金聲
            1982, 10(8): 511-511.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以汞膜電極與國產883型極譜儀或丹麥P04型極譜儀連用,采用陽極溶出伏安法可成功地同時測定各種有色輕金屬中的重金屬元素Cu,Pb、Cd、Zn。在長期的配合生產實際中得到了滿意的結果。該法裝置簡單,操作簡便。
            以亞硝基衍生物的紫外分光光度法測定膦甘酸
            薛銘華 , 楊萬興
            1982, 10(8): 512-512.488.
            [摘要](314) [FullText PDF](0)
            摘要:
            膦甘酸(N-膦酸甲基甘氨酸)是美國Monsar-to公司生產的一種新型廣譜除草劑,商品名“Roua-dup”,其-NH基上的氫原子可以被亞硝基取代成為亞硝基膦甘酸。
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