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            1982年10卷12期

            研究報告
            X射線熒光光譜分析中經驗系數的求取及其在鎳礦貧礦分析中的應用
            袁漢章 , 聞萱梅 , 張虎云 , 王文爽 , 王少林 , 李明潔
            1982, 10(12): 705-710.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文編制的XRFB-15計算程序。是采用BASIC語言設計的。其中存放九種模式的校正元素間影響的方法,有利于進行比較。并能按照不同的情況選擇其中最為適宜的一種模式。同時提出了一個新的強度型有色數模。
            環境中多氯聯苯殘留物的色譜/質譜測定——國產多氯聯苯標準樣品組成的測定及色譜定量方法的建立
            蔣可 , 陳榮莉 , 王極德 , 康致泉 , 邊雅明
            1982, 10(12): 711-715.
            [摘要](331) [FullText PDF](0)
            摘要:
            多氯聯苯(簡稱PCB)是一組化合物的總稱,在聯苯的不同位置分別以1-10個氯原子取代。在工業中應用時為了改善流動性,多采用混合物的形式。商品PCB為油狀液體,國內大多用作電力電容器的浸漬劑。由于PCB殘留的持久性及通過生物鏈逐級濃縮對人體造成的潛在危害,已引起人們的重視[1,2]。PCB可能有一百多種不同的結構,各種不同商品牌號及型號的PCB組成不同;同時,在各種環境中其降解代謝速率又各不相同,所以殘留在各種環境樣品中的PCB組成往往差異很大。
            兩性表面活性劑膠束增溶顯色反應機理及應用的研究——Ⅱ.DDMAA-CAS高靈敏度分光光度法測定微量鈧
            史慧明 , 張貴珠
            1982, 10(12): 716-720.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            六十年代以來,分析化學領域中表面活性劑的應用和研究工作取得了顯著進展,尤其陽離子表面活性劑,非離子表面活性劑在膠束增溶分光光度法中應用最廣。為尋求對顯色反應有更強敏化作用,更高選擇性的表面活性劑,作者在天津市輕工業化學研究所協助下,合成了兩性表面活性劑,并已應用于光度分析中,如測定輕重稀土分量[1]、合金中微量鋁[2]等,表現出高靈敏度、高選擇性等優點,水溶性和穩定性也較陽離子表面活性劑為好。
            ICP-AES中微量磷酸的去溶干擾
            陳其蘭 , 沈錫恩 , 徐鳳逸 , 谷艷芩
            1982, 10(12): 721-725.
            [摘要](320) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們采用ICP-AES去溶裝置分析POCl3中雜質時,用揮散法驅除基體后,還殘留一定量的磷以磷酸形式存在難以去除(取樣10~15毫升時,殘留磷約6~8毫克),在最后攝譜液中為2~3毫克/毫升,相當于磷酸0.5~1%W/V。
            某些可變形陰離子對鉈的微分脈沖陽極溶出電流的增高效應
            張月霞
            1982, 10(12): 726-730.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文探討了少量可變形陰離子(如I-,SCN-等)存在下,進一步提高DPASV測定鉈靈敏度的可能性。在含有0.002MCDTA,0.1M醋酸鹽緩沖溶液(pH4.5)中,加入0.005MKI,可提高鉈溶出電流2-3倍。測定鎳基含金中1.35×10-4%鉈,變化系數為10.3%。
            幾種N-2(2-吡啶)乙基苯胺衍生物的結構測定
            徐廣智 , 王玉珍 , 陳榮躍 , 沈其豐 , 羅廣榮
            1982, 10(12): 730-735.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了制備適當催化劑使甲醇羰基化為醋酸,我們合成了六個具有兩個不同絡合能力的基團的新絡合劑,用1H-,18C-NMR等方法測定其結構。
            工作報告
            自制氣體密度天平(GDB)氣相色譜在分析五氟化溴中的應用
            李傳勛
            1982, 10(12): 735-738.
            [摘要](253) [FullText PDF](1)
            摘要:
            BrF5是一種高能氧化劑也是優良的氟化劑,精制品是無色透明液體,但所得粗品的外觀特征已呈現白色或略帶黃色。這似乎表明已達到相當高的純度,為了證實這種估計,在分析ClF5的基礎上[1],以氣體密度天平色譜法對BrF5粗品及其所含雜質進行了定性定量分析。
            偶氮氯膦-mA直接光度法快速測定巖礦中稀土總量
            陳達仁 , 林明德 , 李樹豪 , 梁志明
            1982, 10(12): 738-740.
            [摘要](398) [FullText PDF](0)
            摘要:
            上海師大去年新合成了一種高靈敏的稀土顯色劑偶氮氯膦-mA,化學名為2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-乙酰苯偶氮)-1,8二羥基-3,6-萘二磺酸,簡稱CPA-mA。它在酸性介質中能與稀土形成穩定的藍紫色4:1絡合物,并以磷酸-草酸-焦磷酸鉀為隱蔽劑不經分離應用于球墨鑄鐵中稀土總量的測定[1]。但能否直接用于組份較復雜的礦石分析中尚未見有報導。
            萃取色層法分離高純氧化釔中重稀土元素
            盧安球 , 李端臨 , 程應珂
            1982, 10(12): 740-743.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            測定高純氧化釔中14個稀土雜質時,萃取色層法是一種有效的分離手段[1],作者繼P-507萃取色層法分高純氧化釔中輕稀土元素(La-Gd)之后[2],又采用N-263為固定相,硫氰酸銨溶液為流動相,研究了高純氧化釔中重稀土元素(Tb-Lu)的分離條件。在本文確定條件下,分離周期約2.5小時,富集倍數>8×103倍,加入試驗的回收率為90-102%,用于光譜測定的相對標準偏差為±7.0-±13.2%,方法簡便、準確、快速。
            強制流動液相色譜分離-分光光度測定合金鋼和高溫合金中痕量稀土、釔和鋯
            陳存之 , 許順英 , 劉慶才 , 陳錦標
            1982, 10(12): 744-746.
            [摘要](295) [FullText PDF](0)
            摘要:
            稀土和釔等元素對高溫合金的性能有良好的改善,檢測高溫合金中痕量稀土和釔是很有實際意義的。目前用分光光度法測定成份復雜合金中稀土和釔時,缺乏靈敏度高、選擇性好的顯色劑。因此,在測定前需要進行分離。本文探討了用強制流動液相色譜進行離子交換,鹽酸-乙醇作淋洗劑,使稀土、釔、鋯與高溫合金中其他元素分離,在所擬定的條件下還可使樣品中釔與少量稀土相分離。
            巰基棉富集分離-氫化物原子吸收法分別測定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
            俞穆清 , 劉桂琴
            1982, 10(12): 747-749.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            砷是一種工業上廣為應用的有毒元素,是環境監測的重要項目之一,其生物效應及地球化學特征均與它的存在價態密切相關。近年來用分光光度[1]、原子收吸[2,3]、極譜[4,6]、氣相色譜[7,8]等多種方法分別測定水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)已有報導。
            PVC膜高氯酸根離子選擇電極的研制和應用
            倪平英 , 杜秀月 , 吳國梁
            1982, 10(12): 750-752.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            性能較優的ClO4-電極是以三-向紅菲繞啉或三-鄰菲繞啉高氯酸亞鐵為活性材料,其典型產品是Orion 93-81[1,2]。已用一些季銨鹽制成了高氯酸根電極,但性能不甚理想[3-5]。本文報導以三庚基十六烷基高氯酸銨為活性材料,鄰苯二甲酸二辛酯等為增塑劑制成的ClO4- PVC膜電極,其線性響應范圍一般為10-1-2×10-6M ClO4-,選擇性類似或稍優于以三-鄰菲繞啉高氯酸亞鐵的ClO4-電極。并以此電極指示,用十六烷基三甲基氯化銨(CETAC)電位滴定ClO4-。此法已用于一些高氯酸鹽產品測定。
            儀器裝置與實驗技術
            色譜柱的簡易致冷與快速升溫
            胡春田
            1982, 10(12): 753-755.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了滿足天然氣中的重烴組成分析,試裝了色譜柱的簡易致冷與快速升溫控制器(以下簡稱控溫器)??販仄鲀妊b有切換開關,可以對兩只柱子分別致冷和加熱。設計控溫器時,充分考慮到現有元件材料的來源問題,并盡可能地采用通用儀表。因此,該控溫器具有結構簡單和容易裝配的特點。
            綜述
            中國鉻鐵礦分析的進展
            凌進中
            1982, 10(12): 755-761.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鉻鐵礦是較難分析的復雜礦物。由于我國巖礦測試工作者的多年努力,特別是六十年代以后的大量實踐,在鉻鐵礦分析方面積累了豐富的經驗,取得了很大的進展。概括地說,這些成果是:在鉑坩堝中用過氧化鈉半熔或用過氧化鈉-氫氧化鈉熔融分解樣品獲得成功;鉻的分離普遍采用了離子交換分離技術,尤其是用干燥的陰離子樹脂分離鉻和在堿性介質內離子交換分離鉻,操作簡便,分離完全;提出了不少快速、合理的分析流程,研究并提供了一套包括痕量鉑族元素在內的全分析方法;出版了總結我國分析方法的專著——《鉻鐵礦石分析》;研制并發行了我國的鉻鐵礦石標準樣品。與國際上同類礦種的分析水平相比,我國的鉻鐵礦分析具有自己的特點。
            來稿摘登
            用鉻天青S和溴化十六烷吡啶光度法測定食品中微量鈾(Ⅵ)
            童明鑫 , 林三冬
            1982, 10(12): 761-762.
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            食品中微量鈾的光度法測定,目前國內常用鈾試劑Ⅲ測定六價及四價鈾。前者的靈敏度尚不能滿足食品中微量鈾的測定要求,后者雖然靈敏度較高,但需將鈾從六價還原至四價,既增加操作,又造成重復性不夠好。前人報導了在溴化十六烷吡啶(CPB)存在下,鈾與鉻天青S(CAS)形成藍色膠束狀絡合物,當pH為4.8,在625nm處,其克分子吸光系數(ε)為9.9×104。
            氣液萃取色譜法測定水中溶解氧、氮及總二氧化碳
            李云陔 , 楊益秀
            1982, 10(12): 762-762.
            [摘要](330) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氣體A在液體b中的溶解度(濃度)[A]b和分壓PA的關系符合Henry定律[A]b=KpA時,如以色譜載氣從溶液中萃取A,則PA=[A]ART,式中[A]。為載氣中A的濃度。因此在溫度恒定時,[A]b正比于[A]A。當求得溶解氣體在不同溫度下的萃取率時,即可進行溶液中溶解氣體的測定。根據上述原理測定了水中溶解氧、氮及總二氧化碳。萃取裝置及色譜條件:改裝100毫升醫用注射器為萃取器,即在針頭與針管之間用一段乳膠管聯接。
            萃取原子吸收法測定堿金屬及其鹽類中的微量鈣
            阿布來提
            1982, 10(12): 762-762.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            原子吸收法測定高純堿金屬及其鹽類中的微量鈣,由于基體效應和其他共存元素的干擾,無法達到足夠的準確度和靈敏度。我們在實驗中采用萃取分離的方法,探討了測定堿金屬及其鹽類中微量鈣的條件。實驗表明,在pH=12的情況下,用8-羥基喹啉-異戊醇溶液一次萃取可以定量萃取鈣。然后將有機相直接噴入空氣-乙炔火焰中,可檢出0.08微克/毫升的鈣,相對誤差為10-15%。方法簡便快速,可同時消除基體和雜質的干擾。
            陽極溶出伏安法同時測定高純金屬鋅及試劑中的痕量雜質Cd、Pb、Cu、Bi
            張玉祥 , 陸浩
            1982, 10(12): 768-768.
            [摘要](260) [FullText PDF](1)
            摘要:
            陽極溶出伏安法測定高純金屬及高純試劑中的痕量雜質,正日益得到廣泛的應用。我們研究了以酸溶試樣后,不用分離主體鋅,即可在普通筆錄式極譜儀上,用玻碳汞膜電極同時測定其中四種痕量雜質元素Cd、Pb、Cu、Bi的極譜行為和測定條件。
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