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            1982年10卷1期

            研究報告
            在 HEH(EHP)萃取色譜柱上負載量對稀土色譜分離的影響
            張濤 , 錢兆鵬 , 袁長柱
            1982, 10(1): 1-5.
            [摘要](333) [FullText PDF](0)
            摘要:
            化學光譜法目前仍然是高純稀土分析的主要方法。因此,稀土雜質的富集分離仍然是稀土分析研究的一項重要內容。高純稀土中稀土雜質的化學分離,大多采用以α-羥基異丁酸或其它羥基羧酸為洗提劑的離子交換色譜[1]。由于萃取色譜法兼有溶劑萃取法的高選擇性和色譜法的高效性雙重優點,因而發展很快。早在六十年代末,國外就有人將二-(2-乙基己基)磷酸(以下簡稱D2EHPA)為固定相的萃取色譜技術應用于高純稀土分析。近年來,國內有人在高純稀土分析中采用以2-乙基己基膦酸2-乙基己酯(以下簡稱HEH(EHP)為固定相的萃取色譜。
            2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度測定釩
            孫慧珠 , 高家隆 , 陳同岳
            1982, 10(1): 6-10.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了釩(Ⅴ)在H2O2存在下與3.5-Br2-DMPAP形成三元絡合物的條件及組成。其最大吸收波長為600毫微米,摩爾吸收系數ε600=5.6×104.其組成:V(V):3.5-Br2-DMPAP:H2O2=1:1:1.在磷酸介質中顯色時,鈷、鉻(Ⅵ)、銅干擾較大。大量鐵及其他常見離子允許量較高。本法試用于士壤、鋼鐵、礦石中微量釩的測定,方法快速,重現性較好。
            在玻碳汞膜電極上的電位溶出分析
            張壽松 , 李文紅
            1982, 10(1): 11-15.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            陽極溶出伏安法是在一適當的電位將痕量金屬離子預電解富集在汞滴或汞膜電極之后,再以逆向掃描電壓氧化被還原的金屬,然后根據電流-電位曲線測定金屬離子濃度的方法。Janger[1-3]最近研究了預電解富集后化學氧化工作電極時的電位-時間特性,并將此技術稱為電位溶出分析。這種技術引起了人們的注意并設計出一些專用儀器[4,5]。今年美國Pit-tsburgh分析化學會也介紹了這種新儀器[6]。
            電感耦合等離子體輻射源溫度徑向分布的光學測量
            劉克玲 , 施承蕾 , 張力
            1982, 10(1): 16-21.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            電感耦合等離子體輻射源是七十年代發展起來的一種新型輻射源,因為它具有溫度高、穩定、污染小等優點,在冶金工業,半導體工業以及分析化學領域都得到了廣泛的應用。掌握等離子體的溫度分布,或進而掌握粒子分布狀態,可以為研究等離子輻射源中各種反應過程的機理提供重要參數。
            聚合級丙烯中痕量丙二烯和丙炔的氣相色譜分析
            鞠云甫 , 孫小林 , 孔江芳
            1982, 10(1): 21-25.
            [摘要](272) [FullText PDF](1)
            摘要:
            本文提出一個測定聚合級丙烯中微量丙二烯和丙炔的氣相色譜法。使用了2米Apiezon L改性γ-Al2O3微球色譜柱,當k'≥3時,每米理論板數達3000,使C1-C4低級炔中14個組分在柱溫85℃時得到良好分離。最低檢測濃度1ppm,相對誤差≤±10%。這一新型柱填料也可用于聚合級乙烯和C4烯烴中微量炔類雜質的測定以及混合C4炔類中分組的分離和測定。
            用氣液色譜法測定烷烴與芳烴在正十七烷中的無限稀釋時的熱力學參數
            王麗華 , 侯鏡德 , 陳為平
            1982, 10(1): 26-31.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用氣液色譜法測定熱力學參數具有比經典法快速、簡單、樣品用量少、易推廣等優點。從五十年代以來此法發展頗為迅速,進行了大量的研究工作[1-4],但均以氣相服從理想氣體定律為基礎,并未考慮固定液流失量的影響。本文測定了烷烴與芳烴在正十七烷中不同溫度下的比保留體積、分配系數以及無限稀釋下的活度系數和亨利系數,研究了固定液流失量的準確計算和氣相非理想性的校正,整理了一套較為準確的基礎數據,提高了測試精度。
            工作簡報
            用空心陰極光源發射光譜法直接測定鎳基高溫合金中微量有害雜質
            郜競學 , 楊逢蘭 , 徐升美
            1982, 10(1): 32-33.
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自制臥式玻璃熱空心陰極放電管,長16厘米,外徑5厘米,內徑3厘米。該放電管的特點是:體積小[1],電極不需預燒、不需屏蔽,可達到穩定放電。動態平衡式載氣供氣系統。自制高壓穩流電源,電壓1000伏,最大電流1000毫安。
            乙基紫萃取分光光度法測定巖石礦物中的微量汞
            劉長松 , 龍建榮 , 馬莎
            1982, 10(1): 34-36.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            堿性三苯甲烷類染料——乙基紫[C.I.№.42600(1957版)]已廣泛用于萃取光度法,目前已建立了測定微量銻、錸、鉈、硼、銀、金、鉭、碘和磷的方法。本文應用乙基紫作顯色劑,找出溴汞酸與乙基紫形成的締合物易為苯、甲苯所萃取,可用來比色測定汞。本文較詳細地探討了萃取比色的主要條件,其它離子的干擾,并做了巖石礦物中微量汞的分析。實驗表明,本法在選擇性、靈敏度、穩定性及重現性等方面均獲得較滿意的結果。
            原子吸收分光光度法分別測定水中的三價鉻和六價鉻
            林大泉 , 陳季英
            1982, 10(1): 36-39.
            [摘要](875) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鉻的價態不同,其毒性也不一樣,因而在環境水質監測中,不僅要測定鉻化合物的總含量,同時也要分別測定各種價態鉻化合物的含量。溶劑萃取是采用原子吸收分光光度法最常用的預處理方法[1,2]。但是它的選擇性和重復性都不夠好,尤其是在有機溶劑霧化燃燒時,產生刺激性的煙氣,影響工作。本工作采用在酸性條件下,將水樣通過D301大孔陰離子交換樹脂柱,六價鉻被交換吸附,而和三價鉻分離[3]。再用還原性反洗液使柱上的六價鉻還原溶出,并得到富集。而后,用原子吸收分光光度法直接測定流出液中的三價鉻和反洗溶出液中由六價轉變為三價的鉻。
            導數脈沖極譜法測定微量硅
            黃華森 , 高元敏
            1982, 10(1): 39-41.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前國內對于測定微量硅,都采用硅鉬藍光度法。靈敏度較高,方法較簡便。但受酸度影響較大,不大穩定,特別是痕量硅的分析操作不易掌握。用脈沖極譜法測定硅[1],國外已有報導。我們用國產JP-MI型脈沖極譜儀[2]測定了微量的硅,并擬定了測定純鎳和鎳銅合金中微量硅的分析方法。
            用亞銅離子庫侖滴定金準確度的研究
            董守安
            1982, 10(1): 42-43.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            銅(Ⅰ)離子作庫侖滴定劑廣泛地應用在間接庫侖分析法中。在鹽酸溶液中,它是一個中等強度的還原劑(E°Cu2+/Cu+=0.153伏),除能夠在惰性電極上電還原銅化物產生之外,還能用銅電極極化產生,借以滴定某些氧化劑或其混合物[1,2]。用銅(Ⅰ)庫侖滴定金已有文獻報導過[3,4],本文在前人工作基礎上,詳細考查了在鹽酸介質中電生銅(Ⅰ)的電流效率,研究了提高滴定金準確度和精密度的方法以及鉑族金屬離子等對滴定的影響。直接稱取金標準試樣的分析結果同試樣本身純度進行比較,證明平均誤差可達0.04%。
            銀膜玻碳電極陽極溶出法測定氯化稀土中微量鉛
            豐達明
            1982, 10(1): 44-45,5.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用玻碳電極作工作電極的陽極溶出伏安法,通常需加入10-5M的Hg2+。由于工作溶液都含汞,汞(自溶液中)的揮發[1]以及溶液與人體的接觸,仍對操作人員的健康帶來危害。試液在測完后倒入下水道,對環境也造成污染。用銀膜代替汞膜的研究尚未見文獻報導。本文提出在用玻碳電極陽極溶出法測鉛時,以銀膜代替汞膜,能達到同樣的靈敏度與精密度,并且避免了汞的公害。
            一種具有8-羥基喹啉-5-磺酸基團的螯合形成樹脂
            周志瑞 , 毛雪琴
            1982, 10(1): 46-48.
            [摘要](459) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,提出對強堿性陰離子交換樹脂進行轉化而制備的具有一定螯合基團的新型樹脂,稱為螯合形成樹脂[1-5]。它既保存了螯合樹脂的特性,又克服了在合成上的困難。本文以8-羥基喹啉-5-磺酸(HQS)基團的螯合形成樹脂[1-4],把操作程序"先吸著、后螯合"改變為"先螯合、后吸著",即形成的HQS螯合物吸著于樹脂上。這就更加簡化了操作手續,又節約了螯合試劑的消耗。
            讀者來信
            關于卟啉化合物命名的建議
            范健
            1982, 10(1): 48-48.
            [摘要](308) [FullText PDF](1)
            摘要:
            編輯同志卟啉化合物作為高靈敏度顯色劑正受到廣泛的重視,但是對其命名卻存在混亂狀態。國內外文獻分別有以卟吩,卟啉或磺酸作為主體命名的,有規范化的必要。
            儀器裝置與實驗技術
            行星式逆流層析法的初步研究
            張天佑
            1982, 10(1): 49-53.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            螺旋管行星式離心分離機(Coil Planet Centrifuge)及其逆流分配層析法(Countercurrent Partition Chromatography),現稱行星式逆流層析法,系由Ito首創[1-6],后經Lightbown,Suther-land等改進[15-16],近幾年Ito又有新的發展。這是一種不用擔體的液-液分配層析法,其分離原理與Craig的逆流分配法[17,18]相似,即根據物質在兩相溶劑系統中的分配系數的差異,經過樣品在此系統中反復分配傳遞而達到組分的分離;但其技術構成已大大區別于Craig法,樣品在內徑為幾毫米至零點幾毫米的螺旋狀聚四氟乙烯毛細軟管內通過特定的旋轉運動在兩相溶劑系統中進行分配層析。
            綜述
            激光光譜化學分析的新進展
            張佩環
            1982, 10(1): 53-62.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分析化學一直在不斷地為提高分析靈敏度而建立各種新的方法,如原子吸收光譜、電感耦合等離子體光譜等。這些方法都為提高分析靈敏度作出了一定的貢獻??烧{諧激光應用到分析化學上之后,分析靈敏度的提高有了一個重大突破,即達到了分析化學方法的最高靈敏度——檢測一個原子。
            來稿摘登
            鐵礦石中測定碳酸鐵的新方法
            鄭大中 , 魏書云 , 丁健
            1982, 10(1): 62-62.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在沸騰的溶液中,硫酸銨水解產生酸,能將碳酸鐵礦物選擇性溶解。它又能與二價鐵生成復合物,加速碳酸鐵的溶解,并防止二價鐵被氧化,因而不需任何助溶劑和保護措施。由于硫酸銨水解所產生的氫離子濃度較低,鱗綠泥石等易溶硅酸鐵的溶解率,均在2%以內。
            關于氯金酸的揮發性及其對測定金結果的影響
            鐵安年
            1982, 10(1): 63-63.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用活性炭吸附富集金及用比色法測定其含量已得到廣泛應用。但有些資料曾報導,金的測定結果有偏低現象。我們在測定金的過程中也發現有同樣現象。為了查明原因,做了一些試驗,發現吸附富集金以后灼燒除去活性炭的過程中氯金酸能部分地揮發,金的損失率約為10%。我們探討了使氯金酸在灼燒活性炭的過程中盡可能不揮發的辦法,提出了在進行灼燒之前用適當的還原劑將氯金酸還原為單體金的措施,回收率明顯提高。
            無機鹽柱飽和烴氣相色譜
            朱君俠 , 趙焰
            1982, 10(1): 63-64.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            原油及巖石抽提物的正構烷烴及異戊間二烯烴是研究油源及油氣運移的重要分析資料。這些化合物常用的分析方法是先經化學絡合處理,使正、異構烷烴分離后,才能進行色譜分析。因而分析流程較長,并需消耗較大量的有機試劑;同時在熱處理過程中輕鎦份損失嚴重,造成分析結果失真。
            氯化鈉-氯化銨熔樣法測定有色金屬礦中的銀
            張佩珊
            1982, 10(1): 64-64.
            [摘要](221) [FullText PDF](1)
            摘要:
            銀的定量分析方法甚多。但在溶樣方面只有硝、鹽酸溶樣和氯化銨半溶樣兩種。前者繁瑣,并帶入大量干擾元素。后者簡單,但對于部分礦樣,銀不能完全被氯化銨解脫出來。經作者試驗,在用氯化銨溶樣時加入氯化鈉,這樣可保持氯化銨溶樣的優點,使銀能定量測定,并能快速準確。
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