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            1981年9卷3期

            研究報告
            砷及三氯化砷中痕量硫還原動態的探討及其測定
            林中鵬
            1981, 9(3): 253-258.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出一種測定砷及其氯化物中痕量硫的靈敏方法。此法采用了高效還原系統,用S2-選擇電極和電子計算機研究了該系統的還原動態,證明這種系統能使HI還原劑效率較傳統裝置高10倍。檢測方法采用作者過去研究的陰極解脫伏安法。砷及三氯化砷中硫的檢出限分別為0.05和0.005微克/克。
            雙毛細管噴霧器——種新型的適用于原子吸收分析的噴霧器
            郭小偉 , 王升章
            1981, 9(3): 258-263.
            [摘要](306) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在原子吸收分析中所采用的噴霧器一般為同心式或直角式[1],這種噴霧器的霧化效率約為5-10%,再加上砷、銻、鉍、錫、硒、碲這些元素的原子吸收敏靈度又較低,因此在分析實際樣品時往往感到上述元素的靈敏度不能滿足要求。近幾年來文獻上報導了用氫化物法可以靈敏地測定上述元素[2,3],但是需要專門的裝置和惰性氣體。從方法來講干擾較多,重復性較差。
            在CTMAB存在下鎢的催化極譜波及海水中超痕量鎢的測定方法
            安鏡如 , 林家驥
            1981, 9(3): 263-268.
            [摘要](316) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了硫酸-二苯羥乙酸-氯酸鉀-CTMAB體系中鎢的極譜催化性質.證實了該極譜波是吸附催化波.發現了CTMAB能改善波形,增加靈敏度,同時能消除較大量鉬的干擾。利用CHCl3萃取鎢與氯化6,7-二羥基-2,4-二苯基苯并吡喃的絡合物,以濃縮海水中超痕量的鎢,然后用催化極譜法測定.水中鎢的測定靈敏度為5×10-11M.方法選擇性好,簡便、快速.除能測定海水外,還可用于測定江水、湖水、溫泉水以及自來水等,均取得了滿意的結果.
            稀土元素在氬-氧直流電弧中的分餾
            江祖成 , 廖振環 , 閻新育 , 肖觀偉 , 許志紅
            1981, 9(3): 268-273.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            載體分餾法在測定稀土氧化物中非稀土雜質的應用是十分成功的,它的檢測能力要比一般的電弧粉末法高一個數量級左右[1],若分餾選擇在控制氣氛中進行,其效果更好。
            微量鉍的示波極譜測定
            譚政之
            1981, 9(3): 274-277.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹了測定巖石和土壤中微量鉍的一種簡單、快速和靈敏的示波極譜分析法.在氫氧化鈉介質中,鉍與PAR生成電活性絡合物.由于配位體的催化作用,峰電位在-0.68伏處(對飽和甘汞電極)鉍有一靈敏的絡合物吸附波.最適宜的支持電解質為0.8N氫氧化鈉-0.5%甘露醇-2×10-5M PAR。鉍的測定范圍為2.5×10-8M-5×10-6M。研究了干擾情況。
            P507-HCl體系萃取色譜法分離稀土的研究Ⅲ.高純氧化釹中La、Ce、Pr、Sm和Y的化學光譜測定
            彭春霖 , 紀永儀 , 劉春蘭 , 隋喜云 , 胡仁坤 , 呂愛玉
            1981, 9(3): 278-282.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究用P507為固定相的萃取色譜法從高純氧化釹中分離微量稀土雜質,繼以發射光譜測定。測定下限:La2O3、Sm2O3、Y2O3為0.00025%,CeO2、pr6O11為0.00075%。加入試驗的回收率在96~110%,相對標準偏差在±7.9~14%,分離周期約為8~9小時。
            一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法直接快速測定鋼鐵中鋁
            吳廷照 , 劉紀琳
            1981, 9(3): 282-286.
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用自制高效玻璃霧化器代替WYX-401型原子吸收分光光度計的霧化器,并相應改動其預混合霧室的結構。試驗確定了火焰原子吸收測定鋁的最佳條件。鋁的特征濃度值達到0.59微克/毫升/1%吸收;檢出限達到0.18微克/毫升??疾炝他}酸、硝酸、過氯酸和各種共存元素對鋁的干擾。擬定了鋼鐵中酸溶鋁的直接快速火焰原子吸收測定方法。本法測定下限為0.005%。以本法分析硅鋼、低合金鋼、工業純鐵標準樣品和實際生產控制分析樣品得到的結果與標準樣品的標準值或比色法測定的結果相符合。方法快速、簡便、靈敏、可靠。
            離子選擇性電極研究Ⅱ.多點增量離子活度計算圖
            陳洪淵 , 肖昭華 , 湯道鑾
            1981, 9(3): 286-291.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出一種多點增量離子活度計算圖,可用于陰離子和陽離子,單價離子和二價離子等不同類型選擇性電極的分析測試,方法簡易,適用范圍廣,且便于重復核對,克服了一般增量法和Gran作圖法的某些不足,是現場和實驗室取樣分析的一個快速有效的方法。
            半合成三尖杉酯堿差向異構體的分離制備與測定
            章觀德 , 周志華 , 高由松 , 郭積玉 , 劉大寬 , 褚風鳴
            1981, 9(3): 291-295.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報告了半合成三尖杉酯堿兩個差向異構體的分離制備方法與分析方法。即用酯堿鹽酸鹽以酸性硅膠薄層(pH≈4)進行層離,展開劑為二氯甲烷-甲醇(4:1),分離得到酯堿(2'R)與酯堿(2'S),含量99%以上。采用1%鹽酸硅膠薄層以氯仿-甲醇(7:3)為展開劑進行薄層色譜分析,然后用雙波長薄層光密度計測定含量。本法操作簡便快速,需用樣品量少,相對標準偏差2.3%,可用于樣品分析。
            糖和糖醇的氣相色譜分析Ⅰ.單糖三甲基硅醚衍生物的氣相色譜分析
            李鐵林 , 吳昌賢 , 蔣挺大 , 張燕霞 , 范曉
            1981, 9(3): 295-298.
            [摘要](353) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對制備單糖三甲基硅醚衍生物的條件進行了考察。同時提出在單糖進行硅醚化反應后適量加水的簡易后處理方法,能顯著減少色譜測定時溶劑峰的“拖尾”,并消除了反應后產生的沉淀。在測定單糖結晶樣品時,采用加溶劑后迅速加入硅醚化試劑的方法,能有助于使單糖衍生物得到單峰。本實驗提供了阿拉伯糖、木糖、果糖、山梨糖、葡萄糖結晶樣品三甲基硅醚衍生物適宜的氣相色譜分析條件。
            青島微粒硅膠在農藥分離中的應用
            趙世新 , 朱承志
            1981, 9(3): 299-303.
            [摘要](436) [FullText PDF](0)
            摘要:
            高效液相色譜中全多孔微粒硅膠固定相具有柱效高、分離度好和容量大等特點。青島微粒硅膠YWG在國內已應用于石油、化工和醫藥等方面的分析,得到了較好的結果。為了研究各種農藥的高效液相色譜行為,我們收集了幾十種農藥純品和少量工業品,用這種微粒硅膠柱進行分析。結果表明,這種固定相柱效高,選擇性好,適用于各種農藥的分離分析。
            工作簡報
            影響鄰苯二甲醛在濾紙上顯現氨基酸的因素
            程鏈明 , 韓崇德 , 周永良 , 嚴希華 , 俞鶴年 , 潘家秀
            1981, 9(3): 304-306.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鄰苯二甲醛(OPA)法[1]目前是氨基酸顯現最靈敏的方法之一,已應用于苯基乙內酰硫脲(PTH)氨基酸[2]、多肽[3]和蛋白質[4]的檢出和定量測定。根據目前為數不多的報導,OPA顯現氨基酸靈敏度為50-100微微克分子,在濾紙上顯現氨基酸的靈敏度不如在硅膠上,后者在絕大多數情況下比前者靈敏2-5倍[5]。
            無汞測鐵的分析方法——避免引入過量亞鈦的重鉻酸鉀容量法
            趙越凡
            1981, 9(3): 306-308.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            由于經典的汞鹽法測鐵污染環境,有害人類健康,所以多年來國內外廣大分析工作者,在研究無汞測鐵的方法上作了大量工作,文獻[1-3]已有評述。我們認為:若能選擇適當的指示劑,準確敏銳地指示亞鈦鹽還原鐵(Ⅲ)的終點,以避免引入過量的亞鈦,然后直接用氧化劑標準溶液滴定,因無須消除過量還原劑而使分析手續簡便、快速。然而,因難于找到合適的指示劑,這類方法至今未見報導。筆者等曾試驗過多種指示劑,發現當有磷鎢酸存在時,在一定酸度下甲基橙能準確敏銳地指示亞鈦還原鐵(Ⅲ)終點。
            鋁含金中微量鋅的比色測定
            余建平
            1981, 9(3): 308-310.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            比色測定鋁合金中微量鋅的方法很多。利用形成三元絡合物比色測定鋁合金中微量鋅的方法也有所報導。但利用鋅與1,10-菲蘿啉-熒光桃紅形成三元絡合物比色測定鋁合金中微量鋅的方法還未見報導。鋅與1,10-菲蘿啉所形成的無色絡陽離子能與熒光桃紅形成紅色的離子締合物,借此進行鋁合金中微量鋅的比色測定。該法在水相中有較高的靈敏度,較好的準確性及重現性。
            鄰苯三酚紅-十六烷基三甲基溴化銨光度法測定礦石中微量鉬
            劉松愈 , 徐其亨 , 王宅中
            1981, 9(3): 311-312.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用鄰苯三酚紅(PR)-十二烷醇-三甲基溴化銨或二甲基雙(十八烷基)氯化銨光度法測定鉬已有報導,但鎢釩干擾嚴重。我們研究了Mo(Ⅵ)-PR-CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)三元絡合物的吸收光譜特性,發現此絡合物的λ最大=570毫微米,ε=5.3×104,Mo:PR:CTAB=1:2:2,0-100微克鉬/50毫升符合比爾定律。用于礦石中微量鉬的測定,靈敏度較高,選擇性較好,釩:鉬和鎢:鉬分別為12.5:1和2.5:1時不干擾測定。方法較簡便,重現性和準確度也較好。
            水中溶解氧恒電流電位滴定
            張榮坤 , 萬楨
            1981, 9(3): 312-315.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們參考前人的工作[1,2],于1975年提出了用碘的雙極化電極恒電流電位滴定法間接測定海水中溶解氧的方法。此法靈敏度高,可測10-6MI2,滴定終點電位突躍明顯,準確度、精密度好。
            鈾-鉻青R-溴化十六烷基三甲銨三元絡合物顯色反應的研究
            藍蔚 , 馬志娜
            1981, 9(3): 315-317.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鈾的分光光度法測定,應用較廣的為直接分光光度法和萃取分光光度法。至于研究鈾的多元絡合物的測定方法,目前報導較少。我們在研究稀土元素的多元絡合物過程中,研究了鈾(Ⅵ)與鉻青R和溴化十六烷基三甲銨三元絡合物的形成條件。此三元絡合物的最大吸收波長在590毫微米處。pH5.3-6.5之間有最大吸光度。本文采用EDTA作為掩蔽劑,制訂了鈾的直接分光光度法。
            礦石中痕量鉛的導數示波極譜測定(碘化鉛絡離子吸附波的應用)
            盧巽珍
            1981, 9(3): 317-319.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            某些金屬絡合物吸附于電極表面能產生靈敏度較高的極譜波。Kalvoda[1]提出鎘離子在六次甲基四胺和硫氰酸銨存在下的吸附催化波,提高分析靈敏度三、四十倍,陳德真[2]在六次甲基四胺底液中,pH為6,加人碘離子使福的測定靈敏度提高17倍。
            離子選擇性電極的活性物質三庚基十二烷基碘化季銨的制備和性能
            袁群 , 羅家珍
            1981, 9(3): 319-321.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            離子選擇性電極是近幾年來迅速發展起來的一種新分析測量工具,目前在分析化學領域中起著一定的作用。隨著離子選擇性電極的發展,有機化合物在離子選擇性電極中的作用日益重要,選擇特殊性質的有機活性物質對電極性能有很大影響。
            水溶性卟啉在分析中的應用Ⅲ. meso-四-(對-磺基苯)卟啉(TPPS4)與鈀反應的分光光度研究
            趙志杰 , 童沈陽
            1981, 9(3): 322-323.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            水溶性卟啉與很多過渡金屬離子的反應具有極高的靈敏度。青村和夫等[1]研究了鈀與TPPS3的反應。同時石井[2]研究了TPPS4與鈀的反應。為了制定高靈敏度的鈀的光度法,我們進一步進行研究。
            二正辛基硫醚(DOS)在貴金屬分析中的應用Ⅰ、DOS-二甲苯萃取原子吸收測定礦石中的微量金、鈀(銀)
            楊吉田 , 葉率官 , 桂芳 , 王娟
            1981, 9(3): 323-326.
            [摘要](367) [FullText PDF](0)
            摘要:
            烷基硫醚和烷基亞砜是近幾年才逐步應用于分析化學中的一類新型萃取劑。這類萃取劑對貴金屬(以及鈾釷、稀土)有極好的選擇性。有人用二烷基二硫醚R-S-S-R等多種不同結構的烷基硫化物萃取金、銀、鈀,除金、銀、鈀外,其它元素幾乎都不被萃取[1]。我們曾試驗用含有烷基硫化物的大蒜浸液(甲苯溶液)萃取金、銀、鉑、鈀,萃取效果是很好的。此外,用石油硫化物萃取貴金屬也是很有效的。
            鉬存在下鎢的硫氰酸鹽直接光度法
            徐盤明
            1981, 9(3): 326-328.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硫氰酸鹽直接光度法測定鎢,對于鉬的干擾行為及解決辦法已有不少研究[1-4],但至今還存在著一些問題。而目前國內現有的資料對于鉬的干擾也說法不一。為此,我們就鉬對鎢的干擾行為及消除方法作了一些研究,并對合適的酸度等其他條件也進行了選擇,以解決含鉬材料、特別是含高鉬材料中鎢的直接光度法測定。
            鋼鐵及礦石中微量砷的測定——砷銻鉬藍光度法
            黃祖賢
            1981, 9(3): 329-332.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用磷銻鉬三元絡合物的鉬藍光度法,已廣泛地應用于磷的測定[1]。而砷銻鉬三元絡合物的鉬藍光度法的研究和應用還比較少見。本文在前人工作的基礎上[1,2],研究了砷銻鉬絡合物的組成,鉬藍生成條件及應用。擬定了一個以砷化氫分離,砷銻鉬藍光度法測定鋼鐵及礦石中微量砷的方法。
            矽鋼中氮化鋁的提取與定量分析
            趙朝文
            1981, 9(3): 332-335.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鋼中含適量的AlN能提高鋼的機械性能。矽鋼中的AlN能提高鋼的磁性。為此,定量地提取和測定鋼中AlN,具有極為重要的意義。氮一般以固溶氮和化合氮兩種形式存在于鋼中。含錳、鉻的鋼,氮固溶于碳化物中。鋼中鋁是強烈形成氮化物的元素[1]。
            用14MeV快中子活化分析測定礦石中的硅
            曹傳儒
            1981, 9(3): 335-337.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硅是構成礦物的主要元素,以二氧化硅的形式存在于礦物中,在礦石組份中二氧化硅的含量約在1-80%。用化學分析法-重量法測定硅的含量,雖然準確度高,但費時,不能滿足快速分析的要求。
            鉻鐵礦、超基性巖中微量鈷的催化極譜測定
            江一覲
            1981, 9(3): 337-340.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鈷的催化波應用很廣泛。試驗中發現,如果在丁二酮肟-鹽酸吡啶底液中引入適量的亞硝酸鈉,則鈷在峰值電位-0.96伏特(三電極)處,有一個更為靈敏的氫催化波,比原底液的靈敏度約提高六倍,可測小至每毫升含0.4毫微克(10-8克)的氧化鈷。本試驗應用于礦石分析中,用不同方法對比,此法具有靈敏度高,精密度好的優點,適用于鉻鐵礦、超基性巖中微量鈷的測定。
            溫度滴定法快速測定鹵水中鉀和硫酸根
            翟宗璽 , 張元柱
            1981, 9(3): 340-342.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鹽湖鹵水及其加工工藝中的各種含鹽溶液,常量鉀和硫酸根的測定,一般采用四苯硼鉀和硫酸鋇重量法或者容量法。這些方法操作較為煩瑣。溫度滴定法基于四苯硼鈉與鉀離子,氯化鋇與硫酸根離子生成沉淀反應的熱效應,指示滴定起點和終點。由于兩者均系放熱反應,當試劑溶液加入試樣中,反應體系的溫度迅速上升,終點后反應終止,體系升溫速度突然減小,由此指示出反應的起點和終點。
            S散射因數法X熒光光譜快速測定地質樣品中微量鍶
            翟秋福 , 張元福
            1981, 9(3): 342-345.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            1966年Champion[6]等人提出用散射因數S校正樣品的基體效應,使x射線熒光光譜測定輕基體中微量重元素的工作有了新的進展。但需要知道樣品的成份才能計算出S。對大量的基體成份未知的地質樣品,顯然是不適宜的。
            用5-Br-PADAP分光光度測定錳的研究
            魏復盛 , 曲培華 , 朱玉瑞
            1981, 9(3): 345-347.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            測定微量錳新的分光光度法在文獻中并不多。目前慣常分析多用高錳酸鉀法,選擇性較好,但靈敏度甚低[1]。近幾年國外有用吡啶偶氮染料PAN、PAR分光光度測定錳的報導[2-3],靈敏度高,選擇性欠佳。我們用2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(簡稱5-Br-PADAP)光度測定鋅、鎳、鐵均以靈敏度高,色澤穩定為特點[4-5]。
            銦的萃取色層分離及其在測定礦石中微量銦的應用
            咼安池 , 鐘淑珍 , 王平 , 沈河山
            1981, 9(3): 347-350.
            [摘要](221) [FullText PDF](0)
            摘要:
            文獻[1-4]提出了用磷酸三丁酯(TBP)-氫溴酸(HBr)體系萃取色層分離微量銦的方法。但是這些資料對銦的萃取色層條件及雜質元素的萃取色層行為均沒有詳細的介紹。我們進行了以TBP-HBr體系萃取色層分離微量銦的試驗。詳細地研究了銦的萃取色層條件及銦與20多種陽離子的分離,并擬訂了測定礦石中微量銦的操作規程。
            儀器裝置與實驗技術
            自動光度滴定儀的制作及應用
            王克俊 , 劉佩君 , 陳新
            1981, 9(3): 351-354.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們從1975年開始,對光度滴定的自動化進行了探索,并制作了一臺自動光度滴定儀。其滴定過程自動進行,到達終點自動停止,滴定速度自動調整。對鈣,鎂、鋯、鉿等元素的EDTA滴定及鐵的重鉻酸鉀滴定均獲得了滿意的結果。
            離子計中等電位調節器的作用與正確設置
            方建安
            1981, 9(3): 354-357.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在利用離子選擇性電極對溶液的pX值作精密測量時,整個測量過程應保持恒定的溫度。在這種情況下,離子計實際上只需要一個電極系數(斜率)校正器,采用二點校正法就能在儀器上直讀出pX或pH值。
            可測10-16伯克分子ATP變化的發光光度計
            孫炳榮 , 李立人
            1981, 9(3): 357-360.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用熒光素及熒光素酶發光系統測定ATP的方法已廣泛應用于各種生物化學研究[1,2]以及工業、農業、醫學等領域中。近幾年來,國外已生產了多種利用熒光素酶系統測定ATP的儀器[3],并已商品化。如Lab-Line ATP光度計,Du Pont生物計、LKB生物發光計等。這些儀器操作簡便、線性范圍寬、靈敏度較高,可測10-14克分子/毫升ATP變化。
            綜述
            離子選擇性電極的動態響應
            蘇渝生
            1981, 9(3): 361-368.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            動態響應、功能電位和選擇性是離子選擇性電極最重要的幾個性能。在實際應用和理論研究方面,有相當一段時間曾經忽視了動態響應的性質,也較少專門的論述。最近,由于實際需要,對于動態響應的研究開始給予較多的注意。
            知識介紹
            流動注射分析
            方肇倫
            1981, 9(3): 369-372.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            溶液化學分析的自動化是現代分析化學發展的一個重要方向,從六十年代開始在臨床化學分析等領域應用日益廣泛。Skeggs提出的連續流動比色分析系統[1]曾是發展最為迅速,應用最為廣泛的技術之一。在Skeggs工作的基礎上1974年Ruzicka使連續流動分析發展到一個新水平,采用注射進樣并廢除了Skeggs系統在管道中引入氣泡的做法,建立了稱為流動注射分析(Flow Injection Analysis簡稱FIA)的新技術[2]。它的特點是分析速度快、精度高,適應性廣。一般分析速度均可達100-200樣/小時,分析精度達到1%相對標準偏差也是不困難的。
            來搞摘登
            用電極預熱法解除某些樣品在燃弧中的噴跳
            趙明藩
            1981, 9(3): 373-373.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前在地質樣品的發射光譜分析中多采用粉末電弧法。在分析中常遇到如硫化礦、含有機質的礦樣(煤樣)及灰巖等燃弧中極易噴濺的樣品。以往為了避免噴跳,在攝譜前要將硫化礦、含有機質的礦樣放在高溫爐中灼燒,將灰巖樣滴加稀鹽酸驅趕燃弧中引起噴濺的不利氣體,然后燃弧攝譜。對前兩類礦樣經處理后尚能達到預期目的。對灰巖卻顧此失彼。消除了噴濺,但降低了測定靈敏度。有時這種氯化反應引起靈敏度的下降是十分嚴重的。根據Todorovic等人報導和我們的實驗都證明了這一點。
            復雜組分中氖、氬的快速色譜測定
            費國誠 , 史寶成
            1981, 9(3): 373-374.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            低濃度惰性氣體的色譜分析,由于樣品中常存在一些難分離的物質對如He-Ne-H2、O2-Ar等不易得到滿意的分離,大體上均采用低溫條件下進行分離的方法。文獻中曾報導在-80℃下用5A分子篩柱分離O2中微量Ar,在-78℃下用分子篩柱分離He-Ne-H2。低溫操作雖能提高分離效率,但在裝置與技術上均帶來很大困難,不適用于在一般實驗室條件下進行的分析。
            室溫發色快速鉬藍法測定礦石中砷及砷磷連測
            劉福寧 , 陳達仁
            1981, 9(3): 374-375.
            [摘要](284) [FullText PDF](1)
            摘要:
            常用的鉬藍法測定砷,由于需煮沸發色,不但費時,且還原劑對鉬酸銨有微弱的還原作用,生成不同程度黃色的五價鉬,影響分析質量。本實驗研究了加入適量銻離子在一定酸度下促進砷在室溫下迅速與鉬酸銨反應生成紫藍色的砷銻鉬藍(及磷銻鉬藍)三元雜多酸,藉以測定砷和磷。應用正交試驗法進行顯色條件優選試驗。
            二氧化鋯的快速測定法
            黃桂榮 , 陸毓芬 , 陰鳳鸞
            1981, 9(3): 375-376.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自1956年Korbl首次提出用二甲酚橙指示劑在酸性介質中絡合滴定鋯以來,人們對鋯的絡合滴定做了大量的工作,到目前為止,國內外已發表的絡合滴定鉛的方案很多,多數傾向于在1~2N HCl介質中進行。
            水中微量油的富集與紅外分光光度測定法
            張麗珊 , 謝重閣 , 朱巖 , 陳秋菊
            1981, 9(3): 376-377.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            水中微量油的測定由于含油量低至毫克/升以下,含油量的測定用重量法、比濁法或紫外光度法均難以得到滿意結果。用聚酯泡沬富集代替有機溶劑抽提油,并用4厘米光程的吸收池在紅外分光光度計上測定的方法簡便易行、靈敏度高,最低檢出量可達0.02毫克/升(20ppb)。泡沫富集適合于現場采樣,攜帶方便。
            礦物巖石中銅、鉛、鎘、鋅的極譜法連續測定
            張鈞智
            1981, 9(3): 377-377.
            [摘要](323) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了提高分析速度,降低成本,我們進行了Cu、Pb、Cd、Zn四個元素的極譜法連續測定的研究試驗。在試驗中發現Cu、Pd、Cd、Zn在氨基乙酸底液中產生良好的還原波,對飽和甘汞電極其峰電位分別是:Cu-0.49伏、Pb-0.66伏、Cd0.86伏、Zn-1.22伏。酸度在pH=2~5時峰值穩定,波形好。使用示波極譜儀可以測定0.002%以上的Cu、Pb,0.001%以上的Cd、Zn。氯化銨的加入主要是改善Cu的波形,其濃度在20~28%為宜,不測Cu時底液中可不加氯化銨。Cu、Pb在20毫克以內,Cd、Zn在15毫克以內峰值與濃度成線性關系。四元素同時存在量高低懸殊達50~100倍互不干擾測定。
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