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            1981年9卷2期

            研究報告
            稀土元素-鉻天青S-鄰菲羅啉-兩性界面活性劑體系的多元絡合物的分光光度法研究
            史慧明 , 何錫文 , 張貴珠
            1981, 9(2): 127-131.
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近些年來,應用三元絡合物分別測定輕重稀土元素的方法有所進展[1,2]。我們在前文[3]曾探討借混合型配位絡合物與陽離子界面活性劑反應形成多元絡合物來測定重稀土元素。本文擬以兩性界面活性劑代替陽離子型界面活性劑,研究其反應行為,以便更好地提高反應的靈敏度和選擇性,并且克服陽離子界面活性劑水溶性不太好的缺點。
            有機化合物中碳氫的快速微量測定——以Ag2WO4-MgO/Co3O-4/Ag2WO4-MgO為管填充
            郁向榮 , 陳慧娥 , 段惠
            1981, 9(2): 131-136.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            現代碳氫分析的主要傾向是采用自動或半自動化的儀器方法,但高效燃燒管填充的研究仍是提高分析效率的基本環節之一。1965年,本實驗室研制了由Ag2WO4-MgO/Co3O4/Ag2WO4-MgO組成的新的高效燃燒管填充[1],十四年來,對多種類型數千個樣品的分析結果表明,這種新型催化劑不但燃燒速度快、操作簡便、準確度好,而且適用于廣泛類型的化合物,特別是各種難分解樣品——如雜環高分子、熱固性樹脂、硅氮橡膠、碳纖維和全鹵代化合物等的分析。
            氫化苯駢硫氮雜(艸卓)核磁共振譜的研究 Ⅱ、13C核磁共振譜
            孫賢育 , 蘇邦瑛 , 蔣麗金 , 伍國景 , 張水珍
            1981, 9(2): 136-142.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在前文*中我們已經討論了氫化苯駢硫氮雜(艸卓)的1H核磁共振譜,本文應用偏共振技術、質子寬帶噪聲去偶,取代基化學位移加合規則、系統化合物比較以及自旋偶合常數等[1,2,3,4]確定13種四氫化和二氫化苯驕雜(艸卓)的13C化學位移并從空間效應,共振效應等方面討論了這些結果,闡明上述參數與結構的關系。
            乙基硫代磺酸乙酯的氣相色譜分析
            陳明燦 , 胡振元 , 于勤
            1981, 9(2): 143-146.
            [摘要](380) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報導用氣相色譜研究乙基硫代磺考察其熱穩定性,從而驗證了乙基硫代磺酸乙酯的熱分解機理,選擇了合適的色譜條件;并對其主成份及雜質作定性鑒定,測定其重量校正因子;建立了歸一、內標及標準曲線三種常用色譜定量方法。
            銅礦選礦流程中銅、鐵、硫、硅、鋁、鉬和鈦的X射線熒光光譜直接測定
            袁漢章 , 吳長存 , 卜賽斌 , 張虎云 , 許佩珍 , 武清富
            1981, 9(2): 146-152.
            [摘要](351) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來國外已廣泛采用x射線熒光光譜分析作為有色金屬采礦、選礦、冶煉的流程控制分析[1-5]。本文所研究的對象為干法礦樣,其組成復雜,元素在其中所呈現的狀態各不相同,試樣的粒度不一致,而各元素的含量變動范圍又很大。因此,如何消除試樣的顆粒度影響,克服共存元素的基體效應,快速而準確地配合流程分析便是本法討論的重點。
            N,N-二仲辛基乙酰胺反相紙層析分離Ru-Os、Rh-Ir、Pd-Pt等金屬離子及其R_f圖譜
            陸忠娥
            1981, 9(2): 152-155.
            [摘要](320) [FullText PDF](0)
            摘要:
            N,N-二仲辛基乙酰胺(DOAA),又名N-503,它對金屬離子有一定的萃取能力。例如:N-取代酰胺曾用來萃取鈾、錒系元素等[1-5],李樹森等用DOAA萃取分離鈮、鉭[6],取得很好的效果,目前DOAA是一種廣泛使用的廢水脫酚劑[7]。
            水中痕量砷的脈沖極譜溶出法測定
            王夢霞 , 汪爾康 , 張新華
            1981, 9(2): 156-159.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            砷的化合物具有強烈的毒性,水質分析中對于砷的水質標準有嚴格的限量,國內外飲水和地面水中砷的水質標準限度為10~50ppb[1],因此,要求有靈敏的測定水中痕量砷的方法。極譜法測定痕量砷已有一些報導[2-5]。
            用誘導反應測定微量汞
            陳四箴
            1981, 9(2): 160-163.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            汞是金礦的指示元素之一,所以簡便的微量汞的測定方法,仍然有用。本文建議用誘導反應測定微量汞。初步實驗證明,誘導方法可作次微克量汞的測定,其原理是利用汞的還原反應引起金的還原而產生金溶膠,即2H2HgCl4+NaH2PO2+2H2O→ 2Hg+NaH2PO4+8HCl 4HAuCl4+3NaH2PO2+6H2O→4Au+3NaH2PO4+16HCl由前一反應誘導引起后一反應。因汞量不同,所產生的金溶膠的色調也不同。因之金溶膠可直接作為汞的標準系列。
            礦石中痕量鈾的脈沖極譜測定
            陳金妹 , 林昇清 , 王樹鏞
            1981, 9(2): 163-166.
            [摘要](305) [FullText PDF](0)
            摘要:
            脈沖極譜法是目前極譜分析中靈敏度最高的方法[1]。用脈沖極譜測定微量鈾的方法國外已有報道,Milner等[2]在高氯酸-酒石酸體系中測定海水中微量鈾,但需將四升海水預先濃縮;Fawceff等[3]在硫酸-抗壞血酸體系中測定金屬钚中微量鈾,靈敏度為0.18ppm。肖銓盛曾介紹了在示波極譜儀上醋酸緩沖液中鈾-銅鐵試劑的吸附波,是目前國內測定微量鈾的常用方法[4]。
            工作簡報
            偏硼酸鋰溶液干渣法發射光譜用于環境分析
            孫滌君 , 朱梅香 , 張永蘭
            1981, 9(2): 167-169.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            溶液干渣法已廣泛用于化學光譜法中分析雜質含量。但用于分析環境樣品時,光譜譜線強度受基體組成的影響很大,要得到準確的分析結果,必須使標準和分析樣品組成相似。對組成變化大,復雜的環境樣品,分析很困難。對一些貴重或難提純的樣品,配標準也不容易。多年來不少文獻提到建立通用光譜定量分析法。
            氟化鋁解聚鉬藍比色法測定礦石中二氧化硅
            吳如春
            1981, 9(2): 169-171.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在酸性溶液中,硅酸超過一定濃度即發生聚合作用,聚合硅酸不能與鉬酸銨顯色。因此當用比色法測定二氧化硅時,一般以減少稱樣量和大體積稀釋的辦法以防止硅酸聚合[1]。由于這樣制備的溶液太稀,不宜作其它項目的測定。本文提出了硅酸聚合后,直接在玻璃器皿中以氟化鋁作解聚劑,使聚合硅酸解聚呈正硅酸后,以鉬藍法比色測定二氧化硅。母液可同時測定鐵、鋁、鈦、鈣、鎂、磷等項目。
            水硬度電極的制備與性能
            徐葆瑾 , 葛清河
            1981, 9(2): 171-173.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            1966年Ross首先制成測定水硬度的電極[1],其后有以二正癸基磷酸鈣,癸醇制成的電極[2];Maтepoвa用二-二乙基己基磷酸,癸醇制成電極,但性能不理想[3]。Aлимова制成有機磷酸鈣,鎂PVC型膜電極,抗干擾性能較好,但斜率偏低[4]。我們以二(二異辛基苯基磷酸)鈣,癸醇,火棉膠制作水硬度電極,性能穩定,斜率符合理論值,響應時間及選擇性均較好。已應用于水中硬度的測定。
            一種火焰原子吸收分析的追加法
            李述信
            1981, 9(2): 173-174.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            火焰原子吸收分析中最常采用的是校準曲線法。原子吸收分析的特點是干擾相對較少,所以容易配制繪制校準曲線用的校準溶液,有時使用只含待測元素的水溶液就能滿足要求。但當遇有物理、化學、電離等干擾時,為消除干擾應使校準溶液的組成盡可能與試樣溶液的組成一致??墒峭灰着渲品线@一要求的校準溶液(尤其是分析試樣的組成未知時),于是廣泛采用著一種標準加入法。
            以4,7-二苯基1,10-鄰菲羅啉為試劑萃取分光光度法測定高純氧化鋅中的微量鐵
            張淑蘭 , 潘光鏞
            1981, 9(2): 175-176.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用4,7-二苯基1,10-鄰菲羅啉(BPT)測定微量鐵,靈敏度高,重現性好,廣泛用于各種材料和釹玻璃中微量鐵的測定,但少數金屬離子如Zn2+等干擾測定。雖曾有人介紹過EDTA為掩蔽劑,用1,10-鄰菲羅啉比色測定金屬鋅和鎘中的鐵[1],但測定靈敏度低,難以滿足要求。本文提出以EDTA為掩蔽劑,酒精為增溶劑,直接用BPT溶劑萃取分光光度法測定高純氧化鋅中的微量鐵,取得了滿意的結果。
            5-Br-PADAP光度法測定鐵礦中微量鋅
            陳達仁 , 容慶新 , 曾漢波 , 黃鵬飛
            1981, 9(2): 177-179.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(簡稱5-Br-PADAP)能與多種金屬離子產生靈敏的顏色反應[1]。我們用此試劑作為測定鐵礦中微量鋅的顯色劑,進行了一系列試驗,結果表明,在pH710時的40%乙醇介質中,試劑能與鋅定量反應生成紅紫色可溶性絡合物,最大吸收峰在552毫微米處,克分子吸收系數ε=1.3×105,鋅含量在0-13微克/25毫升內服從比爾定律。
            PADAP鹵代衍生物光度測定微量鎳的研究
            魏復盛 , 曲培華 , 沈乃葵
            1981, 9(2): 179-181.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(簡稱PADAP)及其鹵代衍生物作顯色劑測定過渡金屬離子已有不少報導,其特點是靈敏度,選擇性及萃取性能等都優于PAR[1]。我們用5-C1-PADAP測鉛[2],用5-Br-PADAP測鋅[3]、銻[4]等均獲得良好結果。雖有人提及Ni2+-5-BrPADAP的光吸性特性[1],但尚未見系統的光度分析鎳的研究。
            脫烷基制苯催化劑中鉻與鈉的原子吸收光譜分析
            周洪亮 , 楊子秋 , 譚茹華
            1981, 9(2): 181-183.
            [摘要](197) [FullText PDF](0)
            摘要:
            苯是重要的有機化工原料,制苯工業在化學工業中占有重要地位。采用裂解汽油加氫,脫烷基制苯是重要的途徑之一。在此工藝過程中,要使用脫烷基制苯催化劑以提高苯的產率。在制備和使用這種催化劑時,常需要測定其中活性組分三氧化二鉻(Cr2O3)與氧化鈉(Na2O)的含量,本文提供了上述組分的原子吸收光譜分析法。
            水質樣品中ppb級痕量元素測定
            榮廷文 , 秦俊法 , 陳志祥 , 汪學朋 , 談明光
            1981, 9(2): 183-185.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            天然水與人類生活有著密切的關系,尋求簡便的預濃集方法和發展一種多元素同時分析技術是十分必要的。我們在實驗過程中摸索并發展了醋酸纖維超濾膜預濃集方法,利用帶有Si(Li)探測器的能量色散x射線技術可成功地測出天然水中ppb級多種痕量元素。
            礦石中微量鉈的吸附催化極譜測定
            陳德真
            1981, 9(2): 185-187.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鉈在礦石中的含量一般都很低。極譜法測定鉈,常采用先經有機溶劑反復萃取,然后在氟化鉀的堿性底液中測定[1]。碘化鉀可使鎘、鉛產生吸附催化波[2]。本文提出在20%氟化鉀,0.15%碘化鉀的堿性底液中,鉈可產生吸附催化波,可使靈敏度提高10倍。采用硫酸、氟化鉀分離鉛、鐵等元素;利用二氧化錳共沉淀鉈,使銅、鋅、鎘等元素大部分被分離出去。這樣分離和富集鉈不但避免了有機溶劑反復萃取,而且可測出樣品中0.0000x%的鉈。本法適用于硫化礦中微量鉈的測定。
            LaF3晶體電極敏感膜表面狀態的分析性能試驗
            劉開祥
            1981, 9(2): 187-189.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前LaF3單晶氟離子選擇性電極已廣泛應用于各領域中氟的分析及自動監測[1][3]。但在制造和使用電極過程中,對LaF3單晶敏感膜不同表面狀態的能斯特響應和在不同介質中浸泡后的性能以及電極使用過程中敏感膜的污染處理等問題報導尚欠詳細。本文針對以上問題進行了試驗研究,進一步明確了LaF3單晶敏感膜表面狀態與電極性能的關系。
            以高壓高重復率火花光源消除鋁合金(ZL3)金相結構對譜線強度的影響
            王俊德 , 劉軍偉 , 崔國安
            1981, 9(2): 189-191.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來創導的高重復率光譜激發光源,可以縮短分析時間,提高分析再現性,并可減小試樣組織結構的影響[1-5]。我們用民德蔡斯廠HFI-1型高壓高重復率火花脈沖光源(簡稱"高速火花")對鑄鋁合金(ZL3)進行分析。并用高重復率300次/秒,200次/秒與通常的100次/秒激發方式進行比較。
            用過氧化氫和尿素控制銀銅電解測定
            夏誦嫻 , 童慧麗 , 王蘭祥
            1981, 9(2): 192-193.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            電解分析測定銀銅,一般均需在恒電位,即控制外加電壓[1-3]的條件下,進行電解,操作繁瑣。Charlot[4]等提出借助輔助體系,穩定電極電位的方法,例如加一種試劑到電解溶液中,用以穩定電極電位,阻止干擾離子的沉積,而不影響待測物質的沉積。三價鐵鹽能穩定電極電位分離銀、銅,在一定的電流之下,首先還原的是Ag+,然后是Fe3+,而Cu2+不被還原。
            金球電極陰極伏安法測定陽極泥中的銀
            陳永樂
            1981, 9(2): 193-195.
            [摘要](202) [FullText PDF](0)
            摘要:
            銀離子的還原電位在絕大多數支持電解質中,都在汞溶出的陽極波之前,因此銀在滴汞電極上的極譜數據報導不多[1]。常使用旋鉑電極測銀[2],但因操作麻煩、重現性差,而未能廣泛使用。在金電極氨底液中,銀于-0.13伏(炭棒為參比電極)有個清晰的導數波,可定量測定銀。因銀的峰電位較正,干擾很少,硝酸也不影響測定,故分析程序較簡單,4小時可完成30個樣品的測定。
            用埃鉻青R和十六烷基三甲基溴化銨光度法測定鉻
            夏道沛
            1981, 9(2): 196-197,210.
            [摘要](216) [FullText PDF](1)
            摘要:
            資料[1]曾報導Cr(Ⅲ)使Cu-鉻天青S-十四烷基二甲基芐基氯化銨褪色而測定鉻。鉻的直接膠束增溶光度法尚未見有報導。我們研究了在十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)存在下,用埃鉻青R(ECR)光度法測定鉻(Ⅲ)的反應條件;并利用在微酸性溶液中,Cr2O72-與Na2SO3反應時可誘導Cr2O72-與Mn2+發生反應,同時Mn2+對三元絡合物的形成有催化作用,從而進一步提高了測定的靈敏度。
            Triton X-100-5-Br-PADAP分光光度法測定微量鋅
            林喜田
            1981, 9(2): 198-199.
            [摘要](295) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在Triton X-100非離子表面活性劑存在下用PAN分光光度法測定微量鋅已有報導[1-3],但方法靈敏度不高(ε=5.6×104)。近年來有資料報導[4]對若干偶氮染料作為發色試劑及其金屬絡合物的光譜性質進行了研究,本文根據資料[4]采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(簡稱5-Br-PADAP)在Triton X-100存在下與鋅的反應進行了研究。實踐證明,該試劑在非離子表面活性劑存在下與鋅反應生成可溶于水的紫紅色絡合物,比用PAN法的靈敏度提高一倍多。
            C1~C8醇氣相色譜分離固定相及操作條件的選擇
            楊同華
            1981, 9(2): 200-204.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            低級脂肪族一元醇的氣相色譜分離和測定,國外報導較多[1-15]。本文研究了C1~C8醇類在10種色譜柱上的保留行為,并以新戊二醇己二酸聚酯柱為例,進行了固定涂漬量,擔體,柱溫,載氣和柱內徑的選擇條件實驗。
            多孔層毛細管柱氣相色譜法測定汽油中烷烴及環烷烴
            鄒乃忠 , 李景蘭 , 陸婉珍
            1981, 9(2): 204-207.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            汽油中烷烴及環烷烴的分析,過去一般采用13x分子篩填充柱色譜法,雖能得到一定結果,但仍存在不少問題,因此有人對方法作了改進。本文采用13x分子篩的多孔層毛細管柱,在160°~400℃之間程序升溫,可將C12前烷烴、環烷烴按碳數分離,同時還可以給出正構烷烴和某些單個烴的分析數據,對C6-C9混合芳烴各組分也能分離。
            螯合樹脂的合成及其應用 第1報 海水及礦泉水中微量鈾的富集和測定
            張孫瑋 , 湯福隆 , 章樂琴
            1981, 9(2): 207-209.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            測定海水或礦泉水中的微量重金屬時,通常需預先應用共沉淀、液-液萃取、離子交換、蒸餾、共結晶,還原氣化等分離、富集手段作前處理。然而這類方法或是操作煩瑣冗長,或是回收效率不高。其中離子交換法雖需時較長,但操作簡單,近年來為進一步改善樹脂吸著性能,不斷提出應用各種螯合樹脂于此目的的報告[1-4],效果甚佳。
            用氨氣敏電極-標準加入法測定土壤中全氮量
            黃漢國 , 付玉蘭 , 王欣
            1981, 9(2): 210-213.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前氨氣敏電極已廣泛地應用于測定土壤及植物中的含氮量[1-6],但多用凱氏消化法處理試樣,時間長,所費藥品也多。本文采用高氯酸消化法處理試樣,并與凱氏消化法及蒸餾滴定法相比較得到滿意的結果。為簡化標準添加法的結果計算,用電子計算機編制了E/S-Q值表供使用,大大提高了計算速度和精確度。
            應用鎘的催化電極反應測定痕量硝酸根
            陳蘭楨 , 吳體云
            1981, 9(2): 214-216.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在自然界中,氮的循環以硝酸根狀態出現是一種重要的過程。所以,硝酸根的測定受到國內外環保和生化工作者的重視。多年來,許多分析工作者[1-9]應用各種不同的方法進行過硝酸根的測定研究,極譜法也是常用方法之一。我們采用回轉玻璃碳圓盤電極~導數脈沖極譜法,借測定硝酸根存在時鎘的催化電流,間接測定硝酸根含量,可達亞PPb NO3-數量級。
            電極孔穴中原子蒸氣的擴散作用
            沈瑞平
            1981, 9(2): 217-218.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            電弧通道中原子蒸氣的遷移過程是發射光譜分析光源理論的一個重要研究課題。Maessen和Boumans曾從一般推理出發,提出電極孔穴中原子蒸氣向其周圍腔壁及底部擴散的可能性[1],但未看到其實驗結果。后Pайхбаум等發現雙電弧中的加熱弧出現與激發弧相同的元素譜線,并且譜線強度隨弧燒時間的變化也是很相近的。這對于上述推斷是個有力的支持。但該文作者尚未對其作用機理做進一步研究。
            儀器裝置與實驗技術
            分光光度計改裝為用于高壓液相的檢測器
            顧群 , 王圣群 , 崔曉虹 , 葉興發
            1981, 9(2): 219-222.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            高速液相色譜儀常配有單波長紫外檢測器,檢測靈敏度最高可達2×10-5-5×10-5吸光度,但缺點是有些試樣在254毫微米處沒有吸收或吸收很小。紫外分光檢測器則可以按照被測試樣的吸收情況任意選擇檢測波長以提高檢測靈敏度,因此為國外商品儀器所普遍采用。
            氫化物-原子吸收分光光度法的簡便裝置
            鄭德清 , 嚴榮華 , 毛平天
            1981, 9(2): 222-223.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氫化物-原子吸收分光光度法是近年來發展起來的一種新的分析方法。本文提出一個新結構的氫化物系統,包括氫化物發生器和自動加液裝置(見圖1)。氫化物發生器有一個多支管的磨口連接器。惰性氣體、硼氫化鈉溶液、去離子水分別由支管進入反應瓶。特點在于硼氫化鈉溶液隨惰性氣體直沖反應瓶。這樣既加入迅速,又得到充分攪拌試樣溶液,省去了攪拌裝置。磨口連接器底端有開細孔夾套,上通去離子水支管。
            離子選擇電極差示分析法連續自動測定溶液樣品中的硝酸鹽
            張麗珠 , 蔡炳荃 , 陳靜蘭 , 殷晉堯
            1981, 9(2): 223-227.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            離子選擇電極是一種直接測定液體樣品中某一離子活度(濃度)的工具,它具有結構簡單、響應速度快、所需儀器簡便等優點,非常適用于對工藝流程樣品中一種或多種離子進行自動監測。目前,離子選擇電極的流線分析正成為電極應用的主要研究方向之一[1,2]。
            綜述
            論含有陽離子表面活性劑的三元絡合物的形成
            吏慧明 , 何錫文
            1981, 9(2): 227-234.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            吸光度法通常以兩個指標——即高靈敏度和高選擇性——來鑒別方法的優劣。三元絡合物所以近年來引人注目和發展迅速,就在于它提高了測定方法的靈敏度和選擇性。本文討論三元絡合物中一個重要的分支——組分中含有陽離子表面活性劑的三元絡合物的形成。
            知識介紹
            膠束絡合物在吸光光度法中的應用
            戚文彬
            1981, 9(2): 234-238.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            膠束絡合物即作者在前文中所說的金屬-有機試劑R-表面活性劑類型絡合物。這類絡合物中,有時表面活性劑參加其組成而為三元絡合物,有的則表面活性劑并不參加絡合物的組成,但由于表面活性劑的存在,改變了某些分析特性,很多場合也改變了金屬離子與配位體間的絡合比。
            2-吡啶偶氮試劑中取代基對顯色反應的影響
            謝述初
            1981, 9(2): 238-243.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2-吡啶偶氮試劑是一類發展十分迅速的分析試劑,國內外已有綜述Nsup>[1-4]。為了提高試劑的靈敏度和選擇性,分別在吡啶環上,在苯酚(萘酚、苯胺)上引入各種取代基團,來增大有效生色面積和提高生色效應。一些作者在這方面作了大量研究,查明和了解有機試劑中取代基團的引入對試劑本身性質及顯色反應的影響,對合成和研究新的有機試劑具有重要意義。本文擬就2-吡啶偶氮試劑中取代基團對顯色反應的影響作一簡略介紹和討論。
            來稿摘登
            紫外分光光度法測定空氣中微量光氣
            陳明惠 , 孫惠琴
            1981, 9(2): 243-243.
            [摘要](413) [FullText PDF](0)
            摘要:
            光氣用苯胺水溶液吸收,經反應生成了1,3-二苯基脲素。用有機溶劑提取后于257毫微米波長下測定吸光度,求其含量。。
            鈣、稀土中間合金中鈣的比色測定(偶氮氯膦Ⅲ法)
            倪兆艾 , 朱光
            1981, 9(2): 244-244.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            球墨鑄鐵的球化劑以往一直采用稀土、鎂合金。近年來,在國內已出現鈣、稀土合金,它以鈣代替價格昂貴的鎂。實踐證明這種球化劑能降低成本,提高機械性能。比色法測定鈣所用的顯色劑,常用的有鉻黑丁,紫脲酸銨,偶氮胂Ⅲ等,這些試劑對金屬離子反應的選擇性較差,必須預先將鈣分離,或采用適當的掩蔽劑。據有關資料介紹和我們的研究表明,偶氮氯膦Ⅲ在酸性溶液中能與鈣生成藍色絡合物。它與稀土絡合物很相似,在波長614-616毫微米和664-669毫微米出現兩個吸收峰。
            原子吸收分光光度法測定鋇冕光學玻璃中的氧化鈣
            賀文燕 , 黃建國
            1981, 9(2): 244-245.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            玻璃中氧化鈣的測定,通常采用EDTA絡合滴定法,由于終點不靈敏,誤差較大。當玻璃中存在大量氧化鋇時,為了消除鋇的干擾,需以硫酸鹽的形式進行過濾分離,手續繁瑣冗長。本工作擬定一個原子吸收測定高鋇光學玻璃中氧化鈣的簡易方法,選用鑭作釋放劑消除鋁的干擾,在標準溶液中加入與分析溶液相同濃度的鋇控制鋇的影響。分析過程簡單、快速、準確度高。并適用一般光學玻璃中氧化鈣的測定。
            砷(Ⅲ)催化波的應用——礦石中砷的測定
            吳振庭
            1981, 9(2): 245-246.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            砷(Ⅲ)催化極譜測定,由于pH要求比較嚴格等原因,生產上尚未得到很好應用。我們實驗了在0.16-0.24NH2SO4、0.34MNa2SO4、1.3×10-2MCo(Ⅱ),2%酒石酸、0.6%抗壞血酸、0.004%動物膠和大約2.5%KI為底液的條件下,于普通經典極譜儀上獲得靈敏度為0.02微克砷/毫升((2.7×10-7M)穩定而重現的催化氫波.
            鈹的快速測定——鈹試劑Ⅲ比色法測定鈹方法改進
            趙振明 , 何惠怡
            1981, 9(2): 246-246.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            地質找礦中,鈹的測定,多采用鈹試劑Ⅲ比色法,此法具有靈敏度高,顯色溶液穩定等優點。其不足之處:諸如沉淀除硅,分離干擾等,手續繁雜、費時、重現性欠佳、成本較高。為解決生產中存在的問題,我們本著實踐-認識-再實踐-再認識的精神,對鈹試劑Ⅲ比色法作了一些改進;試樣經氫氧化鈉-氯化鈉熔融,水浸取,分離鐵等、氫氧化物沉淀,鈹、鎢(鈹、鎢都具有"親石"性,且常伴生)分別呈鈹酸鈉、鎢酸鈉留在溶液里。在pH>12的試液里,EDTA-NTE掩蔽干擾離子,鈹不被EDTA-NTE絡合,硅、氟、硼不干擾,鈹和鈹試劑Ⅲ形成紅紫色絡合物。
            正-丁醇萃取硫代米氏酮比色法測定礦石中微量金
            姚繼揚 , 王濱珠
            1981, 9(2): 246-247.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            關于硫代米氏酮(TMK)測定金,國內不少單位作了許多有益的改進。然而多數方法均用異戊醇萃取,該試劑不但刺激味大,而且有毒。有人把試劑配在醋酸、醋酸鈉、正-丁醇的混合溶液中,增強了試劑對光的穩定性,可測1-50微克/毫升金,但汞、銀、鈀等對金有嚴重干擾。
            稀土鎂合金中鈣鎂的無氰快速連續測定
            任繼平
            1981, 9(2): 247-248.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文試驗了用氨水、過氧化氫沉淀分離鐵、錳、鈦、稀土等干擾元素后,在pH=10的氨性緩沖溶液中,以酸性鉻藍K-萘酚綠B為指示劑,用EDTA滴定鈣鎂合量,然后調至pH≥12.5,用鈣標液回滴釋出的EDTA(相當于鎂量),以差減法求得鈣量。本文還改進了溶樣方法以及在回滴前加入甘露醇、補加鈣指示劑以改善終點觀察等。本法具有穩定性好、快速、準確、消除了公害等優點。
            在硝酸介質中用銅鐵試劑分離鈮、鈦、鋯后測定磷
            翟淑蓮
            1981, 9(2): 248-248.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以往,在測定含多量鈮、鈦、鋯高溫合金鋼及其鐵合金中的磷時,考慮到它們易水解析出的沉淀與磷共沉,使磷的結果偏低,需要用銅鐵試劑分離鈮、鈦、鋯以消除其對測定磷時的干擾。通常在此情況下,試樣的溶解,干擾元素的分離和磷的萃取,大都在硫酸介質中進行。
            5-氯-PADAB吸光光度法測定礦石中微量鈷——用Zn-EGTA和磷酸二氫銨作掩蔽劑
            劉萬昌 , 孫明英
            1981, 9(2): 248-249.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-氯-PADAB)光度測定鈷,常遇到鐵(Ⅲ)、釩、銅、鎳等元素的干擾。我們觀察到用Zn-EDTA、氟化銨掩蔽鐵(Ⅲ),或使其沉淀為磷酸鹽,均未能完全消除鐵(Ⅲ)的干擾,其色調與僅含鈷者不一致,并使吸光度偏高。
            DCTA與鈦的絡合作用及應用
            包宜道
            1981, 9(2): 249-250.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            EDTA與鈦的絡合作用已有詳細研究。DCTA與鈦的絡合作用則較少見報告。我們試驗了DCTA與鈦定量絡合的條件及用氟鹽從絡合物中取代DCTA的反應條件。根據試驗結果擬定了可用于鈦鐵礦中鈦的絡合滴定方法。
            讀者來信
            用EDTA絡合滴定法計算公式的質疑
            劉東學
            1981, 9(2): 250-250.
            [摘要](555) [FullText PDF](0)
            摘要:
            編輯同志: 用EDTA絡合滴定法測定金屬離子,是目前普遍采用的一種快速有效的方法。在已經廣泛出版的有關分析化學及水質分析的著作中,關于用EDTA絡合滴定的原理都闡述很明確,并取得了一致結論。這就是:不論金屬離子帶有幾個正電荷,在不同的酸度下,一般均與EDTA以1:1的比值進行絡合,形成穩定的絡合物。
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