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            1980年8卷5期

            研究報告
            六六六、DDT殘留量快速分析的氣相色譜柱
            吳烈鈞 , 徐秀芝
            1980, 8(5): 393-397.
            [摘要](351) [FullText PDF](0)
            摘要:
            關于有機氯殺蟲劑殘留量的氣相色譜分析,已有許多報導[1-10]。國外除六六六、DDT外,還大量使用艾氏劑、七氯、荻氏劑等,故其所用色譜柱需考慮十幾個甚至更多的有機氯化合物的分離。我國農藥中六六六用量最大,DDT為六六六的十分之一,其他品種的應用則極少[11]。但在殘留量分析法中,目前仍多采用與國外類似的色譜柱,不但分析時間長,而且有的組分不能完全分離。
            高速液相色譜法分離脂肪酸
            謝光華 , 張友良 , 王玉蘭
            1980, 8(5): 397-400.
            [摘要](433) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在生物化學、醫藥和油脂工業等領域中經常遇到脂肪酸的分析問題。長期以來,絕大多數采用先酯化再進行氣相色譜分析的方法。近幾年,逐漸有人采用高速液相色譜法直接分析脂肪酸。樣品可以不需要前處理而直接進樣,具有快速簡便和結果重復性好的優點。高田芳矩等[1]將陽離子交換樹脂用于脂肪酸的快速分離并首創庫侖電解的檢測方法。Yasuhiko Kasai等[2]采用陰離子交換樹脂,以0.1NHCl為洗脫液,分離飽和及不飽和低分子量有機酸,并已制成有機酸自動分析儀。
            磷鉬鈮藍-羅丹明B比色測定鈮
            奚干卿 , 張乃嬿 , 唐金端
            1980, 8(5): 400-403.
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了磷鉬鈮藍-羅丹明B水相比色測鈮的方法。絡合物最大吸收峰在585毫微米,試劑空白最大吸收峰在555毫微米,0-60微克Nb2O5/100毫升符合比爾定律,克分子吸收系數以鈮計ε=1.4×105。
            陰、陽離子型表面活性劑在膠束增溶分光光度法中的應用——Ⅰ.溴化辛基三甲銨-硫酸辛酯鈉-鉻天青S-鋁(Ⅲ)體系的分光光度性質
            鄭用熙 , 李春艷
            1980, 8(5): 404-407.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在膠束增溶分光光度法中作為增感劑,用得最多的是陽離子型及非離子型表面活性劑[1]。至今尚未見有使用陰、陽離子型表面活性劑的[2]。我們認為,這些表面活性劑膠束的基本性質,互有異同,見表1[2]。為了探明各類表面活性劑的作用,我們研究了澳化辛基三甲錢一硫酸辛醋鈉一鉻天青S一鋁(Ⅲ)體系的分光光度性質。
            離子選擇電極在絡合滴定中的應用 (一)用Ca2+、Cd2+及Cu2+選擇電極指示微量鈣、鎘、銅及釓的滴定終點
            范明娥 , 盧百鏗
            1980, 8(5): 408-411.
            [摘要](338) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用離子選擇電極指示絡合滴定終點來測定溶液中金屬離子濃度的方法,具備了絡合滴定和離子選擇電極直接測定這兩者的優點。這種方法既可以消除主觀誤差,更可以減少測定量[1],還易于進行自動分析。通常在溶液中存在的外來離子對電極多少會有干擾,因此在用離子選擇電極直接測定以前,先要知道溶液中存在的離子及其濃度,然后再作工作曲線。而滴定法是測定溶液中離子的相對濃度變化,這樣外來離子在絡合滴定中的影響就不太大。
            應用鈉/鈉β氧化鋁電極測量鈉汞齊中的低鈉含量
            孫成文 , 曹佳弟
            1980, 8(5): 411-415,488.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在汞法制堿流程中,需要使汞陰極表面層保持較低的鈉濃度,以降低氫在汞齊中的超電壓,提高電解效率。在汞法制堿中鈉汞齊的濃度分析多數仍用酸堿中和滴定的方法,此法既不能連續控制生產,且操作耗時多,汞易流失,造成環境污染。
            感耦等離子體光源的研究
            黃本立 , 吳紹祖 , 王素文 , 袁甫 , 閻柏珍
            1980, 8(5): 416-421.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            由Reed[1]首先提出并被Greenfield等[2]及Fassel等[3]首先用于光譜分析的常壓流動氣體中的感耦等離子體(ICP)放電,近年來已發展成為一種廣泛使用的激發光源[4-7],在我國也已經有許多單位在研究和應用這種光源[8-12]。本文將介紹我們在一套已改裝過的高頻加熱裝置為電源的ICP光源上進行的關于幾個主要參數對光譜性能的影響,酸類及基體影響等的實驗結果以及一些應用的例子。
            來稿摘登
            磷礦石中酸堿容量法測定二氧化碳的改進
            鄒林波 , 汪浩
            1980, 8(5): 415-415,488.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們曾采用酸堿容量法測定磷礦中的CO2,但經重量法檢查,發現所有樣品的容量法結果都偏高。對標準KH2PO4的回收試驗證明,產生偏高的原因是;當試樣被酸分解以后,溶液中的磷呈三種狀態;H3PO4、H2PO4-和HPO42-。當用標準NaOH滴定剩余的酸時,也滴定了三種狀態的磷酸。滴到酚酞終點(pH=9)時,溶液中HPO42-未被NaOH中和。
            鋁土礦中微量鉭的水相測定
            劉月芬 , 董玉珍
            1980, 8(5): 489-489.
            [摘要](302) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前測定鋁土礦石中微量鉭大部分是采用有機溶劑萃取富集并與其他元素分離,在有機相中比色。由于有機溶劑揮發,污染環境,我們針對鋁土礦中含鈦量較高,又嚴重干擾鉭測定的特點,采用丹寧-硫酸,動物膠沉淀分離大部分鈦,并提高顯色酸度抑制鈦的顯色,以草酸掩蔽鈮,以水楊基熒光酮-鉭-溴代十六烷基的三元絡合物方法進行測定,靈敏度可達0.05ppm。
            金的反相萃取色譜富集(分離) 二硫代吡啉甲烷水相分光光度法測定
            張文禎 , 宋世瀛 , 王士城
            1980, 8(5): 489-489.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯反相萃取色譜富集(分離)金已有許多報導,但介紹的解脫液如濃硝酸、亞硫酸鈉,硫代硫酸鈉、硫脲等都有共同缺點:解脫液不能直接用于化學測定金。本報告探討了用pH6的2%磷酸氫二鈉熱溶液在柱溫90°左右解脫金,并采用二硫代吡啉甲烷于水相中直接顯色分光光度法測定(高含量也可用氫醌容量法測定),從而克服了其他解脫液的缺點。本法對礦石中一些伴生元素進行分離,絕大部分分離效果較好,只有銻嚴重影響,對銻的影響我們采用在試樣分解前焙燒除去部分。另外釩的干擾較嚴重,對含釩試樣有待進一步研究解決。經過標樣和礦樣的分析對照證明,分析結果較滿意。
            工作簡報
            亞胺硫磷極譜測定的研究 1.陰極波法
            陳明瞻
            1980, 8(5): 422-425.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            亞胺硫磷是一種有效的殺蟲劑[1,2],化學結構為: 根據原合成工藝路線,其中間物有:鄰苯二甲酰亞胺 N-羥甲基苯二甲酰亞胺 ,氯甲基苯二甲酰亞胺 以及O.O-二甲基二硫代磷酸酯 ,其中(Ⅲ)與(Ⅳ)是亞胺硫磷最后合成的主要中間體。本文研究的亞胺硫磷測定方法可在上述中間物存在下進行。
            利用熒光光度法分析聚乙烯咔唑中痕量蒽
            陳尚賢 , 焦瑞杰 , 白鳳蓮
            1980, 8(5): 425-427.
            [摘要](327) [FullText PDF](0)
            摘要:
            聚乙烯咔唑(PVCz)具有光導性,與三硝基芴酮形成的電荷轉移復合物已在復印版[1]和光導熱塑全息片[2]得到應用。PVCz的電導和光物理過程對雜質十分敏感。蒽是其中主要雜質之一,并且是PVCz激發單線態和三線態的淬滅劑。因此在進行上述研究時,必須檢驗PVCz中的蒽含量。文獻中對蒽的分析雖有報導[3],但尚未見PVCz中痕量蒽的分析方法。本文報導了一種簡單、快速和靈敏的熒光分析法,可檢測PVCz中10ppm的蒽。
            用二安替吡啉甲烷-變色酸-鈦三元絡合物測定鋼和高溫合金中鈦
            黎永安
            1980, 8(5): 427-429.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用三元絡合物測定各種物料中鈦的資料較多,但在鋼鐵和高溫合金中應用較少,我們參照了有關文獻[1-3],試驗了用于鋼鐵及高溫合金中鈦的分析方法。實驗證明:方法靈敏度高,選擇性好,操作簡單,穩定性和精確度均滿足要求。
            蠟浸石墨電極示波極譜法測定粗銅中痕量金
            奚治文 , 華百行
            1980, 8(5): 429-431.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            測定粗銅中痕量金的重量法[1]費時費力,參照前人[2,3]的經驗,本文提出蠟浸石墨電極示波極譜法;以飽和甘汞電極為參比,0.5MHCl為基底溶液,在恒速攪動試液下制取金的伏安曲線,其峰電位為+0.28±0.4伏,峰電流在Au(Ⅲ)為0.2至10微克/毫升范圍線性關系良好,Bi3+、Pb2+、Zn2+、Ni2+達200倍量對測定無影響,Cu2+20倍量以上使金的伏安曲線歪曲;方法應用于測定粗銅中金時,銅的干擾可在1:4HCl介質中以甲基異丁基酮(MIBK)萃取金而消除[2],用雙標準比較法定量,測量誤差均在±10%以內。
            離子選擇性電極在北京地區深井水分析中的應用
            中國計量科學研究院化學室
            1980, 8(5): 431-433.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據研究預測預報地震工作的需要,我們試驗用離子選擇性電極測定了北京地區深井水中的氟、氯、溴、碘、鉀、鈉、鈣、鎂等離子以及硫酸根、水硬度[1]測量的精密度及回收率均較滿意。此法快速簡便,適合現場測定,現將方法及結果簡要報告如下。
            鐵的氟化鉀取代EDTA容量法測定
            曾煥濟
            1980, 8(5): 433-435.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過對Fe3+-EDTA和FeF3在不同pH下表觀穩定常數的計算,考慮在適當pH下多量氟鹽有可能定量奪取Fe3+-EDTA中的鐵,在形成K3FeF6的同時,釋放出相當鐵量的EDTA。
            受腐蝕的不銹鋼片和鋁片中微量氟的分離和測定
            鄧新鑒 , 李慶春 , 楚顯輝
            1980, 8(5): 435-438.
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            大量鐵或鋁存在時欲分離微量氟頗為困難,即使采用氟離子選擇電極測定微量氟亦需避免其影響。至于用茜素絡合劑比色測定氟,自1959年Belcher提出后已得到廣泛的應用[1]。雖然,Feigl[2]早就建議借提高溶液的pH值可使鐵(Ⅲ)和鋁(Ⅲ)的氟絡合離子解蔽。向井等[3]曾用8-羥基喹啉沉淀分離和測定共存的鋁和氟。但兩者均無分離微量氟的結果。而且,單憑提高pH并不能使氟離子與鋁(Ⅲ)完全分離。
            一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法測定鋼中鉬
            李述信 , 吳少章
            1980, 8(5): 438-440.
            [摘要](392) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了測定鋼中鉬的一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法??疾榱巳軜佑酶鞣N酸及鋼中其它元素對鉬測定的干擾,研究了防止或抑制干擾的方法。發現用Mo313.3毫微米作分析線時,鋼中鎳產生強烈正干擾。實驗證實,這是鎳吸收線313.4 毫微米的光譜干擾造成的。改用Mo317.0毫微米作分析線避免了鎳的干擾。在繪制工作曲線的溶液及樣品溶液中加入大量鋁(1200微克/毫升)可消除其它元素的干擾。分析含鉬標鋼的結果表明,所建立的方法可用于鋼中鉬的日常分析。
            地質試樣中鈣的直接快速萃取滴定
            劉國均
            1980, 8(5): 441-443.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            日本工作者曾提出一個以GBHA-正戊醇在pH11.7的硼砂緩沖液中邊萃取邊用EGTA滴定鈣的方法[1]。無疑,此法可使靈敏度提高數倍。嗣后又有人將此法應用于超基性巖[2],但需除硅。筆者發現,上述滴定無需在緩沖液中進行,在強堿性溶液中即可取得一致結果。由于不加硼砂而使空白值顯著降低。本法多種陰、陽離子無影響,特別在大量硅酸根離子存在時不干擾,這就給巖、礦中直接測定鈣提供有利條件。多數樣品一經快速熔礦后無需分離即可直接滴定鈣。本法似較需經分離硅(特別是硅酸巖樣品)后才能作鈣分析的原子吸收法更為簡便。
            熒光光度法測定空氣和水中微量硫化氫
            章竹君 , 高振宗
            1980, 8(5): 443-445.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            微量硫化氫測定方法很多,目前以硫離子與熒光素汞反應使熒光熄滅的熒光光度法靈敏度最高和選擇性最好[1-3]。我們已成功地將其用于天然氣、油田氣、半水煤氣和鋼鐵及純金屬中微量硫的測定[4-5]。本文進一步研究了空氣和水中微量硫化氫的測定,靈敏度達ppt級,一次測定時間為25分鐘,對于1ppm以下的測定,相對誤差不大于10%。
            重鉻酸鉀容量法測定煤中腐植酸的研究——含碳比的實質及其數值的確定
            卜貽孫 , 席維實
            1980, 8(5): 445-447.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            重鉻酸鉀容量法測定煤中腐植酸的方法已列入煤炭、石油部標準,含碳比數值是決定該法正確度的關鍵,一直以來人們認為它就是腐植酸的碳含量。本文就它的實質進行研究,即容量法究竟是否僅將腐植酸中碳元素氧化而不涉及其他元素?含碳比的正確數值應如何確定呢? 選取22種純有機試劑按測定腐植酸的方法測其碳含量(即計算時不用含碳比),為簡化起見,任意列出其中7種試劑于表1。
            玻璃碳電極陰極伏安法測定鉛鋅礦中的鉛
            金文睿 , 劉向前 , 張金鵬
            1980, 8(5): 448-450.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            前文[1]曾報導了用玻璃碳電極能有效地代替滴汞電極測定銅礦中的銅。本文簡要地研究了在鹽酸溶液中鉛在玻璃碳電極上的某些陰極伏安行為,發現在某些方面與它在滴汞電極上的行為基本一致,并可用于測定鉛鋅礦中的鉛。
            高純稀土氧化物中微量鈣的分光光度測定
            任英 , 佟玉蘭
            1980, 8(5): 450-453.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分光光度法測定稀土氧化物中微量鈣至今未見到國外資料,國內雖有個別方法,但因分離流程冗長并不適用。本工作在檸檬酸鉀堿性溶液中,用偶氮氧化偶氮BN-磷酸三丁酯-環己烷(以下簡稱AT溶液)萃取鈣,可與大量稀土元素及鐵、鋁等干擾元素分離,再用0.02 M PMBP-氯仿萃取分離殘余的微克量的稀土元素,最后用乙二醛縮雙(-鄰氨基酚,以下簡稱GBHA)萃取光度法[1,2]或雙環己酮草酰二腙(簡稱BCO)-銅間接分光光度法[3](后一方法不適于含鎂量較高的樣品)測定。
            相鄰稀土元素離子交換條件的簡捷選擇及其快速定量分離
            潘耀華 , 邱清顯
            1980, 8(5): 453-455.
            [摘要](324) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在強酸性陽離子交換柱上,用a-羥基異丁酸(a-HIBA)作為洗提劑進行洗提色譜分離,是定量分離相鄰希土元素的有效方法。但這種經典的離子交換法分離過程較長,最佳分離條件難于確定和控制,是其主要缺點。針對上述問題,本文根據pH梯度洗提色譜的濃度變化規律,提出一種簡便的推算洗提劑濃度的方法。其主要特點是不要求使用許多色譜參數和希土元素的物理化學常數,計算方法簡單可靠。如同時采用較大直徑的交換柱,可顯著縮短分離時間。
            微量礦物的X射線熒光光譜分析——絕對量薄樣法
            陳遠盤
            1980, 8(5): 455-457.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以前制訂的薄樣法至少要10或20毫克樣品才能進行分析,而實際工作中有時樣品不足10毫克。有些貴金屬單礦物從成噸礦石中只能選出幾毫克樣品,需要進行定量分析。
            計時溶出法及其對銅離子的測定
            李雨仙 , 嚴輝宇
            1980, 8(5): 458-459.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近些年來溶出分析法的研究工作迅速在發展。溶出分析是一些電化學技術聯合的分析方法[1]。其共同的特征是將被測物質在測定之前用電沉積方法富集在某種電極上,隨后將它從電極上電解溶出。在電溶解過程中用某種電化學方法進行測定。
            雙波長分光光度法測定微量鎂及其在高純氧化釔中的應用
            楊泉生 , 黃堅鋒
            1980, 8(5): 460-461.
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們對以二甲苯胺藍Ⅱ為鎂的顯色劑,用雙波長分光光度測定鎂的方法進行探索。實驗表明,本方法的靈敏度比通常的分光光度法約高三倍,消除了顯色劑背景的影響,成功地實現了顯色劑的吸收曲線與絡合物的吸收曲線相互重疊時的測定,使標準曲線斜率增高而且線性關系更為良好,為微量鎂的測定提供了一個高靈敏度的方法,初步用于高純氧化釔中鎂的測定,結果與原子吸收法一致。
            熱解石墨涂層石墨管在石墨爐原子吸收中的應用
            馬怡載 , 張文濤 , 徐國珍
            1980, 8(5): 462-466.
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            熱解石墨涂層石墨管在WFD-Y3型原子吸收分光光度計上試用,經試驗證明:采用2000℃或2109℃沉積溫度,涂層厚度0.18-0.21毫米之間的熱解石墨涂層石墨管使用壽命很長、重現性好、穩定性好。對高溫元素如希土等使用熱解石墨涂層石墨管的靈敏度比未涂層石墨管提高十倍左右。石墨爐原子吸收法是無火焰原子吸收分光光度法中最有前途的方法。環化所研制的Y3型石墨爐能在4秒內升溫到3000℃以上,為高溫元素的分析打下了良好的基礎[1]。
            氫化物-無色散原子熒光法在分析中的應用 Ⅰ.氫化物-無色散原子熒光法的裝置及應用展望
            郭小偉 , 楊密云
            1980, 8(5): 466-470.
            [摘要](235) [FullText PDF](1)
            摘要:
            近年來,文獻[1-5]上報導了大量有關氫化物法的資料。這種方法操作簡便,靈敏度高,十分適合于砷、硒、碲、銻、錫、鉍等元素的測定。因此,受到人們的注意并得到愈來愈多的應用。文獻報導的氫化物法多為在原子吸收分光光度計上用氬氫焰進行測定。
            帶固定內標的電子順磁共振定量測量方法
            薛鴻慶
            1980, 8(5): 471-474.
            [摘要](313) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自旋濃度是最重要又是最難精確測量的EPR波譜數據之一,常用比較法測量。經典的比較技術要求未知樣品和標準樣品在完全相同的實驗條件下記譜[1],這實際上很難做到,特別是當更換樣品時,常因樣品介電損耗的差別帶來儀器靈敏度很大變化。一些作者采用固定內標作為儀器靈敏度變化的指示,以消除儀器因素帶來的誤差[2,3],但僅適用于固定內標與未知或標準樣品信號不重疊的場合。
            綜述
            無機高速液相色譜
            甘尉棠
            1980, 8(5): 474-482.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            高速液相色譜是近代色譜分析法的一種。它是在經典的液相柱色譜基礎上發展起來的新技術,具有分析速度快,分離效率高,檢測靈敏度高的特點,而且能與其它儀器聯機使用。從七十年代起已迅速發展成為一種有效的分離分析方法,被廣泛地用于對各種化學性質相近或成份復雜的有機化合物分離分析之中。
            知識介紹
            標準樣品及其研究現狀
            凌進中
            1980, 8(5): 482-485.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立和制備各種標準樣品并逐步形成具有我國特色的標準樣品體系,這是當前分析測試領域中急待開展的一項基礎研究工作。它對于迅速提高我國現有的分析技術水平,推廣、普及儀器分析方法,準確地提供分析數據,加快分析測試工作現代化的步伐均有重要作用。制備標準樣品是一項細致而繁重的任務。它工作量大,要求高,涉及面廣,需要廣泛的協作,在短時間內不易見效。面對這一重要而迫切的任務,目前既有認識上的障礙,即認為標準樣品可有可無,又存在著許多實際問題和困難。
            用直線法確定酸堿滴定終點的概況介紹
            汪葆凌 , 吳婉華 , 樊行雪
            1980, 8(5): 485-488,415.
            [摘要](391) [FullText PDF](0)
            摘要:
            傳統的確定酸堿滴定終點的方法一般有兩類:一類是用指示劑;另一類是藉助于儀器,測定物理性能的突變,如電位滴定等。這二類方法都是根據pH-V滴定曲線的原理,從突躍部份找終點。但這些方法都有一定的局限性,例如:酸堿滴定,如果酸的pK值大于7,突躍不明顯,就無法用指示劑確定終點位置。用電位滴定雖可用二級微商法算出終點,但如果ΔEΔVV曲線圖中曲線兩側不對稱,則結果不準確(這和酸的電離常數有關,一般酸的pK值不大于8)。
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