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            1980年8卷3期

            研究報告
            溴鄰苯三酚紅-鈦鐵試劑絡合競爭體系分光光度法測定鈰組稀土元素
            沈含熙 , 劉增堰 , 張時善 , 江偉明
            1980, 8(3): 197-201.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前,對于輕重希土元素分量的測定大多采用分光光度法[1]。但是比較可靠和準確的方法不多。武漢大學等單位[2,3]曾經用偶氮硝羧光度法測定了礦石中的鈰組元素含量。但試劑合成復雜,不易提純,因此直接影響到它的分析效果。文獻[4,5]介紹用鄰苯三酚紅或其溴代物作顯色劑,以山梨醇或氨三乙酸作競爭配位體光度測定鈰組元素,我們曾對上述體系進行過某些試驗,但是沒有取得預期的效果。
            鈀的極譜催化波試驗及其在礦石分析中的應用
            薛子文 , 章蓁蓁
            1980, 8(3): 202-205.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鈀在氫氧化鈉(0.1M)、1.2環己烷二酮二肟(1×10-3M)底液中,產生一個催化波,在單掃描示波極譜儀(導數部分)上峰電位約為-1.02伏(對S.C.E.),利用此催化波可測5×10-5M-5×10-8M的鈀,從峰電流與汞柱高度的關系,溫度對峰電流的影響,表面活性物質的影響及電毛細管曲線等實驗,初步認為是鈀與1.2環己烷二酮二肟形成絡合物的吸附催化波。
            H-酸用作痕量銅的催化測定
            陳同岳 , 高家隆 , 其木格
            1980, 8(3): 206-209.
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在環?;瘜W中痕量銅的分析受到了很大的注意[1,2]。催化法對較簡單和純材料中微量銅的測定有著重要的實用意義,特別是與近代色譜技術等[3,4]聯合應用,解決了許多痕量雜質的分析問題。利用某些有機物質的催化氧化體系以測定痕量銅,文獻中報導很多[5,6]。我們觀察到8-氨基萘酚-3,6-二磺酸(H-酸)在空氣中可被氧化成紅色產物,但反應速度甚為緩慢。若在堿性介質中有痕量銅離子存在時,在適當溫度下其氧化反應速度則大為加快。本文研究其作為催化測定銅的新指示反應的各項條件和應用。
            用薄層色譜掃描儀對農藥的定性和定量研究——Ⅰ.22種農藥在硅膠薄層上的定性研究
            周振惠 , 王惠菊
            1980, 8(3): 209-214.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            薄層色譜能快速分離微量混合物,并直接在薄層板上對被分離的物質進行定性及定量測定。因此,目前該法已成為應用最廣泛的分離分析方法之一。但是薄層色譜的定性鑒定至今仍采用RF值或RM值,而由于許多物質在一些溶劑系統中的RF值往往是相同的,有時甚至經多種溶劑系統展開后其RF值仍無很大差異,這就給在薄層上對物質的定性鑒定造成了困難。
            殺蟲單、殺蟲雙極譜分析法的研究——Ⅱ、殺蟲單、殺蟲雙極譜反應機理的探索
            張長庚 , 薛賽鳳 , 楊生恕 , 徐逸心
            1980, 8(3): 215-219.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            前文中[1]我們曾報導殺蟲單的精制品只有一個極譜波(C波),用甲醇作溶劑時制得的粗品有三個極譜波(A、B、C波)。以后改進了工藝,用水代替甲醇,制得的粗品沒有C波,只有B波,但在-1.3伏特處出現另一極譜波(D波)。為了弄清B、C、D波是由什么物質(或基團)產生的,我們對反應機理進行了一些探索試驗。試驗用883型極譜儀進行。參考電極為鍍汞銀電極。底液為1M NH4Cl。
            用 pAg 及 pX 電極作混合鹵化物體系分析
            徐維軫 , 黃靜華
            1980, 8(3): 219-223.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用離子選擇性電極測定各種試樣中的鹵化物已有不少介紹[1-5],但都因測定體系比較簡單,且分析手續冗長,致使應用范圍受到限制。
            工作簡報
            用黃金電極逆向伏安法測定硒
            陸宗鵬 , 謝光國 , 曾憲英
            1980, 8(3): 223-225.
            [摘要](328) [FullText PDF](0)
            摘要:
            逆向伏安法測硒有較高的靈敏度。懸汞[1-4]、鉑[5]、石墨[6-9]電極測定硒已屢見報導。最近又報導了硒在黃金電極上的逆向伏安法[10,11],由于黃金的氫過電位較鉑高,電解硒時析出的氫少,重現性好。本工作采用黃金盤電極及示波極譜儀,研究硫酸底液中硒的測定條件,并用于水、糧、土樣中痕量硒的分析。
            煙氣及環境空氣中汞的采集和測定
            謝玉祥 , 吳錫如
            1980, 8(3): 225-228.
            [摘要](913) [FullText PDF](0)
            摘要:
            環境空氣中汞的采集與測定已有報導[1,3-5]。但采集速度、吸收液種類等各不相同,而煙氣中汞的采集測定的報導卻極少。當粉塵濃度、濕度大時,固體吸附或儀器直接測定有困難。本文選用液體吸收、冷原子吸收測定,因此對汞氣的采集和測定進行各種條件試驗,方法適應煙氣,環境空氣中汞的采集。
            偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲基銨分光光度法測定稀土總量
            趙景周
            1980, 8(3): 228-230.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了用偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)-溴化十六烷基三甲基銨(CTAB)光度法測定稀土總量(RE),可以不經預分離直接測定合金鋼、鋁和鎂合金中微量RE。方法簡便快速,準確度良好。
            地下氣和水中脫出氣(He-Ar-N2-O2-CH4-CO2-H2S-H2O)的常溫氣相色譜分析方法的研究
            劉漢范 , 張中良 , 張德和
            1980, 8(3): 230-233.
            [摘要](339) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了探索地下水中溶解氣和枯井逸出氣的成分變化與地震前兆對應關系的研究,要需建立一個包括He、Ar、N2、O2、CH4、CO2、H2S等多種氣體組分在含量較寬范圍內的分析方法。文獻中對上述組分中部分氣體和混有其它氣體的色譜分析工作報導較多,但對同類氣體全分析的方法尚未見介紹。本工作根據地震檢測車的要求和結構特點,采用氫氣發生器作載氣源;并且為了實現上述氣體組分的常溫色譜全分析,提出了兩種色譜流程和四種色譜柱的組合方式。
            無火焰原子吸收法測定超純水及八種試劑中的鈉、鐵、銅
            黃慧明 , 吳灼卿 , 周梅珍 , 劉瓊恩
            1980, 8(3): 233-235.
            [摘要](332) [FullText PDF](0)
            摘要:
            大規模集成電路及半導體材料的研制工藝過程中,需要超純水及試劑,結合我國具體情況,對其純度提供系統的數據是非常必要的。國外文獻對于超純水、試劑的提純、保存容器以及測定方法已有報導[1-5]。我們采用無火焰原子吸收法-石墨爐及自制鉭舟原子化器,在實驗室沒有凈化條件,試樣分析不經任何化學處理及濃縮的情況下,對超純水、過氧化氫、氨水、丙酮、丁酮、環己酮、乙醇、鹽酸、硝酸中鈉、鐵、銅的測定條件及提純等(提純不包括氨水和過氧化氫)做了一些工作。在國內尚未有類似報導。無火焰原子吸收法靈敏度高,分析方法簡便,干擾少,對于試劑分析發揮了其最大長度。
            硒的氣相色譜法測定
            王順榮 , 徐福正 , 周恒福
            1980, 8(3): 236-238.
            [摘要](313) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報告用氣相色譜法測定環境中多種樣品如污水、海水、土壤、底質、作物、以及海洋生物等樣品中的痕量硒。比較了數種處理樣品的方法,確定以鉬酸鈉為催化劑的硫酸-高氯酸混合酸氧化有機物較為完全,適合于氣相色譜法測定。消解后的濃酸溶液不需經其它處理,直接用水稀釋即可在高至5N的酸度下,加入4-硝基鄰苯二胺與硒作用生成可揮發的5-硝基-2,1,3-苯并硒二唑化合物,用甲苯萃取,氣相色譜法測定。數十種元素不干擾。方法具有靈敏、快速、選擇性好、簡單易行的優點。硒的最低檢出量為5×10-11克,可用于含硒為ppb級的各種壞境樣品的分析。
            苯乙烯和順丁烯二酸酐共聚物的紅外光譜定量分析(Ⅱ)
            左本成 , 于東游 , 蔣芬 , 傅承光
            1980, 8(3): 239-241.
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            前一工作[1]介紹了在用溶液法中采用自身內標歸一化法,提高了方法的精密度。但因溶樣和洗池等手續,畢竟不如溴化鉀壓片法更為簡便、快速。將樹脂直接用溴化鉀壓片進行定量分析,往往由于樹脂的狀態以及壓片條件而影響紅外透過率的正確測量[2]。本工作對其中的一些影響因素以及結果的計算作了探討。
            水中多環芳烴的高速液相色譜分析
            高毅飛 , 曹淑英 , 李生智 , 李亞琴
            1980, 8(3): 241-243.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在目前已發現的450多種致癌物質中有200多種為多環芳烴(PAH)。水中多環芳烴的分析對于水的監測和治理十分重要,在這方面國外已進行了很多研究[1-4]。我國對PAH的分析多以3,4苯并芘為代表,大多采用紙層熒光法[5]。這種方法設備雖簡單,但能分離的組分單一,操作費時。高速液相色譜法具有分離能力強,操作簡單以及與熒光光度計聯用時的高靈敏度、高選擇性等優點,國外已開始用于PAH分析[6]。
            合成異戊膠中抗氧劑 DED 的定量測定
            陳忠漢 , 張桂珊
            1980, 8(3): 244-246.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            N,N-二苯基乙二胺(以下簡稱DED)是國內正在發展的稀土異戊膠的一種較好的抗氧劑[1,2],但其定量分析方法目前尚未見有專門報導。鑒于某些胺類抗氧劑可與重氮鹽生成有色產物以進行比色分析[3,4],本工作較詳細地研究了DED的生色反應,結果證明,只要嚴格控制生色反應的若干重要影響因素,就可有效而方便地對DED進行定量測定,其在乙醇溶液中的檢出靈敏度達0.25×10-9克分子/毫升,在橡膠中的檢出量為已知值的95%左右,平行誤差一般不大于2-3%。
            微量單礦物釔榍石全分析
            馬自誠
            1980, 8(3): 246-248.
            [摘要](282) [FullText PDF](1)
            摘要:
            分析微量單礦物釔榍石,文獻中尚未見報導。資料[1]介紹,用400毫克試樣完成40個元素的測定。本文用1毫克釔榍石單礦物,完成11個元素全分析。
            極譜催化波法測定生物組織中痕量鈷
            王博英
            1980, 8(3): 249-250.
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鈷是人和動物必需的微量元素之一,鈷在機體內存留量極少,需高靈敏度的方法才能測得。我們在丁二酮肟-NH4Cl-NaNO2體系中[1-4]試驗了鈷的極譜催化波,發現在該體系中引入0.001%聚乙烯醇能明顯改善波的穩定性,對靈敏度也有適當提高,應用于生物組織中痕量鈷的測定,檢出下限0.03-0.05ppb(見圖1),具有簡單快速,靈敏度高的優點。
            金屬銅、鎳及其合金中少量硼的測定
            王俊義
            1980, 8(3): 251-253.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            測定金屬、合金和其他材料中的少量硼,通??傄A先將硼從大多數的干擾元素中分離出來,手續煩瑣,周期較長。因此,研究一種快速測定少量硼的方法已成為迫切的任務[1-3]。我們在硫酸介質中,用醌茜素乙酸酯分光光度法直接測定了金屬銅、鎳及其合金中0.001~1.0%的硼含量。方法簡便、快速,選擇性和重現性都比較好,常見元素不干擾測定。
            煌綠水相光電比色測定微量汞
            張德良 , 張榮燦 , 劉麗麗
            1980, 8(3): 253-255.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在水相中直接比色測定微量汞的報道尚不多見[1]。筆者在驗證煌綠(BrilliantGreen,以下簡稱BG)萃取光度法測定汞[2]時發現,鹼性染料煌綠在水溶液中由于質子的作用而逐步褪色,而它同碘汞絡陰離子的締合物卻相對穩定得多。進一步研究表明,在適宜的條件下這一現象可成功地用于水相中直接比色測定微量汞,所得克分子吸收系數達(1.1~1.4)×105。
            試金-光譜法測定礦石中微量鉑族元素
            魏振澄 , 謝如玉 , 俞祖根 , 婁元生 , 喬劍秋
            1980, 8(3): 255-258.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用锍試金法富集礦石中鉑族元素,目前已引起廣泛的重視[1-4,9]。但是,經锍試金富集后的鉑族元素如何測定尚存在許多問題。國內普遍采用銻試金富集,灰吹除去大部分銻,光譜法測定銻珠中的鉑族元素SUP>[3,9],方法仍較繁瑣,且大量銻的揮發對操作者身體也不利。本文試驗了锍扣經酸處理、除去賤金屬硫化物后,酸不溶性鉑族元素硫化物富集渣(以下簡稱富集渣)在高溫灼燒濾紙時的行為。
            快速光度法測定鋼鐵中鋁
            劉紹璞
            1980, 8(3): 258-260.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Баcарrин等SUP>[1,2]曾建議用鉻偶氮酚KS(Chromazol KS) 作為光度法測定鋁的試劑。它是2-羥基-3-羧基-5-磺基苯-1-(1-偶氮-2'-)-1',8'-二羥基萘-3',6'-二磺酸的三鈉鹽: 本工作研究鉻偶氮酚KS與鋁的反應
            儀器裝置與實驗技術
            JP-H78型快速極譜儀及其應用
            黃會良 , 楊孫楷 , 李秀輦 , 陳國穎
            1980, 8(3): 261-265.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們在研究了鉑球鍍銀沾汞的汞膜電極特性的基礎上,成功地配用汞膜電極制成了75-3A型快速極譜儀[1],并已在生產實踐中推廣應用。隨后,又試制了具有自動程序控制的JP-H78型快速極譜儀。本儀器選用三角波或梯形波,可以連續進行自動快速掃描,在常規極譜及陽極溶出法分析中,簡化了操作程序。
            一種新的發射光譜光源輝光放電燈的研制
            張洪度 , 于波 , 任建世 , 付鴻玉 , 張功杼 , 徐升美
            1980, 8(3): 265-267,263.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自從一九六七年Grimm[1]設計了一種結構特殊的輝光放電燈作為發射光譜分析的光源以來,輝光放電光源逐漸引起光譜分析工作者的注意和研究[2-12]。這種光源的取樣和激發機理與慣用的電弧、火花等光源有所不同。它穩定性好,共存元素影響小,譜線自吸收小,并且能對試樣表面逐層地取樣分析。這使它在高含量合金成份的分析和表層分析方面顯示出較大的優越性。我們已研制出這種光源,對它的工作參數、性能及其相互關系進行了初步研究,并與攝譜法配合作了金屬表層逐層分析,效果較好。
            紅外光譜的超微量樣品 KBr 壓片測量技術
            荊煦瑛 , 王培蘭
            1980, 8(3): 269-271.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了提高微量KBr壓片紅外光譜的靈敏度,普遍采用縮小錠片直徑的方法,以便使微量樣品盡可能多地落在經聚焦后的光束輻照范圍內。因此,目前KBr錠片直徑最小已達0.5厘米[1]。這樣勢必導致光能量的過大損失,影響光譜質量。為了克服這一困難,我們改進了通用的均勻KBr壓片方法,采用夾心式非均勻KBr壓片技術,在KBr錠片直徑為4毫米的條件下,把微克量級的樣品[2-4]集中在錠片中心約0.5×4毫米2的區域內,使之與光源的成象截面的幾何大小相匹配,這樣,提高了光譜質量和靈敏度,獲得了1-5微克樣品的紅外光譜。
            綜述
            原子吸收光譜分析中的若干新技術
            何華焜 , 呂尚景
            1980, 8(3): 272-279.
            [摘要](334) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近廿年來原子吸收光譜分析技術的發展很快,并正在逐步地取代一些化學分析而成為微量、痕量金屬元素分析和常規儀器分析的工具。原子吸收光譜分析技術近幾年來的發展特點,一方面是無火焰原子化技術的迅速發展,因而大大地提高了分析靈敏度;伹如何提高石墨爐的溫度和延長其壽命,改善分析精度,降低背景,提高信噪比和分析速度還是正在研究的課題。另一方面是其他學科新的技術和概念的引入和分析儀器的互相滲透正在導致原子吸收光譜分析技術的新發展。如激光技術正在用于研究固體試樣的原子化和用可調諧激光器代替元素空心陰極燈光源[1].
            知識介紹
            泡沫分離技術
            朱錫海
            1980, 8(3): 280-284.
            [摘要](338) [FullText PDF](0)
            摘要:
            泡沫分離技術可用于分離各種物質——小到離子而至粗大的礦石顆粒。泡沫浮選法精選礦石已有60年以上的歷史。雖然1937年Langmuir等已發現離子也有可能應用浮選來提取[1],可是直到1959年才由Sebba[2]提出泡沫浮選也可能應用于分析技術中。但實際應用于分析分離還只是近十年左右才實現的。到目前為止已對Ag、As、Au、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、F、Fe、Hg、In、Mn、Mo、Ni、Pb、Pd、Pm、Ra、Re、Sb、Th、U、V、W等元素以及一些有機物的泡沫分離作了廣泛的研究。由于從水溶液分離痕量重金屬和其他污染物質應用泡沫分離方法易實現,因此可以預料,泡沫分離技術勢必將逐步發展成為一種從很稀的溶液中分離富集痕最物質簡便而有效的方法,并且可以期望它將在環境分析化學以及工業廢水處理方面發揮重要的作用。
            稀土元素的氣相色譜
            劉錦春
            1980, 8(3): 284-288.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氣相色譜法是近20多年發展起來的一種分析方法,在有機化學和生物化學中已經得到廣泛應用,而金屬化合物的氣相色譜發展較慢。近年來,發現許多金屬β-二酮類螯合物具有揮發性和熱穩定性,因而促進了這一技術的研究和應用。據統計,用氣相色譜法研究過的金屬元素有50多種,并發表了許多評述性文章[1-8]和專著[9]。
            來稿摘登
            新型光離子化檢測器
            薛傳薪 , 周寶虹
            1980, 8(3): 288-292.
            [摘要](383) [FullText PDF](2)
            摘要:
            近幾年來,光離子化檢測器(Photoionization Detector,簡稱PID)的性能不斷改進和完善,又為氣相色譜在化學、生物學、醫學、環境保護以及其它科學技術領域的應用,提供了新的、有效的檢測手段。在1960年,Lovelock[1]曾發表關于離子化檢測器的論述,除氫火焰離子化檢測器、截面積離子化檢測器、電子捕獲檢測器之外,也提出了光離子化檢測器(PID)。離子化檢測器的基本原理,都是致使物質離子化,測定形成的離子流,進行色譜檢出和定量測定。各種離子化檢測器的離子化途徑,則是互不相同的。在PID中,使用紫外光的輻射能,進行樣品組份的激發電離,收集、放大和測定所形成的離子流,進行氣相色譜的定性和定量。
            用卡爾-費休試劑測定硝銨顆粒肥料的水份
            周濟安 , 張維國 , 王純靜
            1980, 8(3): 292-292.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用烘箱干燥法或真空烘箱干燥法測定硝銨顆粒肥料中的水份,一般需要2-16小時,而且由于樣品顆粒越大,水份越難烘出,所以導致結果偏低,我們應用卡爾-費休法測定硝銨顆粒肥料中的水份,獲得較好的結果,方法快速,淮確。
            利用雙波長分光光度法測定混濁水樣中的氯離子
            張國夫 , 王中川
            1980, 8(3): 293-293.
            [摘要](317) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文根據雙波長比色法的原理,應用一臺72型分光光度計測定混濁水樣中的低濃度氯離子,獲得滿意結果。
            新的磷礦溶解法測磷
            華南師范學院分析化學教研室
            1980, 8(3): 294-294.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            磷礦分析一般用鹽酸、硝酸或王水加熱溶礦,然后用重量法、容量法或比色法測定磷含量。據有些文章報導,對于某些磷礦,用鹽酸或硝酸溶解,磷不能定量溶出。通常用濃酸溶礦需要長時間加熱以驅除過量酸,致酸蒸汽嚴重污染環境。本文提出硝酸鋁-檸檬酸稀溶液作為磷礦的特效溶劑,它既能快速把磷份定量溶出,又無毒氣污染,且多余的溶劑對以后分析無干擾。試驗證明,溶礦后能方便地應用鉬酸喹啉重量法或磷釩鉬黃比色法測磷。
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