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            1979年7卷4期

            研究報告
            幾種分光光度法測定鈮的方法比較
            賈榮征 , 焦玲環 , 李建華 , 李中心 , 劉長松 , 虞承偉
            1979, 7(4): 247-251.
            [摘要](314) [FullText PDF](0)
            摘要:
            光度法測定鈮的試劑發展很快,一些靈敏度高、選擇性好的試劑不斷出現[1-9]。本文的目的是針對紙上色層分離巖石礦物中鈮及其伴生元素比較清楚的特點,通過對硫氰酸鹽、PAR、氯代磺酚S、二甲酚橙、溴代連苯三酚紅(BPR)、酸性鉻藍K、DSPCF等七種光度法測定鈮的方法比較,選擇操作簡便、靈敏度高、選擇性好的測定方法,以適應野外地質分析的需要。
            用紫外分光光度法測定二苯乙烯三嗪型熒光增白劑的熒光強度
            夏佩英 , 蔡惠春 , 江志潔
            1979, 7(4): 252-256.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            熒光增白劑的主要質量指標熒光強度(或稱白度)是一種相對的純度指標,它是指試樣的活性成份與同一結構的標準樣品活性成份的相對比值。熒光強度的測定方法有染色法、紫外法和熒光法等。目前我國各生產或使用單位大多采用染色法,這是一種間接的測定方法,即使一系列選定濃度的標樣與定量的試樣在特定的條件下染至棉紗、棉布或紙張上,然后對比被染物的白度(目測或用白度計測量)而確定試樣的熒光強度。
            巖石和造巖礦物的電子探針定量分析
            陳振玠 , 莊世杰 , 王鳳閣
            1979, 7(4): 257-262.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前,電子探針分析儀用于分析礦物得到廣泛的應用。但對巖石和造巖礦物的定量分析與金屬礦物分析相比,有它特殊的困難。主要表現在:(1)巖石分析,是要求得到巖石的平均化學成分,不是某一微區的成分。
            3,5-Cl2-PADAT的合成及其在分光光度法測定微量鈀中的應用
            陳明德 , 劉玉茹 , 唐祖光
            1979, 7(4): 263-268.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了在一般實驗室條件下,以簡便易行的方法合成3,5-Cl2-PADAT試劑。質量良好,產率30%。并研究了鈀與試劑的反應條件,鈀絡合物的性質以及共存離子的影響等。結果表明:3,5-Cl2-PADAT的合成方法簡易,與鈀的顯色反應靈敏度高(鈀量在1-20微克/25毫升的范圍內符合比爾定律,在590毫微米處克分子吸收系數為8.3×104),選擇性好,鈀絡合物穩定,是一種測定微量鈀的好試劑。
            青島微粒硅膠高壓液體色譜性能的研究
            鄭如玉
            1979, 7(4): 268-274.
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            微粒硅膠作為高壓液體色譜固定相,由于它的顆粒細而勻,便于填充均勻的柱床,而且固定相表面不像大顆粒硅膠那樣多的細而深的"液坑",因而溶質分子在顆粒之間行程短,傳質快,柱效高。無定形全多孔微粒硅膠是近年來剛問世的產品[1],它不僅具有較高的柱效率和分離能力,而且有較大的樣品容量和峰容量[2],綜合了薄殼型固定相傳質快和全多孔型固定相樣品容量大的優點,所以很受歡迎。
            工作簡報
            高低溫柱跨接色譜法分析相平衡體系中水、乙腈、氣體烴組分
            吳鑫干 , 陸子良
            1979, 7(4): 274-279.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            水、乙腈、氣體烴體系組分的準確快速分析是乙腈萃取丁二烯的重要分析項目。這種相似體系全組分的準確快速分析是氣液相平衡、含水有機系統、水相催化反應動力學研究要解決的重要課題。普通色譜法難以實現這一分析,因為水、乙腈和C2-C4烴組分的沸點相差達190℃以上,要找到一根既能將它們一一分離而分離時間又很短的色譜柱幾乎是不可能的,并且常用的硅藻土擔體使水峰產生嚴重拖尾,將直接影響定量。
            吸氧法測定生漆中漆酚
            郭明高
            1979, 7(4): 279-284.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            漆酚是生漆的主要成分。測定漆酚的方法有氫氧化鋇容量法、重量法和絡合比色法[1-5]。容量法易受氧化和酸的干擾,重量法手續麻煩,重復性差。絡合比色法較準確,但需光學儀器和標準物質,還怕有色雜質的干擾。本工作研究了生漆在氫氧化鈉水溶液催化下吸氧的規律,建立了測定漆酚的新方法——吸氧法,方法簡便、經濟、快速和準確,在實際應用中將有重要意義。
            人尿中鈾的吸附-萃取熒光法測定
            竇桂元 , 王孟才 , 童明鑫
            1979, 7(4): 285-287.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了確保從事鈾生產人員的身體健康,必須有一個靈敏、準確、簡便、快速地測定人尿中微量鈾的方法,以便用于鈾作業人員的體檢和環境監測[1]。目前,對尿中微量鈾的測定雖有很多報導,但對尿樣的處理大多采用蒸干、硝化、炭化、灰化等干法處理。頗感冗長、煩瑣。尤其是對于測定正常人尿中鈾時,靈敏度更感不夠。為了克服上述缺點,我們研究了濕法硝化尿樣,用活性炭吸附鈾,并在解吸后加一萃取步驟,進一步提高分離效果及濃縮倍數[2],從而提高了方法的靈敏度。
            真空亞沸-光譜法分析超純汞
            丁官忠 , 楊志勇
            1979, 7(4): 288-290.
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出一種分離超高純金屬的基體和雜質的方法——真空亞沸法。經實踐研究,現已成功地應用到超純汞的分析中。由于它具有許多優點,而這些優點能克服當前純金屬及半導體材料分析所面臨的困難——試劑、水和空氣帶來的空白值,靈敏度不高等問題。
            無火焰原子吸收法直接測定土壤中的鈹
            韓恒斌 , 倪哲明
            1979, 7(4): 290-293.
            [摘要](353) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鈹的化合物有毒性,在環境分析中需要快速簡便而又靈敏的測定方法,熒光分光光度法和氣體色譜法[1]雖靈敏,但需要較長時間的化學預處理,不符合簡便,快速的要求。近年來無火焰原子吸收法已用于礦石[2],大氣微粒[3],水[4]、煤[5,6]以及果樹葉[5]中鈹的測定。由于共存元素的干擾[7,8],直接固體取樣法僅適用于煤及果樹葉等有機體中鈹的測定。
            讀者來信
            也來討論精密度、準確度和分析方法評價
            路勵真
            1979, 7(4): 293-294.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            編輯同志: 經過分析方法的條件選優試驗而定型的微量分析方法,最后都應對方法的檢出限和測定限或測定范圍做出交待,還應對分析方法的精密度、準確度以及總的誤差情況做出評價。關于檢出限和測定限,前已有過討論[1-5]。關于精密度和準確度,豐達明同志提出一些建議[6],希望能在實際做法和名詞術語上統一起來,便于比較方法和交流經驗,同時應慎用"加料試驗"來檢驗準確度,我們很同意這一意見。
            儀器裝置與實驗技術
            利用積分光強提高水平電極撒樣法光譜定量準確度的裝置
            陳旺洪 , 王建平
            1979, 7(4): 295-299.
            [摘要](448) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前水平電極撒樣法,一般以撒樣200毫克攝一條譜,也有采用300毫克作定量分析[1],根據資料報導[2],這種進入電弧中試樣的實際蒸發量僅為10%,這種撒樣過多,加上撒樣的不均勻都直接影響水平電極撒樣定量分析的準確度。當我們將撒樣量減少數十倍,以提高蒸發效率時,用相同的曝光時間,其譜線黑度相差很大,帶來實際操作上的困難。
            用于15N 質譜分析的干銨鹽轉化裝置
            徐吉炎 , 吳鐘珩
            1979, 7(4): 300-304.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            測定15N的質譜分析技術自1938年Ritten-berg[1]開拓工作以來,經過不少工作者多年來的努力而不斷改進完善,我國尤崇杓[2]等人也曾對此工作作過一些探討,目前轉化N2的方法主要有Kjeldahl-Rittenberg法和改進的Du-mas法兩種。對前一方法Bermner[3],Fiedler和Proksh[4]、邢光熹[5]都曾詳細作過評述,目前我國一些單位也都采用它。但是此法中銨鹽溶液在Rittenberg Y型瓶中用次溴酸鹽氧化成氮氣是很麻煩的和花費時間的,而且銨鹽溶液對樣品的貯藏要求也很嚴格。
            綜述
            X射線熒光光譜分析綜述
            陳遠盤
            1979, 7(4): 304-312.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            x射線熒光光譜分析具有操作簡便、準確度高、分析含量范圍寬的特點。它在地質、冶金、陶瓷、化工以及科學研究等部門中已成為一種重要的分析手段。近年來x射線熒光光譜儀在穩定性和自動化程度方面都得到了不斷地改進,并配備了計算機,加快了分析速度,同時分析范圍也在不斷地擴大,出現了不少新的分析方法。本文就x射線熒光光譜分析的概況、儀器和分析應用加以綜述。
            知識介紹
            溫度滴定及其在分析中的應用
            翟宗璽
            1979, 7(4): 312-320.
            [摘要](293) [FullText PDF](0)
            摘要:
            任何化學反應總是伴隨著熱量的放出和吸入,反應體系的溫度將發生變化。在滴定分析中試劑溶液滴加到試樣溶液中,如果自始至終記錄下試樣溶液的溫度變化,則可以得到以溫度突變點為終點的滴定曲線,縱坐標為溫度變化,橫坐標為試劑溶液的體積(或勻速滴定過程的時間)。
            礦石樣品分解的本質與規律 Ⅰ.溶劑分解礦樣
            蔣淑芬 , 高孝恢
            1979, 7(4): 320-325.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            礦石樣品的化學分析,首先要求將樣品分解,制成為供分析的溶液。在這個過程中,一方面要保證樣品中被測元素全部轉入溶液,另一方面又要盡可能地避免帶入對分析有害物質。因此礦樣的分解,關系著分析結果的優劣,手續的簡繁。有許多元素的分析,由于樣品分解的改進,使整個分析方法得到巨大的變革。
            來稿摘登
            介紹一種泥磷的分析方法
            吳和琴
            1979, 7(4): 325-326.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在制磷工業中,對于泥磷中黃磷的分析,一般均采用磷鉬酸銨沉淀容量法,此法有兩個缺點,一、泥磷除掉水份后遇空氣即自燃,稱樣很難準確。二、泥磷在氧化時,黃磷常常浮于溶液表面而自燃,使測定結果偏低。本文介紹的物理方法不存在上述缺點,此方法簡便、易行。
            內標法在陽極溶出懸汞電極極譜法中的應用
            奚治文 , 楊天富
            1979, 7(4): 326-326.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            某些痕量元素的測定常采用陽極溶出懸汞電極極譜法;但因方法包括了制備電極、電解富集、溶出曲線記錄、蜂高測量等一系列操作,測得結果的精密度往往不高。我們在該法中引入了內標法,即在待測離子試液中選取含量固定的某一元素作內標,這一元素可以是試樣中原來就有的,也可以在配制試液時新加入;作為內標元素以在測試條件下能得到與待測元素相互分開且峰高不過份懸殊的溶出曲線為適宜;測量結果以待測元素與內標元素的峰高比進行計算。
            水產食品及酒中微量砷的測定
            韓永奠 , 易潛
            1979, 7(4): 326-327.
            [摘要](256) [FullText PDF](1)
            摘要:
            目前用Ag-DDC(二乙基二硫代氨基甲酸銀)測定微量砷,以有毒的吡啶堿作溶劑。也有人用有機堿代替吡啶,用氯仿或二氯乙烷作溶劑,又使靈敏度降低。本文用Ag-DDC及少量吡啶和二氯乙烷作吸收液測定十多種水產品和酒中1-20微克砷。
            鋁土礦中三氧化二鋁的絡合滴定
            陳俊才 , 魏忠美
            1979, 7(4): 327-328.
            [摘要](302) [FullText PDF](1)
            摘要:
            鋁土礦中三氧化二鋁是主要分析成份之一,用EDTA絡合滴定法測定比較適宜,本文針對鋁土礦含TiO2量較高(5%左右)的情況,進行了掩蔽劑的選擇及有關條件試驗,實驗證明苦杏仁酸掩蔽能力較弱,以苦杏仁酸作鈦的掩蔽劑,對鋁的測定無影響,二次滴定終點穩定,結果重現性好,但苦杏仁酸價格昂貴,乳酸對鋁有微弱的絡合能力。
            砷Ⅲ的極譜催化波
            張進才
            1979, 7(4): 328-328.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出砷(Ⅲ)在鈷、硫氰酸鉀、抗壞血酸、硫酸底液中,有一個比較靈敏的催化波。鈷和硫氰酸鉀的共存是產生砷(Ⅲ)波的關鍵,而抗壞血酸和硫酸的主要作用是抑制Co波的產生,同時使砷波相對穩定和出現良好的波形。較佳條件是在50毫升溶液中含有200微克鈷,2M硫氰酸鉀,抗壞血酸(10%),10N硫酸各5毫升。
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