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            1979年7卷3期

            研究報告
            在過氧化氫存在下,錳(Ⅱ)與水楊醛肟的高靈敏顯色反應——硅酸鹽巖單礦物中錳和鐵的微量測定
            張振輝 , 劉宇峰 , 吳洪喜
            1979, 7(3): 165-169.
            [摘要](399) [FullText PDF](0)
            摘要:
            巖石礦物中全錳的測定,常用高碘酸鉀比色法[1],但該方法不能適應于微量錳,特別是單礦物中全錳的測定。近來有資料推薦甲醛肟比色測定錳,并應用于金屬及礦石分析中[2-4]。此方法比高碘酸鉀法靈敏度要高出約四倍,但甲醛肟在制取過程中會產生劇毒的化合物氯甲基醚。實驗證明不但甲醛肟,而且乙醛肟、二乙酯肟、α- 酜麩酞基二肟、α-安息香肟、水楊醛肟、聯苯甲酰一肟、聯苯甲酰二肟等均能和錳(Ⅱ)反應生成帶色絡合物。以水楊醛肟和α-安息肟的效果最好。
            交流極譜中毛細管特性的一些影響因素
            鄭海龍
            1979, 7(3): 170-172.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過對0.5NHCl底液中鎘波的實驗,觀察到在峰電位時,交流極譜電流和汞滴下時間的關系是一正冪函數圖形,滴下時間和汞柱高的關系是一支雙曲線;若在直流極譜中疊加交流電壓,則電毛細管曲線曲率增大,用交流極譜法在峰電位時測定汞滴下時間,比用直流極譜法時約小2%;在峰電位時,電解液厚度每增加1厘米,能使汞滴下時間增長約3%。
            原子吸收光譜中的干擾 Ⅰ.磷鈦對鈣干擾時,標準加入法可靠性的討論
            莫勝鈞 , 劉永懋
            1979, 7(3): 172-179.
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以磷鈦對鈣的干擾為例明確地指出了使用標準加入法時存在的問題。并較詳細的觀察了不同量的干擾元素對不同量鈣的干擾現象及規律,從而解釋了結果不可靠的原因;還觀察了磷(或鈦)對鈣的干擾與磷(或鈦)鈣比的關系,由此而提出了判斷分析結果是否可靠的簡單方法,還提出了克服干擾得到正確結果的途徑;對干擾機理也作了初步討論。
            用線性規劃研究混合物的吸收光譜——以電子計算機計算混合物中各稀土元素的含量
            何錫文 , 張大干
            1979, 7(3): 179-185.
            [摘要](321) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年已有許多作者論述了計算機在分析化學中的應用[1-4],但是探討多組分混合物吸光度法的文章尚不多見。目前應用吸光度法,是將過量的有機試劑與欲測元素生成有色絡合物,根據比爾定律構筑校正曲線來測定欲測元素。但是有機試劑與絡合物的吸收曲線互相重疊且吸收峰間相距越小,則產生的誤差就越大;另外,當系統中共存元素越多,干擾的可能性也就越大,則測量的結果也就越不準確。
            氧化鉛中剩余氧和剩余鉛的測定
            張維德
            1979, 7(3): 186-189.
            [摘要](372) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氧化鉛中剩余氧(指PbO晶體中化學吸附的活性氧)和剩余鉛的測定問題,從分析化學的觀點來看尚屬特殊,很少有這方面文章報道。曾見有澳大利亞的Norman[1-3]等在這方面作了研究。其采用的方法是基于計算化學在分析化學領域上的一種應用,屬于分析化學上的一條新途徑。本實驗進行了一系列的改進,在精度和重復性上獲得了顯著的提高。
            介紹一種測定合金中低硫的簡易電導法
            潘忠孝 , 潘泳偉
            1979, 7(3): 190-193.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            燃燒-碘酸鉀滴定法是目前測定大多數合金中硫的最普遍采用的方法。此法簡單迅速,但準確度較差,不適宜做低硫的測定?,F行測定合金中低含量硫(0.00x%)較準確和靈敏的方法有燃燒-碘酸鉀滴定法、比色法及重量法[1,2,3,4,7]。除前者可用于日常分析之外,后兩者準確度雖高但手續都較煩瑣,不易掌握,易受條件限制。電導法定硫,雖有報導[2,6],但研究不多。
            鈷在砷(Ⅲ)-硫氰酸鉀-抗壞血酸底液中的催化波及其在礦石、鋼鐵分析中的應用
            張進才
            1979, 7(3): 193-196.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鈷的極譜催化波國內外有不少報導,其中較多的是鈷在胱氨酸中的催化波,但在礦物原料分析中尚未得到應用。近年來國外提出的Co-SCN-HNO2和CO-丁二肟絡合物的催化波,國內已應用于純鋅和礦石中微量鈷的測定[1,2],其中后者的靈敏度達4×10-8M。我們根據資料的經驗,通過試驗發現鉆在砷(Ⅲ)-硫氰酸鉀-抗壞血酸底液中,有一個靈敏的催化波,鈷的檢出量為1.02×10-8M。
            土壤中3,4苯并芘的測定方法
            王崇效 , 李俊國 , 董克虞
            1979, 7(3): 197-200.
            [摘要](468) [FullText PDF](0)
            摘要:
            3,4苯并芘(Benzo(a)pyrene以下簡稱Bap)是一種強化學致癌物質。由于大氣飄塵、汽車廢氣、污水灌溉及某些農藥農肥的不合理使用,造成土壤Bap的增加。有文獻報導,土壤中Bap即可以進入植物體或下滲進入地下水,從而威脅人們健康。土壤中Bap已有氯仿提取、二步氧化鋁柱層分離、紫外光度計測定法[1],但此法操作不太安全,分離尚不夠滿意。本方法采取石油醚回流提取,直接或經紙層分離后熒光光度計測定。靈敏度為0.1ppb,回收率在90%以上。
            鉍鹽抗壞血酸鉬藍反應機理的一般性研究
            黃祖賢
            1979, 7(3): 200-203.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鉍鹽抗壞血酸鉬藍法是測定磷(砷)的一個比較好的方法。其靈敏度、準確度較高;快速簡便。因此,在國內研究使用的單位越來越多,應用也逐漸廣泛。但是,其反應機理研究得不多,本文在資料的基礎上,對鉍鹽的作用和鉬藍絡合物的組成進行了試驗探討。發現鉍離子參與反應生成三元絡合物。試驗了鉍加入量及溫度對絡合物的影響。找出了鉍的最佳加入量。
            鉛-5-Cl-PADAP-正己酸鹽三元絡合物萃取及分光光度測定微量鉛的研究
            魏復盛 , 詹殿賢
            1979, 7(3): 203-206.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            光度法測定微量鉛多用雙硫腙作顯色劑,方法雖靈敏,但試劑不穩定、重現性差,且要用大量氰化鉀[1-2]。近年國內有人提出以Pb2+-5-Br-PADAP-正己酸鹽萃取比色測定天然水[3]及工業廢水[4]中微量鉛,避免使用氰化鉀。我們對偶氮染料PADAP的氯代衍生物5-氯代吡啶偶氮間二乙氨基酚(簡稱5-Cl-PADAP)用于鉛的萃取分光光度測定鉛作了較系統的研究。當水相存在1-3%正己酸鈉,pH7-9.5,微克量鉛與氯仿中5-Cl-PADAP生成Pb2+-5-Cl-PADAP-正己酸鹽為1:1:1的紫紅色三元絡合物,最大吸收波長570毫微米,克分子吸收系數4.9×104,氯仿中鉛的濃度0-3ppm遵守比爾定律。
            可程序臺式計算機在攝譜法光譜分析中的應用—數據處理
            裴藹麗
            1979, 7(3): 206-210.
            [摘要](344) [FullText PDF](0)
            摘要:
            攝譜法光譜分析中的數據處理需要化費大量的時間與精力,如需要分析的元素多,而又需扣除背景時,所化的時間則更長,而且需要兩個人操作。國外已有用計算機處理數據的報導[1]。我們嘗試用國產JD-2型可程序臺式計算機作"高純氧化釔中十四個希土雜質的光譜測定"法的背景扣除及含量計算,得到滿意的結果,并已應用到其他的光譜分析法的數據處理上,所需時間較用人工扣背景計算含量節省3-4倍,只需一人操作,并且準確五靠、精度也高一位(由于受限于測量榨度,故只能提高一位)。
            儀器裝置與實驗技術
            可控硅電弧發生器交流小電流不穩的原因與消除
            張書田 , 梁國安 , 郭煥顯 , 丁鵬贊
            1979, 7(3): 211-213.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            目前,在國內外,可控硅用于調壓、調速、開關電路等方面的技術已頗為深入和成熟。而用于光譜激發光源--電弧發生器,雖有先例[1,2],但為數尚少。文獻闖了路,但對小電流穩定問題未予重視,只照顧到大的電流范圍(2~25安),卻存在小電流(2~5安)不穩。文獻做了嘗試,在肯定其優越性、實用價值的同時,提出了交流電弧小電流不穩的現象。由于未對不穩定的原因作深入探討,故所采取的辦法欠妥(在主回路中串入功率達仟瓦量級的電阻,電熱可觀)。
            JS-10A型電子計算機在E-600光電光譜儀上的應用
            上海第五鋼鐵廠第二中心試驗室
            1979, 7(3): 213-216.
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            光電直讀光譜儀是分析鋼鐵化學成份的一種快速分析儀器。過去一直沿用幾個標準電極繪制工作曲線,從工作曲線上查出試樣中各對應化學元素的成份,這種分析方法工作量大,并且容易出錯,不能適應快速的爐前分析。為了提高工效和分析結果的準確度,我們采用JS-10A小型工業電子計算機配合E-600光電直讀光譜儀,在生產實踐中取得了一定效果。
            綜述
            無焰原子吸收法的干擾及其消除
            倪哲明
            1979, 7(3): 217-222.
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            無焰原子吸收法與火焰法相比較靈敏度高出二、三個數量級,樣品在原子化前經過干燥和灰化以蒸去溶劑和分解基體,僅需要經過簡單的前處理即可進行分析,適用于生物體中痕量金屬的測定。
            一種高靈敏的鈾分析法—固體熒光法介紹
            卞有生
            1979, 7(3): 223-228.
            [摘要](310) [FullText PDF](1)
            摘要:
            某些化合物經紫外光照射,能產生一定強度的熒光。在一定的濃度范圍內,若紫外光的強度保持不變,則熒光強度和化合物的濃度成正比。這種借測量被紫外光照射時所產生的熒光強度以決定物質濃度的方法,稱為熒光分析法。所用儀器稱為熒光計。熒光分析發展到現在,已被廣泛地應用于工業,農業,醫藥衛生和科學研究各個領域之中??梢杂脽晒夥治鲨b定和測定的有機物,無機物,生物物質,藥物等的數目與日俱增,熒光分析已成為分析化學中的一種重要分析方法。
            用分光光度法研究混合配位絡合物的組成和形成常數
            史慧明 , 何錫文
            1979, 7(3): 228-235.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們初步探討了混合配位絡合物的形成[1]之后,經過體系的篩選實驗,總可尋求到合宜的體系。若再進一步工作時,必然會遇見這樣的問題,如何測定混合配位絡合物的組成和形成常數。但是,這方面的資料很零散,雖然有關三元絡合物的綜述性文章很多[2-5],內容大多是一般的概述和應用,涉及該課題的專論還很少見。本文力圖歸納有關研究混合配位絡合物的組成和形成常數的方法。文中所提及的方法,有的已經過我們借鑒和加以改進,有的原方法本身即很簡便實用。
            乙基紫在萃取光度法中的應用
            許生杰
            1979, 7(3): 235-239.
            [摘要](361) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用堿性染料的萃取光度法,具有較高的靈敏度和選擇性,已為分析工作者所熟知。在堿性染料中,三苯甲烷染料是研究和應用得較早和較多的一種,如早在40年代就有人研究過甲基紫和銻的顯色反應[1]。迄今,用作顯色劑的這類染料已有10余種,如品紅、甲基紫、結晶紫、孔雀綠、亮綠、碘綠等等,并已建立了數百種測定各種元素的萃取光度法。乙基紫亦屬這類染料之一,它最早是在1963~1964年由我們[2,3]和日本學者[4,5]首次應用于萃取光度法以測定銻、鉈和鋅。他們在比較研究了7~10種這類染料和銻、鉑的反應特性后,認為乙基紫所得的結果最好。
            來稿摘登
            催化波導數極譜法測定礦石中微量錸
            吳振庭 , 梁玉山 , 梁麗波
            1979, 7(3): 240-240.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們在前人基礎上,實驗在硫酸、氯化鈉、EDTA、聚乙烯醇體系中,用抗壞血酸抑制碲的空白波,在有鹽酸羥胺存在下,于經典極譜儀(PO4)上,采用導數極譜測定錸的方法,靈敏度達到5.37×10-9M(0.001微克/毫升)。(EP=-0.86V,參比電極為銀片)。實驗證明,在25毫升體積中,0.025~1.000;1.000~10.000微克錸的范圍內,催化電流與錸濃度呈線性關系。此波重現性好,穩定時間長(可在室溫下,放置8小時)。
            磷礦中氧化鍶的快速重量法測定
            鄺冠群 , 張玉蘭 , 陳國利
            1979, 7(3): 240-241.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            磷礦中氧化鍶的化學法測定,廣泛采用的是硫酸鍶重量法,但該法分離手續繁冗,操作周期達5-6天之久。在用EDTA掩蔽鈣、鐵和鋁時,對鈣效果不佳。我們對原法進行了較大改進,對磷礦灼燒酸溶,碳酸鈉煮沸轉化硫酸鍶,三乙醇胺-氫氧化鈉分離磷、鐵和鋁,用硫酸鍶飽和的稀鹽酸-硫酸銨溶液分離鈣的條件作了實驗,比較好地解決了鈣的分離問題,且使操作周期大為縮短。經用標樣檢查,大批生產考驗和外檢,證明本法與原法結果一致。
            空氣中微量氧化鈹的測定
            梁志立 , 黃桂榮 , 王德政
            1979, 7(3): 241-241.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據前人工作,我們采用依來鉻氰藍R(So-lochrome Cyanine R)在季銨鹽十六烷基三甲基溴化銨(Cetyl Trimethylammonium Bromide)存在下,于pH10銨性介質中對微量鈹進行分光光度測定,此法靈敏度高,可達0.04微克鈹/25毫升,在顯色時避免了文獻所述的加熱和放置時間,對少量鈣、鎂、錳、鐵、鋁、磷等干擾元素,以EDTA掩蔽。
            用液膜電極測定制備低變、甲烷化催化劑過程中濾機洗液里的硝酸根
            董思敏 , 白彩云 , 朱小帆
            1979, 7(3): 242-242.
            [摘要](293) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在制備合成氨工藝過程所使用的低溫變換、甲烷化催化劑時需對濾機洗液中的硝酸根進行檢測。以往采用靛藍或1%二苯胺硫酸溶液目視比色的半定量方法。其他如水質分析中常用的二磺酸酚比色法、馬錢子鹼比色法由于干擾離子和影響因素太多均不宜用作控制分析。
            鉻鐵礦中鐵鋁的絡合滴定
            包宜道
            1979, 7(3): 242-243.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鉻鐵礦是難熔礦物。樣品用過氧化鈉-氫氧化鈉混合熔劑分解,熱水浸取,以餓酸鈉催化破壞過氧化氫,經鹽酸酸化后,鉻以六價狀態存在。我們從試驗中找到了在不分離鉻(Ⅳ)的條件下,連續鉻合滴定鐵鋁的條件。所擬定方法可用于鉻鐵礦及鉻尖晶石單礦物中鐵鋁的測定,終點清晰,結果準確,方法快速。
            金礦石中金、銀、銅連續測定
            盧常道
            1979, 7(3): 243-243.
            [摘要](341) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本方法是用活性炭吸附,碘量法測金,在其吸附后的濾液中測定銀和銅。分析方法:稱樣10-30克,低溫焙燒30分鐘,以鹽酸30毫升溶解,再加1:1王水100毫升加熱溶解,安裝過濾吸附裝置是用圓簡型漏斗,加入1:1活性炭濾紙漿,活性炭量1.0-1.5克,層厚約10-15毫米,放500毫升抽濾瓶上,以兩通旋塞使其與抽氣管連接,吸附柱上加布氏漏斗。
            讀者來信
            關于準確度和精密度的表達
            豐達明
            1979, 7(3): 244-245.
            [摘要](584) [FullText PDF](0)
            摘要:
            編輯同志:準確度和精密度是評價一個分析方法或一組分析數據的主要質量指標。它們是兩個互相獨立的概念,分別表示分析結果同真實值的符合程度及分析數據的重復性。形象地說,也就是分析結果的"準"和"穩"?!斗治龌瘜W》發表的工作報告中,不乏對這兩個指標的正確表達,但也還存在某些表達上的不一致甚至概念上的混亂。
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