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            1974年2卷6期

            報告
            喹哪啶紅萃取比色測定銀
            奚干卿
            1974, 2(6): 418-422.
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了在氨性溶液中用喹哪碇紅發色,甲基異丁酮和醋酸異戊酯混合溶劑萃取后比色測定銀。絡合物的最大吸收峰在525毫微米??朔肿游障禂禐?7.800。0—15微克銀/10毫升服從比爾定律。絡合物中銀與喹哪啶紅的組成比為1:4。微量鉑、金和鹵族元素不干擾測定;在有EDTA和檸檬酸銨等掩蔽劑存在下,一般常見元素也均不干擾測定。應用于鉛鋅礦中銀的測定,操作簡便,準確度和重現性均較好。
            乙苯過氧化制備乙苯過氧化氫時產品的色譜分析
            北京化工研究院一室分析組
            1974, 2(6): 423-425.
            [摘要](464) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以乙苯、丙烷為原料,制取環氧丙烷并聯產苯乙烯的工藝過程的第一步,是乙苯與空氣自動氧化制備乙苯過氧化氫,其副反應生成物為苯乙酮和α-苯乙醇。乙苯過氧化混合物中各組分的含量是:乙苯過氧化氫25%以下,苯乙酮20%以下,α-苯乙醇5%以下,其他雜質不超過1%。我們采用了色譜法對乙苯過氧化制備乙苯過氧化氫時的產品進行分析。由于乙苯過氧化氫在色譜分析的柱溫和氫氣流條件下,將分解成為苯乙酮和α-苯乙醇,這使樣品中原來存在的苯乙酮和α-苯乙醇的準確定量受到直接的影響。為了解決這個問題,我們在色譜分析前對樣品進行預.
            吹樣法在光譜半定量分析中的應用
            云南省地質局 , 江蘇省地質局 , 安徽省地質局
            1974, 2(6): 426-431.
            [摘要](307) [FullText PDF](8)
            摘要:
            本文報導了光譜分析中的吹樣法技術。用此法進行光譜半定量分析時,易揮發元素和中等揮發元素較孔穴法有所提高,難揮發元素較撒樣法也有提高,并具有裝置簡便、分析快速等特點,適合于地質工作中的普查找礦。
            直流等離子光源在發射光譜中的應用—合金中鋁的測定
            北京大學化學系分析化學教研室 , 中國科學院上海冶金所分析室
            1974, 2(6): 431-437.
            [摘要](243) [FullText PDF](1)
            摘要:
            本文介紹了自制Kranz式的直流等離子噴射焰發生器的裝置、構造和工作原理;并研究了它的特性。利用直流等離子火焰作為發射光譜分析的光源,考慮了試樣化學組份的影響,進行了合金中鋁的測定。
            有機化合物中甲氧基、乙氧基的微量分析
            云南省化工研究所分析室有機微量分析小組
            1974, 2(6): 437-440.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我們采用換算因素有利的碘量法,并參考前人工作,設計與制造了一套甲氧基、乙氧基微量定量測定儀及其恒溫箱。本法操作簡便,絕對誤差±0.3%,適用于固體、液體有機化合物中甲氧基、乙氧基的微量分析。
            分析C4烴的工業色譜固定相
            中國科學院化學研究所色譜固定相研制小組
            1974, 2(6): 441-443.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用鄰苯二甲酸二丁醋及β,β'-氧二丙腈的混合固定液涂于6201擔體上,可以滿足當前工業色譜在50℃時對C4烴分析的要求。用己二酸二(2-甲氧基乙基)酯作固定液,也可得到較好的分離效果。
            電量法測定重整原料油中微量水
            石汕化工科學研究院綜合研究所一室有機元素分析組
            1974, 2(6): 444-450.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本法是以卡爾-費休試劑為電解液,采用恒電流庫侖分析法測定重整原料油中的微量水。用2到5毫升油樣即可定量的檢出1ppm的水含量。當油中水含量大于10ppm時,兩次平行試驗結果的相對誤差不大于±5%,整個分析過程僅需3到10分鐘。更換一次電解液能連續分析50毫升油樣。與經典的卡爾-費休方法比較。本法具有操作方便、分析快速、靈敏度較高、再現性較好的優點。本方法也可應用于其他液體烴中微量水的分析。
            釩極譜催化波的研究 Ⅱ、釩在苦杏仁酸底液中氯酸鹽極譜催化波的研究
            李南強 , 高小霞
            1974, 2(6): 459-461.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            據前人鉬催化波啟發[1-4],我們以釩在苦杏仁酸底液中得氯酸鹽催化波(圖1)。催化波與pH、苦杏仁酸濃度、氯酸鹽濃度的關系分別列于圖2、3、4。釩濃度在3×10-7M-1×1-5M范圍內與電流呈線性關系。形成催化波的最宜條件為:0.0025M苦杏仁酸,0.4MNaClO3,pH=2.7。催化波峰電流與汞柱高度(30—80厘米)無關,溫度系數為5.8%(19—31℃),i—t曲線得i∝t0.6—0.7。
            銅陽極泥中硒的萃取分離容量法測定
            吳永福 , 魏鳳發
            1974, 2(6): 462-464.
            [摘要](343) [FullText PDF](0)
            摘要:
            有色冶煉中間產品中常量硒的測定一般都采用碘量滴定法[1-3]。這種方法在測定之前,需經氫氧化物共沉淀和析出單體硒等兩次分離,操作煩瑣,周期較長,且準確度也不夠理想。近年來硒的分析化學有了新的發展,有人曾總結過這方面的工作[4],在冶煉產品分析方面也出現了一些新方法[5,6]。為了在硒和碲的生產控制分析中建立簡易快速的方法,我們把用苯萃取分離硒的溴化物的方法應用于銅陽極泥和某些冶煉中間產物中硒的測定,收到了較好的效果。本法的相對誤差一般不超過3%,分析時間僅為經典法的1/3-1/4。
            鉬的快速氧化還原滴定
            杜治坤 , 胡新七 , 陳清輝 , 黃小群 , 黃錦光
            1974, 2(6): 465-466.
            [摘要](386) [FullText PDF](0)
            摘要:
            Rao等[1,2]曾采用硫酸肼還原、釩酸鹽滴定的方法測定純溶液中的鉬。但該文末提及雜質的干擾問題。所擬條件也常使鉬的還原率偏低。本工作在以硫酸肼還原高價鉬時,添加8-羥基喹啉,以使還原反應達到完全;添加草酸以防止形成鉬藍,并改進了有關滴定條件,從而改善了方法的準確度。本法快速,簡便,特效性高,適于含鉬在5%以上的鉬礦及鉬鐵的分析。準確度不低于鉬酸鉛重量法。
            固態銅離子選擇電極的研制與特性
            韓英敏 , 余瑞寶
            1974, 2(6): 467-470.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            配制0.1克分子/升AgNO3和0.1克分子/升Cu(NO3)2溶液。取14體積的銀鹽溶液和3體積的銅鹽溶液混合,在攪拌下將此混合液徐徐加入稍過量的Na2S溶液中。即有AgS-CuS共沉淀生成。注意一定將銀和銅鹽混合液加入Na2S中,避免Ag2S優先沉淀。將上述沉淀放置約1小時,倒掉上面清液,加入新鮮去離子水,將此泥漿煮沸1-2小時,用熱去離子水洗幾次,再用稀硝酸洗數次,冷去離子水洗多次,過濾沉淀,在真空中干燥。
            錫的極譜催化波及其應用
            金屬研究所二室二○五組
            1974, 2(6): 470-475.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為尋找極譜測定錫的靈敏方法,我們曾提出一種極譜催化波[1],本文研究了此催化波的機理,并將方法用于純金屬鐵、鎳中微量錫的測定。在Lingane[2]所用的相似底液中,根據Drye[3]等關于釩(Ⅳ)與錫(Ⅱ)化學動力學的研究,我們加入一定量的釩(Ⅴ)或釩(Ⅳ)都能在錫(Ⅳ)的第二還原波上得到催化波。此波呈對稱峰形,穩定,重現性好,峰電流與錫(Ⅳ)濃度在1×10-5-5×10-8M間有直線關系。
            硫化鎘中游離鎘和氧化鎘的測定
            莊文德 , 劉春蘭
            1974, 2(6): 476-478.
            [摘要](394) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硫化鎘中游離鎘和氧化鎘的測定文獻上報導很少。由于在大量的硫化鎘中測定微量的游離鎘和氧化鎘,這就要求不能溶解樣品而進行物相分析。有報導用空心陰極光譜法測定游離鎘,但是儀器裝置復雜,不適宜作控制分析。本文參閱了ТУманов的工作,研究了升華法測定游離鎘的條件,同時根據氧化鎘在氫氣中還原的特性,用還原升華法測定氧化鎘,均獲得了較好的結果。
            鉻鐵中鉻的測定——高錳酸鉀氧化法
            上海鐵合金廠化驗室
            1974, 2(6): 479-480.
            [摘要](911) [FullText PDF](1)
            摘要:
            鉻鐵中鉻的測定,一般采用硫酸分解試樣,在硫酸或硫-磷酸的介質中利用硝酸銀作催化劑,以過硫酸銨將鉻氧化至高價,又采用亞硝酸鈉或氯化鈉還原高價錳以消除錳的干擾。但用亞硝酸鈉還原錳時,因鉻鐵中鉻的含量較高(50%以上),即使在尿素存在的條件下,也很難保證鉻不被還原;若用氯化鈉或鹽酸來消除高價錳的干擾,則所費時間太長。因此我們對鉻鐵中鉻的測定作了改進,采用鹽酸分解鉻鐵試樣,以加快溶樣速度,然后用硫-磷混合酸趕除鹽酸,在一定比例的硫磷混合酸中,用高錳酸鉀氧化鉻至高價,繼用氯化按還原過剩的高價錳,最后以硫酸亞鐵按溶液滴定高價鉻。
            小經驗
            WSLY—2型微量水測定儀簡介
            中國科學院大連化學物理研究所科技處
            1974, 2(6): 450-450.
            [摘要](398) [FullText PDF](0)
            摘要:
            隨著我國石油化工、冶金、精密機械及半導體等工業生產的飛躍發展,對各種氣體中水分含量的測定提出了越來越嚴格的要求。為了適應這種需要,中國科學院大連化學物理研究所與旅順儀表元件廠密切協作,堅持“獨立自主、自力更生”的偉大方針,堅持工人、科研人員和領導干部三結合以及科研、生產和使用三者之間的密切結合,經過不到半年的共同努力,試制成功氣體中微量水分連續快速測定儀,并投入生產。本儀器的工作原理是:在一特制的電解池的兩個鉑絲電極之間,涂上一層五氧化二磷吸水劑薄膜。當含有微量水分的氣體樣品通過電解池時,水被吸水劑吸收,并立即電解成氫和氧。電解所消耗的電解電流的大小與水的含量有關。
            儀器裝置
            可控硅脈沖加熱電源
            余夢迪 , 陳恩佑 , 徐永遠 , 劉國琪
            1974, 2(6): 451-454.
            [摘要](515) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在測定固體樣品中氣體成分時,大多采用高頻感應電爐或直流碳電爐作熱源。但前者設備龐大、操作復雜、耗電量大和熔融樣品時間較長。后者有溫度梯度大、溫度不穩定、石墨嚴重揮發等缺點。近年來,脈沖式的低壓大電流熱源在金屬氣體分析中得到了應用,此種熱源具有許多優越性。在毛主席“獨立自主、自力更生、艱苦奮斗、勤儉建國”方針指引下,我們試制了一種脈沖熱源,此熱源是用可控硅及晶體管電路取代調壓變壓器、交流接觸器和時間繼電器等。經過一段時間的使用證明,本設備簡單、工作穩定可靠、使用方便、干擾及噪聲小,并且熔樣時間短。與氣相色譜聯合使用效果良好。
            工作簡報
            無灰添加劑的研究 第Ⅱ報 低聚異丁烯與馬來酸酐的熱加合物中游離馬來酸酐的分析
            蘭州煉油廠科學研究所分析室 , 蘭州大學化學系有機分析組
            1974, 2(6): 455-458.
            [摘要](380) [FullText PDF](0)
            摘要:
            丁二酰亞胺型無灰添加劑是新近發現的潤滑油最佳清凈分散添加劑之一[1],其合成過程中的一個步驟是由低聚異丁烯與馬來酸酐經熱加合反應制得熱加合物。本文簡要報導熱加合物中游離馬來酸酐的薄層色譜檢出法和比色測定法的初步研究結果。一、薄層色譜檢出法有文獻報導用紫外熒光顯色薄層色譜法測熱加合物中游離馬來酸酐[3]。這個方法在我們實驗室中未能重復。但我們采用下述操作條件,卻能順利地鑒定馬來酸酐,檢出限度為4微克。薄層板:用色譜專用堿性氧化鋁(粒度100—200目)作固定相,干法鋪于5×20厘米玻璃板上,厚度約1毫米。
            綜述
            膠束增溶分光光度法
            北京大學化學系分析化學教研室
            1974, 2(6): 481-489.
            [摘要](395) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在分光光度法中,最基本的規律是Lambert-Beer定律,即LgI0/I=εcl (1) ε稱為克分子吸收系數。ε數值的大小,通常是顯色反應靈敏度的標志,ε值越大,表示靈敏度越高。過去,人們沒有從理論上搞清ε的本質,常企圖借實驗方法的改進,無限地提高值。直到1950年,有人研究了光吸收度和分子截面積之間的關系,得到下列關系式:〔ε〕=2.62×1020 (2) 式中〔ε〕=理論上可能達到的最大的克分子吸收系數; 〔a〕=顯色分子的平均截面積。
            報告摘要
            鈹試劑Ⅱ快速比色測定礦石中低品位鈹
            黃齊博
            1974, 2(6): 490-490.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用鈹試劑Ⅱ目視比色測定礦石中低品位鈹,共存干擾元素可以用氨羧絡合劑Ⅲ-甘油掩蔽,此法經多年實踐,證明準確、快速。每100毫升溶液中含被0-55微克,能清晰地分辨出5微克鈹的級差,測定礦石中0.04-4%氧化鈹相對誤差不超過10%,與其它方法比較,結果一致。
            鉛錫合金電鍍溶液中游離氟硼酸的測定
            吳忠廉
            1974, 2(6): 490-490.
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鉛錫合金電鍍液中,游離氟硼酸的濃度,對電鍍液的維護調整,鍍層的質量等都有很大的影響。過去,多以強堿直接滴定法測定游離氟硼酸的含量,但這種方法往往終點不夠明顯,誤差較大。為了配合愈來愈多的印制線路板鍍鉛錫合金的需要,我們對此法進行了改進。
            空氣中微量碘化亞鉈的比色測定
            董惠英
            1974, 2(6): 491-491.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            長期吸入空氣中少量的碘化亞鉈,將引起中樞神經系統等疾患,并會有毛發脫落,濕疹、嘔吐和腹瀉等癥狀。故一般規定廠房空氣中鉈的最高容許濃度為0.01毫克/米3。為了檢測空氣中微量碘化亞鉈的濃度,我們研究了靈敏且簡便的二甲酚橙比色法,由試驗確定了以王水加熱氧化一價鉈為三價鉈的條件;試劑的適宜用量為1.0-1.5毫升;采用3個串聯的沖擊式采樣管以保證濃度在1毫克/米3以上鉈的吸收完全。
            鋼中碳的非水滴定
            蘭州大學化學系 , 蘭州鋼廠化驗室
            1974, 2(6): 491-491.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報導應用乙醇-丙酮體系快速測定鋼鐵中碳的條件,對體系穩定性的控制及滴定誤差等方面作了初步探討。比較了乙醇(以下簡稱Ⅰ)十丙酮(簡稱Ⅱ)十三乙醇胺(簡稱Ⅲ);Ⅰ+Ⅲ:Ⅰ+Ⅱ;Ⅰ+Ⅱ+二甲基甲Ⅰ+Ⅱ+二氧六圈:Ⅰ+Ⅱ+丙三醇;Ⅰ+1,2二氯乙烷;Ⅰ+Ⅱ+二氯乙烷;Ⅰ+四氯化碳(簡稱Ⅳ);Ⅰ+Ⅱ+Ⅳ:Ⅰ+Ⅱ+正丁醇(簡稱Ⅴ):Ⅰ+Ⅴ,Ⅱ十Ⅴ等吸收體系在某些配比條件下的色變情況和體系的穩定情況。試驗表明,Ⅰ:Ⅱ≤80:20時,吸收液中指示劑變化有明顯的階段性,極易掌握二氧化碳的吸收情況。加入適量丙三醇可使體系穩定。
            非水滴定定碳法
            上海第一鋼鐵廠中心試驗室
            1974, 2(6): 492-492.
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出以乙醇胺-乙醇作吸收劑進行非水滴定定碳,乙醇胺與二氧化碳所生成的2-羥基乙基胺羥酸用乙醇鉀溶液滴定。文章對乙醇胺與乙醇鉀的配比,滴定延遲時間及氧氣流量進行了試驗。比較了酚酞、甲基麝香草酚藍、麝香草酚酜-麝香草酚藍、麝香草酚酜等指示劑,試驗證明后一指示劑最佳。
            高純鋁中痕量硅的光度測定
            馬柏祥
            1974, 2(6): 492-492.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用硅鉬藍正戊醇萃取光度法測定高純鋁中痕量硅,以1-氨基-2荼酚-4磺酸為還原劑,還原時間需12分鐘(5-30℃),顏色可穩定1.5小時,以正戊醇萃取硅鉬藍時,溶液酸度在2.9-4.5N時能獲得較好的萃取率,且吸光度恒定,鋁量大于0.5克使結果偏低,取樣量應控制在0.2-0.25克。測定結果表明,含硅量在1×10-3-2× 10-5%準確度能滿足要求,回收率也較好,方法比較快速。
            三氧化鎢、鎢坯及鎢絲中氧化釷的絡合滴定
            蔣振成
            1974, 2(6): 493-493.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            過去,在分析三氧化鎢、鎢坯等中釷時,多采用重量法,手續煩瑣,費時較長,且又要應用鉑器皿溶樣等,不能滿足生產的需要。我們用焦性硫酸鉀熔融樣品,以氫氧化鈉溶液沉淀釷并和大量鎢分離,然后在pH4.5-5.5的介質中,以PAN為指示劑,用銅鹽為回滴劑,絡合滴定法測定釷(亦可在pH2-2.5 時,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA直接滴定法測定釷)。分析步驟較簡便于1克WO3中,加入15-30毫克ThO2的回收率為100-97%,方法的準確度能滿足生產要求。
            碗式電爐
            山東淄博陶土礦化驗室
            1974, 2(6): 493-493.
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            我礦試制成功一種專為化驗原油餾程設計的碗式電爐。式樣及規格如圖,并附有爐蓋。由于這種電爐形狀復雜,用普通耐火材料制作有困難,故采用本礦水泥廠生產的耐火水泥及耐火骨料制成。配用1瓩的電阻絲。使用時接調壓器以控制升溫速度。經試用后,試樣在此電爐內受熱均勻,效果良好?,F已成批生產,以滿足油田化驗的需要。為了擴大應用范圍,在這種電爐上配用1.5瓩的電阻絲,發現有升溫快、保溫好的特點。
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