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            1973年1卷4期

            報告
            痕量磷的苯芴酮-鉬間接比色法—用于三氯氫硅和四氯化硅中痕量磷的測定
            陶光儀 , 李從 , 倪哲明 , 王順榮
            1973, 1(4): 1-4.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本工作提出一個快速、靈敏、簡便的測定三氯氫硅、四氯化硅中雜質磷的方法——苯芴酮測鉬間接定磷法。樣品水解后以氫氟酸趕去硅,在0.5M高氯酸介質中以乙酸正丁酯萃取形成的磷鉬雜多酸,用0.5M高氯酸洗去殘余的鉬酸銨,并用水反萃取磷鉬酸,在硫酸介質中測定鉬—苯芴酮的紅色絡合物。測定的最低量為5×10-9克,當取樣量為1毫升時,可測磷含量為3×10-7%。
            微量硅、硅酸鹽及游離二氧化硅的比色測定及其應用
            上海勞動衛生職業病防治院
            1973, 1(4): 5-9.
            [摘要](331) [FullText PDF](0)
            摘要:
            擬定了在塑料瓶中以氫氟酸-水溶解樣品的總硅量。同時用氟硼酸-水溶解樣品中的硅酸鹽,并分別用鉬藍法進行比色測定,最后以差減法求出游離二氧化硅含量。方法靈敏(靈敏度為20微克SiO2/100毫升的相應光密度值為0.026)、準確,測定范圍為0—150微克SiO2。省卻了常用重量法中的煩瑣操作及必須的貴重鉑器皿。
            釩試劑(2,2’—二羧基二苯胺)分光光度法測定三氧化鎢中微量釩
            張月霞
            1973, 1(4): 10-16.
            [摘要](460) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文試驗了在醋酸緩沖液介質中,以少量錫(Ⅱ)作戴體,用銅試劑-氯仿萃取分離鎢中微量釩的條件,經萃取分離獲得的釩于20N硫酸介質中用2,2′-二2羧基二苯胺顯色,于610毫微米處,進行光度測定。釩在5—50微克/25毫升范圍內服從比耳定律,測定靈敏度為0.08微克/毫升。50毫克錫(Ⅳ)、1毫克鉬(Ⅵ),500微克銅(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)、鈷(Ⅱ)、鐵(Ⅲ)不干擾。鉻、鈰等干擾,可在萃取時分離之。氧化還原性物質干擾,如過氯酸、硝酸等必須事先用硫酸冒煙趕盡。本法可測定三氧化鎢中0.0005—0.03%釩,相對誤差為±7—±12%,手續簡便、快速。
            用二乙基二硫代磷酸作貴金屬的萃取分離
            屈義彬
            1973, 1(4): 16-21.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文研究了用二乙基二硫代磷酸作萃取劑時,一些貴金屬的萃取行為。文中著重考查了鉑在萃取過程中的行為,并研究了萃取的適宜條件。實驗表明,由于光化學反應,鉑會部分進入有機相,只要避免光照,鉑可定量留于水相,根據研究的結果,提出了一個大量鈀、銀與少量鉑、銠、銥萃取分離的方法,方法簡便快速。此法能應用于鈀、銀合金中鉑、銠銥的分析。
            三氧化鉬中微量鎢的光譜測定
            楊國器 , 楊玉中
            1973, 1(4): 22-25.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文以氯化銨、氯比銀和碳粉的混合物為緩沖劑,基體元素作內標,采用三標準粉末試樣法光譜測定三氧化鉬中微量鎢,得到了較為滿意的結果。方法操作簡便,再現性較好。分析含量范圍為3×10-4%—3×10-2%。單次測定均方偏差為±12%。
            導數極譜法測定微量碲
            陳永樂
            1973, 1(4): 26-30.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文提出在硫酸-氯化鈉底液中,借硫酸銅的催化作用,于-0.75到-1.10伏處用一般經典極譜儀的導數部分測定碲-銅的催化導數極譜波,可測至3.2×10-8M的碲,一般樣品可測至1×10-5%。實踐證明本法靈敏度高,重現性好,適用于銅礦、鐵礦、鉛鋅礦等礦石中微量碲的測定。
            用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光度測定鐵礦石中的微量鈷
            孫齡高 , 周以華 , 劉烽
            1973, 1(4): 31-35.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本法用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度測定鐵礦石中微量鈷,用焦磷酸鈉作為大量鐵的掩蔽劑;加熱顯色以消除鎳和銅等元素的干擾。本法具有操作簡便、靈敏度高等優點。文中敘述了必要的條件試驗,介紹了鐵礦石中可能伴生的二十多種元素的干擾情況。
            鋼鐵中微量鈷的測定—4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯比色法
            吳桂生 , 陶福銘
            1973, 1(4): 36-39.
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯為顯色劑比色測定鋼鐵中的微量鈷。樣品用過氯酸冒煙、鹽酸處理分離鉻、Zn-EDTA掩蔽鐵。此法可適用于多種鋼鐵樣品,方法準確、快速、簡單。
            釩極譜催化波的研究Ⅰ.釩-磷酸鹽體系中過氧化氫極譜催化波的研究
            李南強 , 高小霞
            1973, 1(4): 40-48.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對釩(Ⅴ)在磷酸鹽體系中過氧化氫的極譜催化波進行了研究。確定了催化波的分析條件為0.2MNaH2PO4,0.05MH2O2,pH=5底液中,釩(Ⅴ)濃度由1×10-8—7×10-7M之間與電流呈直線關系。推導了利用催化電流求電極活性絡合物組成的關系式為,1/i=1/imax+1/βimax·1/[H2O4-]n,并求得電極活性絡合物組成為H2VO5H2PO42-,相應條件穩定常數β=25.2。同時求得在砷酸鹽底液中電極活性絡合物組成為H2VO5H2AsO42-,相應β=28.3。另外由汞柱高對催化電流影響、電毛細管曲線、i-t曲線、三角波掃描圖形等實驗判斷.認為催化電流是由VO3·H2PO42-在電極上被吸附,因而催化了過氧化絡合物的形成和在電極上放電。
            合金鋼及某些特種合金中鎢的比色測定
            汪炳武 , 綦文弟 , 胡慶蘭
            1973, 1(4): 48-52.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文改進了鎢的四苯基氯化砷——硫氰酸鹽比色法的有關條件,在9N鹽酸及二氯化錫存在下,加熱使六價鎢定量還原為五價狀態,然后在7—8N鹽酸中,加四苯基氯化砷及硫氰酸鈉,用氯仿萃取鎢的絡合物。解決了在萃取比色過程中,由于鎢絡合物聚合引起工作曲線部分偏離比爾定律的缺點,擴大了方法的應用范圍。同時驗證了磷酸對消除鈮干擾的作用并確定了除去大量鐵和鋁干擾鎢的測定條件。方法簡捷,準確度與再現性均較好。
            氣相色譜法測定雙(2-羥乙基)對苯二甲酸酯的純度——三甲基硅烷化技術的應用
            北京化工研究院一室聚酯組
            1973, 1(4): 52-56.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            雙-(2-羥乙基)對苯二甲酸酯的純度測定和雜質分析,由于樣品中各組分的沸點和熔點都很高,直接用色譜法測定有困難。本方法是先將樣品中各組分轉化為相應的揮發性較強的三甲基硅烷的衍生物。以六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷做硅烷化試劑,在常溫下,就能很容易而且定量地制成衍生物,用氣相色譜進行分析。使用了雙火焰離子化鑒定器程序升溫色譜儀,起始溫度100℃,以12℃/分程序升溫至250℃,分析一個樣品不超過二十分鐘。
            碳分子篩的制備及其在微量雜質色譜分析上的應用
            上海高橋化工廠
            1973, 1(4): 57-63.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以純聚偏二氯乙烯為原料,經過熱降解反應可以獲得一種極其非極性的、有很大比表面積的新型色譜擔體——碳分子篩。本文通過對碳分子篩制備和性能的探討,提出了碳分子篩柱在微量雜質分析方面的應用。工作結果表明,以柱長僅0.5米的碳分子篩作為固定相的氣體色譜法,對石油氣分離加氫工藝中微量乙炔的定量分析,顯示了快速、靈敏、準確、簡便的優點,且柱壽命也很長。
            氟等氣體的氣相色譜定量分析
            中國科學院大連化學物理研究所色譜組
            1973, 1(4): 64-75.
            [摘要](272) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用全氟油為固定液,聚三氟氯乙烯為擔體的色譜柱及吸收氟用銀柱,用鎳絲鎳材熱導池鑒定器和耐腐蝕平面六通閥的三柱串聯流程可定量分析含有氫、氮、氧、氟、四氟化硅、氟化氫等混合物的氣體組成。本文中對峰高定量歸一化衰減法及重疊峰減扣定量法進行了理論分析,認為對分析誤差為1%的峰高定量法所要求的分離度為K1=1.91,相當R=1.17。即當色譜峰只要能分離(5%分離度)就能進行峰高定量。而重疊峰減扣定量因子是不隨各峰濃度變化的一個常數,并可由分離度來預測。上述兩種定量方法用實驗證明對氫、氮、氟、氧等已知配樣的分析誤差一般在1%以內。對化學性極活潑的四氟化硅、氟化氫分析誤差較大,最大可達3.5%。
            儀器裝置
            自制筆錄式方波極譜儀
            厲溪岳 , 薛文煥
            1973, 1(4): 76-82.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在加于極譜電解池的慢變化直流電解電壓上疊加一個小幅值方波電壓,則發現充電電流僅在方波電壓改變方向的瞬間存在,在方波電壓波形持續平坦部分,充電電流近似等于零。據此,采用開關線路測量方波電壓換向前一段時間內的交流電解電流,便消除了充電電流的干擾,這就是方波極譜法的特點。其測定靈敏度、抗前期還原離子干擾的能力,分辨度等主要性能較之直流極譜法都大大提高。
            晶體管控制電位電解儀的試制和應用
            鄒愛民 , 吳國炎
            1973, 1(4): 83-86.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            控制陰極電位電解法是一種很好的電分離和電重量方法,特別是和極譜分析聯用,有很大的實用價值。金屬材料通過預電解分離基體后,用方波極譜可以測定其中微量或痕量雜質元素,這樣就能順利地解決銀基、銅基、鉍基、銻基、錫基中一些雜質的測定問題。
            經驗交流
            鋯、鉿、鈾、釷和稀土的紙上色層分離及測定
            中國科學院貴陽地球化學研究所
            1973, 1(4): 86-91.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            紙上色層分離是鋯、鉿分離的有效方法之一,但目前一般化學定量分析采用的方法,需時較長(24或15小時),且條件要求嚴格。本文以正戊醇、甲基異丁基酮、丁酮、硝酸(40:30:30:30)為展開劑進行鋯、鉿分離,不但使層析時間縮短(4小時),而且可使鈾、釷和稀土同時分離。
            氯冉酸比色測定氣體中低量水蒸氣
            石志圣 , 沈秀珍 , 張慶煌
            1973, 1(4): 92-94.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氯冉酸曾被用于測定微量鈉鹽以及重金屬,后來Barreto用該試劑測定有機溶劑中的水分。我們研究了用氯冉酸光度測定氣體中少量水分的條件,并用于氫、氧等氣體中少量水分的測定,方法簡便、快速,重現性良好,結果滿意。
            含鈮鉭鋼中硼的比色測定
            撫順鋼廠研究所02分析室
            1973, 1(4): 95-98.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用次甲基藍比色測定某些含鈮鉭鋼中微量硼時,常常遇到如下困難:鈮鉭的嚴重干擾;王水分解試樣時氯化硼的揮發損失;某些硼化物如碳化硼、氮化硼以及鈮鉭的金屬間硼化物等不易被王水和硫酸所分解等。為了解決這些問題,本文研究了用焦硫酸鉀熔融試樣,以水解方式分離鈮鉭,方法簡單,效果較好,避免了鹵化硼的揮發損失,并解決了難溶硼化物的溶樣問題。本法適用于含鈮鉭的鎳基、鐵基和部分鈷基合金中微量硼的測定。
            綜述
            國外有機元素微量分析的進展
            朱叔韜
            1973, 1(4): 98-105.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近代各種成分分析和測定結構的方法在廣泛的有機化學研究中已日益重要,但有機元素微量分析仍不失為有機化學研究中經常采用的一個基本方法,因為人們要從化學上識別一個化合物,一般總還是首先弄清它的元素組成。當然微量分析技術也不是停留在一個水平上,它的近代進展是比較快的。
            痕量稀土的發光光譜分析
            路勵真 , 丁善寶
            1973, 1(4): 106-126.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,隨著原子能工業、電子工業以及稀土電光材料的迅速發展,對痕量稀土測試方法的靈敏度提出了新的要求。迫切需要探索一些靈敏度高、選擇性好、操作簡便,準確可靠的痕量稀土測試方法。
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