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            1972年0卷1期

            論文
            國外無機分析化學的發展概況
            中國科學院化學研究所無機分析室
            1972, 0(1): 1-11.
            [摘要](363) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近代無機分析化學的應用分析化學是化學學科的一個分支,滲透在許多科學領域里。生物學、物理學、地質學、冶金學、考古學、海洋學以及化學學科的其他分支如無機化學、有機化學、物理化學和放射化學的發展,都離不開分析化學。它與國防建設、工農業生產和醫療衛生事業等,都有密切的聯系。一些新興的學科如“環境科學”、“宇宙科學”中也有大量的分析化學問題。近代科學技術促進了分析化學的成長和發展,應用領域愈來愈廣。近年來,“公害防治”已引起世界各國的重視,分析化學在其中起了很大作用??諝夂退杏泻ξ镔|的分析推動了痕量和超痕量分析技術的發展?,F代超痕量分析技術綜合。
            應用茜素紫測定金屬鉛中錫
            沈陽冶煉廠化驗室
            1972, 0(1): 12-16.
            [摘要](346) [FullText PDF](1)
            摘要:
            本文采用茜素紫為顯色劑測定鉛中微量錫。并對錫-茜素紫絡合物的穩定性、形成時的酸度和形成速度以及共存鹽類和外來離子的影響進行了探討、實驗結果表明,該法較之慣常用的苯芴酮比色法具有操作簡便、快速、條件易于掌握、重現性好的特點?;w鉛可以不需分離,通過調整酸度,可以擴大方法的測定范圍,對于雜質含量較高的試樣,應用加入酒石酸和抗壞血酸等掩蔽劑的方法來消除干擾;采用一定濃度的鹽酸洗液洗滌有機相,可消除共存鹽類的影響。
            礦石中鋨和釕的分離與測定
            地質科學研究院
            1972, 0(1): 17-21.
            [摘要](335) [FullText PDF](0)
            摘要:
            礦樣經過氧化鈉熔融,用硫酸酸化,加高錳酸鉀蒸餾。用0.1%鹽酸-4%乙醇-2M硫酸溶液吸收釕。鋨進入第二吸收管,用亞砷酸的硫酸溶液吸收。吸收液分別作鋨和釕的催化測定。提出了新的蒸餾器設計,從而使蒸餾分離與催化測定得到較好的結合。
            高純氧化釔(Y2O3)中希土雜質的化學光譜測定
            中國科學院吉林應用化學研究所
            1972, 0(1): 21-27.
            [摘要](305) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用乙酸銨為淋冼液,在氫式磺酸型陽離子交換樹脂上,經過約40小時淋洗,可以將氧化釔中八個雜質Dy,Tb,Yb,Tu,Er,Ho,Gd,Sm富集到100倍,然后利用氬氧氣氛的粉末發射光譜分析法進行測定,使不同雜質測定下限分別達到:Yb0.005ppm;Tu,Er,Dy0.03ppm;Gd,Ho0.05ppm;Tb,Sm0.1ppm??蛇m用于五個九和六個九氧化釔樣品的分析。本文提高雜質富集倍數的主要途徑是:加大了試樣取量和分離柱樹脂用量,以及減小了最后一根分離柱的直徑。此法優點在于試劑價格低廉,容易制取,淋洗富集時間比較短,雜質收集可以方便地用絡合指示劑變色來控制。在X-線激發光學螢光法束普遍使用的情況下,本法是解決高純氧化釔產品分析的一個有效方法。
            乙基紫萃取比色測定微量鉈
            王積祥 , 張古英 , 焦繼岳
            1972, 0(1): 28-32.
            [摘要](349) [FullText PDF](4)
            摘要:
            本文研究了在磷酸介質中用乙基紫顯色,以乙酸異戍酯萃取比色測定微量鉈的方法。確定在20毫升發色溶液體積中各試劑用量:3毫升磷酸(2:1)、1毫升25%三氯化鐵、1毫升0.2%乙基紫、10毫升乙酸異戊酯。有色絡合物穩定48小時,溫度在5—31℃沒有影響,最大吸收峰在603毫微米處,0—40微克鉈/10毫升服從比爾定律,克分子消光系數為1.1×105。大量NH4+、K+、Na+、UO22+、SO42-、NO3-、BO33-、C2H3O2-、C2O42-、C4H4O62-、C6H5O73-;100毫克Sn4+、Mn2+、Cu2+、Zn2+;50毫克Al3+;10毫克Mo6+、Zr4+、Si4+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Pb2+、Cd2+、Sb3+、Co2+、Ni2+;5毫克La3+;4.5毫克F-;3毫克Th4+、Te4+、Bi3+、As3+、As5+;2毫克V5+、In3+;1.5毫克Se4+;1毫克Ga3+;500微克W6+;250微克Ag+;200微克Re7+、Cr6+、Hg2+;100微克Sb5+;1微克Au3+沒有影響,加入0.5克檸檬酸可消除1毫克Cr6+的影響,以二氯化錫還原過濾可消除100微克Au6+、10毫克Hg2+、10毫克Sb5+的干擾。本法選擇性好,靈敏度高,操作簡便。礦樣測定結果表明,方法的準確性和重現性均良好。
            用靶子的特征散射線代內標測定礦石中的小量氧化鈮
            何伯延 , 周拒非 , 王城 , 宋迪民
            1972, 0(1): 33-37.
            [摘要](321) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文采用了X-射線螢光光譜快速測定礦石中的小量氧化鈮的方法。提出用試樣對靶子的特征散射線(MoKα)代替外加內標,有效地補償了基體效應及儀器波動等影響。此法能適用于組成變化范圍較廣的試樣。對礦樣中的稀土元素干擾可借控制工作電壓來消除。試樣不必經過稱量、稀釋或其他處理,將粉末試樣壓成餅子后即可直接測定。本法的準確度良好。其分析結果與化學法和光譜法的結果一致。精密度,對含量千分之一的試樣分析15次,求得標準偏差為0.002。靈敏度為萬分之二。此法具有簡便、快速、經濟等特點。
            稀有元素礦物系統全分析中的鈾、釷、稀土元素的紙色層分離和測定
            中國科學院貴陽地球化學研究所稀有元素礦物化學實驗室
            1972, 0(1): 37-45.
            [摘要](315) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文用紙色層法分離鈾、釷、稀土等元素,用國產色層紙(23×13厘米),用上行法進行條件試驗。試驗結果表明,試液以硝酸介質,用丁酮-甲基異丁基酮-硝酸-水(45:45:5:5(體積比))作展開劑,分離鈾、釷、鈧和稀土元素結果良好,Rf值分別為:鈾(近于1),釷(0.5),鈧(0.16),稀土(0)。溫度10-30℃,展開時間2-3小時,鈾,釷,稀土元素Rf值變化不大。從20毫克稀土元素中定量分離微克量釷和鈾;從4毫克釷中定量分離微克量稀土元素和鈾;從10毫克鈾中定量分離微克量釷及稀土。解決了鈾、釷和稀土元素中大量元素分離微量元素的問題。將分離后的鈾、釷、稀土元素色帶剪下,視其含量用容量法或比色法測定,相對誤差5%左右。擬訂了細晶石、褐釔鈳礦、黃綠石、黑稀金礦等稀有元素礦物系統全分析中的鈾、釷和稀土元素的測定方法。經幾年的生產實踐和大批樣品的分析,結果甚佳。從而簡化了稀有元素礦物全分析中鈾、釷和稀土元素的分離和測定手續,提高了測定它們的準確度,并縮短分析時間,降低成本。
            一種方波極譜法同時測定鉛與錫的支持電解質
            中國科學院上海硅酸鹽研究所極譜組
            1972, 0(1): 45-49.
            [摘要](316) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在含有0.7—1M鹽酸的88%乙醇溶液中,Pb2+與Sn4+的峰電位分開100毫伏,峰高穩定,因此可同時測定。錫的濃度在20微克以下,鉛的濃度在30微克以下,峰高與濃度成正比,且都通過零點。錫濃度五倍于鉛,或鉛濃度五倍與錫均不影響兩者的測定。在上述溶液中,Zn2+,Ni2+,Co2+,Mn2+,In3+,Sb3+,Fe3+,Ga3+和Ti4+等均不產生波峰,Cd2+雖出峰,但峰高比同濃度鉛、錫低,峰電位比錫負150毫伏,不影響測定。銅濃度超過鉛的兩倍時,需考慮分離。
            鎢藍比色法快速測定鋼中的鎢
            1972, 0(1): 49-58.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報導了應用鎢藍比色法快速測定鋼中鎢的條件,對顯色條件和干擾元素的影響及校正等作了詳細的試驗。本法適用于含鎢量為0.3~20%的多種鋼樣,具確快速、準確的優點。
            鎢鐵中鎢的絡合滴定
            鞍鋼鋼鐵研究所化學室
            1972, 0(1): 58-61.
            [摘要](323) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鎢鐵樣品經酸溶解后,采用氫氧化鈉堿分離除去大部分干擾元素。所得鎢酸鈉試液,加醋酸鉛使鎢酸鉛沉淀析出,無需過濾,在pH5.5-5.8時用EDTA滴定過量的鉛,與鎢酸一起進入堿液中的元素有鋁和少量鐵、錳、銅、錫等,分別用乙酰丙酮,鄰啡啰啉及乳酸掩蔽。由于省卻了過濾、洗滌、沉淀的操作,本方法比較簡便、快速。
            氯代磺酚-C直接比色測定高溫合金或合金鋼中鈮
            冶金工業部金屬研究所二室二組
            1972, 0(1): 62-69.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對氯代磺酚-C直接比色測定鈮的顯色條件進行了較詳細的試驗。采用硫酸肼-EDTA隱蔽鉬、酒石酸隱蔽釩。提出了用氫氟酸破壞鈮-氯代磺酚-C絡合物的溶液作為空白,解決試樣多變情況下的空白問題;采用焦硫酸鉀熔樣,使試樣中各種相態的鈮均能溶解。測定了高溫合金和合金鋼中鈮,從回收試驗和標準鋼樣對照分析結果表明,方法的準確度較好,相對誤差不大于±5%。
            丁基羅丹明B光度測定高純鋁中微量鎵
            三○一廠五二車間
            1972, 0(1): 69-75.
            [摘要](322) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以丁基羅丹明B為顯色劑,在還原劑三氯化鈦存在下,用乙醚萃取分離三氯化鎵,進而測定高純鋁中微量鎵。本文進行了顯色酸度、丁基羅丹明B和還原劑用量、萃取分離的酸度、干擾離子的影響以及顯色穩定性等項條件試驗。分析樣品時稱取高純鋁屑1-2克,以鹽酸溶解(加入Cn2+為助溶劑),在6N鹽酸介質中,以乙醚萃取三氯化鎵,有機相經蒸發后,用甲苯及鹽酸浸出,加入丁基羅丹明B和三氯化鎵,萃取后進行比色。In<10微克,Sb<9微克,Fe<20微克,Te<4毫克,對鎵的測定無影響。此法靈敏度較高,操作手續簡單,分析四個樣品,四小時即可完成。方法的相對誤差為10-20%左右。
            微碳鉻鐵中碳的測定
            上鋼五廠一中試氣體夾雜組
            1972, 0(1): 75-78.
            [摘要](354) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文報導鉻鐵中微量碳的測定時,應用高頻定氧儀中的高頻爐代替通常所采用的高溫燃燒爐作熱源,本法具有燃燒完全,精確度較高,操作較簡便、快速等優點。測定多種鑄鐵中的微量碳,獲得了較好的結果。
            原子吸收光度分析用空心陰極燈的制備
            吳廷照
            1972, 0(1): 79-87.
            [摘要](387) [FullText PDF](0)
            摘要:
            原子吸收光度法是儀器分析中的一項新技術,它可應用于冶金、農業、石油、地質、化工、醫藥、生物等各部門。具有靈敏度高,干擾少,測定迅速,成本低等優點,幾乎能測定全部金屬元素。這種儀器必需具有一種能發射欲測元素原子譜線的光源,而且要求譜線寬度窄,穩定性高,發射強度大??招年帢O燈就是根據這些條件和要求設計和制作的。在毛主席無產階級革命路線的指引下,我們遵照毛主席關于“我們必須打破常規,盡量采用先進技術,在一個不太長的歷史時期內,把我國建設成為一個社會主義的現代化的強國?!钡膫ゴ蠼虒?。狠批反革命修正主義科研路線,幾年來我們邊試驗,邊總結,試制成功了30多種空心陰極燈,其中包括堿金屬和堿土金屬的元素燈。某些需用氧化亞氮氣體測定的元素燈雖沒有試制,但估計問題也不大??招年帢O燈的制備成功是對“洋奴哲學”與“爬行主義”的修正主義科研路線的有力批判。本文詳細地介紹了空心陰極燈的制做方法,內容共分四個部分:一、一般原理;二、燈的設計和制造工藝;三、真空-充氣裝置和操作流程;四、燈的檢查。重點介紹二、三部分,其中包括燈形,陰極的不同加工方法,陽極材料,陰極的屏蔽,吸氣材料,充入氣體與強度的關系,制燈用電源,真空-充氣裝置和操作流程等。為了較快地掌握制燈工藝,還介紹了空心陰極燈的結構原理。我們制備的空心陰極燈的主要技術指標,如發射強度,背景,穩定性以及靈敏度等都達到了國外進口同類型燈的水平。燈的性能滿足了原子吸收光度法的要求。由于水平有限,錯誤和不當之處一定不少,希提出批評和指正。
            一種示波方波極譜儀
            楊澤東 , 馮業銘
            1972, 0(1): 88-94.
            [摘要](367) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在極譜儀中,方波極譜儀的靈敏度稍次于脈沖極譜儀,不同類型的方波極譜儀的靈敏度略有不同,機械方波極譜儀的靈敏度為2×10-8M的鎘(Ⅱ),MK-Ⅲ及Modular型的靈敏度約為4×10-8M的鎘(Ⅱ),PA-202型為1×10-7M的鎘(Ⅱ),其他類型的方波極譜儀的靈敏度都較差,而多數報導未刊出所記錄的極譜圖,故未能加以詳細比較。由于滴汞電極毛細管噪聲的干擾,方波極譜儀靈敏度的提高不能單純由提高儀器的放大倍率來取得。
            光電直讀儀出射狹縫的設置和調整的幾點體會
            北京鋼鐵研究院十四室光電直讀小組
            1972, 0(1): 95-99.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            有關光電光譜分析儀器的光學系統,曾在一些文獻中作了介紹。但是,不論是用棱鏡或衍射光柵作色散元件而制成的真空或非真空的分光計,都具有一個共同點:就是用光電接收元件取代了攝譜分析中使用的感光板,也就是在攝譜儀的焦面上安裝所需測定元素的出射狹縫,并將出射狹縫所接收的幅射光經外部光學系統照射到光電倍增管的光陰極上。出射狹縫的數目根據分析對象不同而定,一般由幾個到幾十個。出射狹縫的設置和調整是保證光電光譜儀具有高度穩定性的主要因素之一。
            合金鋼的光電光譜分析
            撫順鋼廠研究所
            1972, 0(1): 99-106.
            [摘要](346) [FullText PDF](0)
            摘要:
            隨著冶煉技術的發展,要求采用分析速度快、準確度高的分析方法,而通常所使用的攝譜法光譜分析在分析速度上已難于適應生產的要求。目前,在國內外使用了多種光電光譜儀用于鋼鐵分析,收到了顯著的效果。我廠將一臺日本CE-8型光電光譜儀的出射狹縫譜線重新選擇后,用于鋼鐵分析。這臺儀器現在擔負了電爐冶煉中大部分中、低合金鋼全元素(除C,S,P外)及部分高合金鋼的分析任務。為了進一步滿足生產的要求,我們還在繼續做工作,使這臺儀器承擔更多鋼種的分析任務,從而提高分析質量。CE-8型光電光譜儀,由光源、分光儀、測量裝置組成。本儀器所用條件及分析譜線分別列于表1和表2。
            硅鋼中硒的比色法測定
            鞍鋼第二煉鋼廠中心化驗室
            1972, 0(1): 106-107.
            [摘要](326) [FullText PDF](0)
            摘要:
            方法要點在微酸性溶液中四價硒與硒試劑作用形成黃色絡合物。該絡合物在近中性溶液中能被苯等有機溶劑所萃取,最后進行比色測定。硅鋼中常見元素除鐵以外,對測定無干擾,鐵的干擾用EDTA消除。本方法適用于0.005-0.10%硒的測定(取樣為0.1克)。
            介紹一種分解難熔物的方法
            中國科學院化學研究所無機分析室
            1972, 0(1): 108-109.
            [摘要](344) [FullText PDF](0)
            摘要:
            礦石、硅酸鹽、Al2O3、ZrO2、TiO2、鉑系金屬等的分解是分析化學工作者常常遇到的難題。近年來,由于聚四氟乙稀材料的發展,開始用于制成各種器皿,以代替鉑金,分解難熔的樣品。被稱為“塑料王”的聚四氟乙烯具有耐高溫、耐高壓以及耐各種酸堿腐蝕的特點,加工方便,目前國內已大量生產。這里介紹一種用聚四氟乙稀密封罐在鋼套中加熱加壓溶樣的方法,我們簡稱它為聚四氟乙烯燜罐法。此法在文獻中已有報導,并且用于許多難熔礦樣的溶解上。
            —以分光光度法、容量法為主
            董萬堂
            1972, 0(1): 109-114.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            最近,儀器分析在鋼鐵分析領域中也得到了應用,但出于對結果的可靠性、準確性、精密性的考慮,其標準值是由濕法化學分析來決定。由于這種原因,濕法的重要性依然很大。濕法中,占支配地位的是分光光度法,但對含量為百分之幾的成分而言,則用容量法。在分光光度法中,正在積極采用顯色靈敏度和選擇性更高的,并且條件范圍寬的顯色試劑,有時使其生成締合絡合物等以期提高測定靈敏度。此外,對合金鋼而言,合金成分的影響及其消除方法亦為重要。這些因素直接影響著操作的簡便快速性,分析結果的準確性、精密性等,因此報告篇數非常多。
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